SU1418349A1

SU1418349A1 - Electrolyte for producing copper powder by electrolysis

Info

Publication number: SU1418349A1
Application number: SU864087140A
Authority: SU
Inventors: Евгения Евгеньевна Усольцева; Алексей Васильевич Помосов; Татьяна Юрьевна Кузьмина; Людмила Федоровна Бескоровайная
Original assignee: Уральский политехнический институт им.С.М.Кирова
Priority date: 1986-04-23
Filing date: 1986-04-23
Publication date: 1988-08-23

Abstract

Изобретение относитс к порошковой металлургии, в частности к составу электролита дл получени медного порошка электролизом из сернокислых растворов. Цель изобретени - увеличение выхода годного медного порошка фракции более 45 мкм. Электролит дл получени медного порошка электролизом из водного раствора содержит медный купорос,, серную кислоту и добавку органического реагента - полизтиленимин при следующем соотношении ингредиентов, г/л: медный купорос (безводный) 25-40, серна кислота 120-160, полнатиленимин 0,1 - 0,5, вода остальное. 3 табл.. с The invention relates to powder metallurgy, in particular, electrolyte composition for the production of copper powder by electrolysis from sulfuric acid solutions. The purpose of the invention is to increase the yield of useful copper powder with a fraction of more than 45 microns. The electrolyte for obtaining copper powder by electrolysis from an aqueous solution contains copper sulfate, sulfuric acid and an additive of an organic reagent - polystylenimine in the following ratio of ingredients, g / l: copper sulfate (anhydrous) 25-40, sulfuric acid 120-160, polnatilenimine 0.1 - 0.5, water the rest. Table 3 .. with

Description

Изобретение относитс к порошковой металлургии и может быть использовано при получении медного порошка электролизом из сернокислых растворов .The invention relates to powder metallurgy and can be used in the preparation of copper powder by electrolysis from sulphate solutions.

Цель изобретени - увеличение выхода годного медного порошка фракции боле 45 мкм.The purpose of the invention is to increase the yield of usable copper powder fraction of more than 45 microns.

Пример 1 (табл. 1, опыт 4). Дл получени медного порошка электролизом приготовлен водный электролит , содержащи й, г/л: безводный медный купорос 30 (12 г/л меди), серна кислота 140 и полиэтиленимин 0,1, Электролит заливали в электролизер емкостью 3 л, завешивали цилиндрический медный катод диаметром 1,210 м и длиной 0,1 ми два медных анода при соотношении рабочей поверхности катода и анодов 1:12. На электролизер подавали ток, обеспечивающий катодную плотность тока 1400 А/м. Электролизер проводили непрерывно в течение 2 ч при . Дл исключени расслаивани электролита по высоте электролизера скорость циркул ции электролита составл ла О, 7 л/А Ч и поддерживалась с помощью насоса Е1рап-372.1.Example 1 (table. 1, experiment 4). To obtain copper powder by electrolysis, an aqueous electrolyte was prepared containing g, l / g: anhydrous blue vitriol (12 g / l copper), sulfuric acid 140 and polyethylenimine 0.1. The electrolyte was poured into a 3-liter electrolyzer, a cylindrical copper cathode was hung with a diameter 1.210 m and a length of 0.1 mi two copper anodes with a ratio of the working surface of the cathode and anodes of 1:12. A current was applied to the cell, providing a cathode current density of 1400 A / m. The electrolyzer was carried out continuously for 2 hours at. To eliminate electrolyte delamination along the height of the electrolyzer, the electrolyte circulation rate was 0, 7 L / A h and was maintained with an E1rap-372.1 pump.

Пример 2 (табл. 2, опыт 2). Медньй порошок получен из электролита состава, г/л: медньй купорос безводный 25 (10 г/л меди); серна кис- лота 120 и полиэтиленимин 0,10. Остальные услови электролита те же, что и в примере 1. .Example 2 (table. 2, experiment 2). Copper powder obtained from the electrolyte composition, g / l: anhydrous copper sulfate 25 (10 g / l copper); sulfuric acid 120 and polyethyleneimine 0.10. The remaining electrolyte conditions are the same as in example 1..

Пример 3 (табл. 2, опыт 6). Дл получени медного порошка электролиз проводили из электролита, содержащего , г/л: безводньй медный ку- пор ос 40,0 (16 г/л меди) 5 серна кислота 160 и ПЭИ 0,30. Остальные услови электролиза были те же, что и в предыдущих примерах.Example 3 (table. 2, experiment 6). To obtain a copper powder, electrolysis was carried out from an electrolyte containing, g / l: anhydrous copper cup 40,0 (16 g / l copper) 5 sulfuric acid 160 and PEI 0.30. The remaining electrolysis conditions were the same as in the previous examples.

