SU1395622A1 - Способ получени стирола - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  производства ненасьпценных углеводородов, в частности получени  стирола, исполы зуемого дл  синтеза ионообменных смол, пластмасс,и синтетических каучу- ковв Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,, Последний ведут при 280-350 С каталитическим восстановлением ацетофенона (АФ) с помощью восстановител , выбранного из группы: вТобутанол, изобутанол или этанол (мол рное соотношение ():1), Целесообразно использовать смесь АФ с метилфенилкарбиноломо В качестве катализатора используют смесь 1,5 масо% MgO и/или 5-15 мас,% MgS04 на окиси цинкао Конверси  АФ 96,4% выход стирола на прореагировавший АФ 99 мол.% или на прореагировавший вТобутанол 93,9 мол.%о Способ позвол ет получать дополнительно ценные в органическом синтезе продукты - метилзтилкетон или ацетон, или аде- тальдегид с высокими выходами 99- 99,4 моло%о 1 ЗоПо, ф-лы, 3 табл. (Л

Description

оо со ел

О5 IsD Ю

Изобретение относитс  к способу получени  стирола,  вл ющегос  основным видом сырь  дл  производства ионообменных смол, пластмасс и синте- тических каучукоВо

Цель изобретени  - повьшение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса

Пример К смеси состо щей из 2 г окиси магни , 88 г окиси цинка , 200 мл дистиллированной воды, добавл ют при комнатной температуре и перемешивании раствор,, содержащий 20,6 г сернокислого магни  (MgSO f 7H,jO) в 100 мл воды, перемешивание продолжают в течение 5-6 ч Полученную массу выпаривают, высушивают при 100-120 С, дроб т на зерна 3-5 мм, просеивают и прокаливают при 350 - 400 С до посто н1 ого весао Получают катализатор состава, маСо% окись магни  2j сернокисльй магний 10, - окись цинка 88с,

В реактор, вертикальную кварцевунэ трубку диаметром 32-35 мм, загружают 50 мл катализатора, приготовленного по описанной методике, и дозировочным насосом подают смесь, состо щую из 74 г вторичного бутилового спирта и 20 г ацетофенона, мол рное отношние спирт1ацетофенон составл ет 6:1 массовое 3,7:1 с объемной скоростью по ацетофенону О,А о Процесс провод т при 380°С и атмосферном давле ниИо Продукты реакции поступают в систему конденсации, состо щую из холодильника и р да ловушек, где охлаждаютс  последовательно водой, льдом и сухим льдомо

Конверси  ацетофенона составл ет 96,4 мас,%, выход стирола на прореагировавший ацетофенон 99,0 моло%, выход стирола на пропущенный ацетофенон 95,4 моло, вьцсод метилзтилкето- на на прореагировавший вторичный бутиловый спирт 93,9 моло%о

Методика приготовлени  катализатора и проведени  остальных опытов аналогичны примеру 1 о

Приме 2-28о Результаты осуществлени  способа получени  стирол и метилэтилкетона из ацетофенона при использовании в качестве восстанавли ваищего агента вторичного бутилового спирта приведены в табл 1«

Из .приведенных в табл„ 1 данных видно, что предлагаемый способ позвол ет в за вл емых услови х (примеры

0 5 0

5 О Q

д

п

5

2,4,10512-15,17-28) получать стирол с высоким выходом на пропущенный ацетофенон - 81,5-99,1 моло%, выход ме- тш1зтилкетона на прореагировавший вторичный бутиловый спирт 92,8 - 99,2 моло%а

В примере 1 температура реакции 380°С - Bbmie верхнего за вл емого пределао При этом выход стирола па пропущенный ацетофенон и метилэтилкетона на прореагировавший вторичный бутиловый спирт снижаетс  до 95,4 и 93,9 моло% соответственно (сравнение с примерами )

В примере 11 температура реакции 260 С - ниже нижнего за вл емого пре- делао При этом выход стирола на пропущенный ацетофенон снижаетс  до 74,2 моло%о

В примере 16 мол рное соотношение спирт:ацетофенон составл ет 1;) - ниже нижнего за вл емого предела При этом выход стирола на пропущенный ацетофенон составл ет всего 7.3,4 моло%о

Повышать соо вношение спирт; ацетофенон выше, чем 6;lj нецелесообразно, так как при этом значении соотношени  выход стирола на пропущенный ацетофенон достигает молД, дальнейшее увеличение соотношени  спирт;ацетофенон не приводит к увеличению выхода стирола и метилэтилкетона ,, а приводит лишь к перерасходу вторичного бутилового спирта; (сравнение примера 3 с примером 2).

Примеры 29-60о Результаты осуществлени  способа получени  сти-i рола и ацетона из ацетофенона при использовании в качестве восстанавливающего агента изопропилового спирта приведены в табло 2

Примеры 29-57о Осуществлены в услови х, аналогичных услови м примеров 1-28, и в той же последовательности

При этом наблюдаютс  идентичные 3 акономерностио

Примеры 58-60 (сравнитель- Шз1е), Они показьшают, что при ис- . пользовании в качестве катализаторов отдельных компонентов, вход щих в состав за вленных катализаторов, в аналогичных услови х нельз  осуществить предлагаемьй способ .

Примеры 61-88 Результаты осуществлени  способа получени  стирола и ацетальдегида из ацетофенона

3 , 1

при использовании в качестве восстанавливающего агента этилового спирта приведены в табл.3о

Примеры 61 -88а Осуществле ны в услови х, аналогичных услови м примеров 1-28 и примеров 29-57, и в той же последовательностИо

При этом наблюдаютс  идентичные закономерности

Таким образом, приведенные примеры показьшают преимущество предлагаемого способа, выраженное в увеличении выхода целевого продукта - стирола и упрощении технологии, по сравнению с известным способомо

Предлагаемый способ в отличие от известных способов позвол ет также получать нар ду со стиролом ценные продукты органического синтеза: ме- тилэтилкетон или ацетон, или ацеталь дегид с высокими выходами

956224

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   о Способ получени  стирола из аде- тофенона в присутствии . восстанавли5 вающего агента и катализатора при повышенной температуре, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и упрощени  технологии процесса, в качестве

   10 восстанавливающего агента используют спирт, выбранный из группы, содержащей вторичный бутиловый, изопропй- ловый и этиловый спирт, и процесс i провод т при температуре 280 - 350°С и мол рном соотношении спирт;ацето- фенон, равном (1,2-6) :1 в присутствии катализатора, содержащего 1-5 масв% окиси магни  и/или 5-15 масо% сернокислого магни , остальное окись цин15

   20

   ка,

   2, Способ попо, отличающийс  тем, что,ацетофенон используют в смеси с метилфенилкарбинолом.

   O4(NC4rsl NCSC iCSCNrslCSCNCSCMC lf4C

   О-сЧfO Ю -ОГ ОЭ

   c-j ГО t- iTi чо Г- СО с - - -- - li .« : ;::

   «I

   tt см

   t

   с;

   ю м н

   CU S ж и

   о ct о

   D,

   t:

   ,t

   «

   t

   Ю

   fl ht

   0)

   s a:

   (U

   о tf о

   ё