Все остальные образцы медных порошков получены и обработаны в услови х , аналогичных описанным, и отличаютс только составом электролита. Свойства полученных медных порошков и составы электролитов представлены в табл. 1 и 2. В табл. 3 приведены технологические свойства медных порошков , полученных в присутствии бен зотриазола (известньй электролит).All other samples of copper powders were obtained and processed under conditions similar to those described, and differ only in the electrolyte composition. The properties of the obtained copper powders and electrolyte compositions are presented in table. 1 and 2. In table. 3 shows the technological properties of copper powders obtained in the presence of benzotriazole (lime electrolyte).

Дисперсный осадок, полученный при электролизе, отмывали от электролита декантацией, стабилизировали от окис0The dispersed precipitate obtained by electrolysis was washed of electrolyte by decantation, stabilized from oxide

5five

00

5five

00

5five

00

5five

00

5five

лени 0,05%-ным. раствором хоз йственного мьша и сушили в вакуумном шкафу . при 120°С. Технологические свойств а пол ученных медных порошков ис - следовали в соответствии с ГОСТом.laziness is 0.05%. with a solution of household mish and dried in a vacuum cabinet. at 120 ° C. Technological properties of semi-finished copper powders were studied in accordance with GOST.

Как видно из табл. 1, оптимальна концентраци добавки полиэтиленимина в электролите составл ет 0,1-0,5 г/л. Насьшна плотность и текучесть максимальны при концентрации 0,5 г/л и составл ют 1.,85 г/см и 0,96 г/с соответственно . При этих концентраци х добавки достигаетс наибольшее инги- бирование процесса разр да ионов меди , которое происходит вследствие создани сплошной адсорбционной пленки , состо щей из молекул ПЭИ, на поверхности частиц дисперсного осадка. При меньших концентраци х ПЭИ неполна блокировка молекулами добавки роста мелких боковых ответвлений кустов дендритов вл етс причиной более низких значений насыпной плотности , текучести и процентного содержани фракций более 45 мкм. Увеличение концентрации ПЭИ в электролите более 0,5 г/л мало измен ет свойства порошков и нерационально из-за перерасхода добавки. Некоторое ухудшение свойств порошков при концентрации более 0,5 г/л ПЭИ св зано с изменением структуры адсорбированного сло ПЭИ.As can be seen from the table. 1, the optimum concentration of polyethyleneimine additive in the electrolyte is 0.1-0.5 g / l. The density and fluidity are maximum at a concentration of 0.5 g / l and are 1., 85 g / cm and 0.96 g / s, respectively. At these concentrations, the additive achieves the greatest inhibition of the discharge of copper ions, which occurs due to the creation of a continuous adsorption film consisting of PEI molecules on the surface of the dispersed sediment particles. At lower concentrations of PEI, incomplete blocking by the molecules of the growth additive of small side branches of dendrite bushes causes lower values of bulk density, fluidity and percentage of fractions greater than 45 µm. An increase in the concentration of PEI in the electrolyte of more than 0.5 g / l does not alter the properties of the powders little and is irrational due to the overrun of the additive. Some deterioration in the properties of powders at a concentration of more than 0.5 g / l PEI is associated with a change in the structure of the adsorbed PEI layer.

Предложенньй злектролит обеспечивает увеличение выхода годного медного порошка фракции более 45 мкм до 180% и вьш1е; получение медного порошка с повьш1енной текучестью и насыпной плотностью, что позвол ет использовать его дл изготовлени прессовок в автоматических лини х прессовани , а также снижение запыленности помещений, в которых- производитс обработка и прессование порошка, за счет незначительного содержани высокодисперсных фракций порошка (менее 45 мкм) и высокой насыпной плотности.The proposed electrolyte provides an increase in the yield of usable copper powder of a fraction of more than 45 μm to 180% and above; production of copper powder with increased flowability and bulk density, which allows using it for making compacts in automatic extrusion lines, as well as reducing the dustiness of the rooms in which the processing and pressing of the powder is performed, due to the insignificant content of highly dispersed powder fractions (less than 45 microns) ) and high bulk density.

Claims

Invention Formula

An electrolyte for obtaining copper powder by electrolysis from an aqueous solution containing copper sulphate, sulfuric acid and an organic reagent additive, characterized by

in order to increase the yield

Copper sulfate

Table 3

0.0

5-10

-four

5-10

-e

5.10

-one

40.5 58.2 58.6 72.0

Editor A. Motesh

Compiled by L.R. Kin

Tehred L, Oliyn Corrector G. Reshetnik

Order 4129/28

Circulation 622

VNIIPI USSR State Committee

for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Does not flow 0.33 0.36 0.42

Subscription