SU138624A1

SU138624A1 - Method for producing ethyl dichlorosilane by direct synthesis of ethyl chlorosilanes

Info

Publication number: SU138624A1
Application number: SU685365A
Authority: SU
Inventors: С.А. Голубцов; Л.И. Сотникова; Д.И. Лайнер; Л.А. Малышева; И.В. Трофимова; Р.А. Турецкая; Р.А. Турецка
Original assignee: С.А. Голубцов; Л.И. Сотникова; Д.И. Лайнер; Л.А. Малышева; И.В. Трофимова; Р.А. Турецка
Priority date: 1960-11-15
Filing date: 1960-11-15
Publication date: 1960-11-30

Description

В насто щее врем среди продуктов, получаемых путем реакции хлористого этила с меднокремниевым сплавом, все большее значение приобретает этилдихлорсилан, используемый дл получени гидрофобных жидкостей.At present, among the products obtained by the reaction of ethyl chloride with a copper-silicon alloy, ethyl dichlorosilane, which is used to produce hydrophobic liquids, is becoming increasingly important.

Однако при осуществлении этого способа получени этилхлорсиланор содержание этилдихлорсилана в продуктах реакции колеблетс в зависимости от каталитической активности контактной массы и, как правило, не превыщает 15-20%.However, in carrying out this method of producing ethyl chlorosilanor, the content of ethyl dichlorosilane in the reaction products varies depending on the catalytic activity of the contact mass and, as a rule, does not exceed 15-20%.

Предлагаемый способ получени этилдихлорсилана пр мым синтезом из хлористого этила и кремни предусматривает введение в меднокремниевый сплав 4% титана или 3% алюмини . В этом случае содержание этилдихлорсилана в продуктах реакции увеличиваетс до 33-40%, при одновременном увеличении производительности контактной массы и общего выхода этилхлорсиланов в 1,5-2 раза. Увеличение содержани титана в сплаве выще 4% или алюмини выше 3,5% нецелесообразно ввиду существенного увеличени выхода высокохлорированных этилхлорсиланов и образовани заметных количеств твердых продуктов хлорировани , осложн ющих технологическое оформление процесса.The proposed method for producing ethyl dichlorosilane by direct synthesis from ethyl chloride and silicon involves the introduction of 4% titanium or 3% aluminum into a silicon-silicon alloy. In this case, the content of ethyl dichlorosilane in the reaction products increases to 33–40%, while simultaneously increasing the productivity of the contact mass and the total yield of ethyl chlorosilanes by a factor of 1.5–2. An increase in the titanium content in the alloy higher than 4% or aluminum above 3.5% is impractical because of a significant increase in the yield of highly chlorinated ethyl chlorosilanes and the formation of noticeable amounts of solid chlorination products complicating the technological design of the process.

Пример 1. В реактор дл синтеза в «кип щем слое, представл ющий собой стальную трубу диаметром 30 мм с конусным распределительным устройством дл подачи газа, загружают 150 г измельченного в порощок меднокремниевого сплава, содержащего 10% меди и 4% титана . Реактор постепенно нагревают до температуры 360-370° в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 0,7 AJMUH, после чего начинают подачу хлористого этила. Скорость подачи хлористого этила составл ет 2 л/мин,, температура в реакторе в течение всего синтеза - 360-380°. Окончание синтеза определ ют по прекращению образовани Example 1. A 150 mm diameter steel pipe with a conical gas supply distributor is charged into a fluidized bed synthesis reactor with a conical gas distribution distributor and a copper-silicon alloy containing 10% copper and 4% titanium is crushed into powder. The reactor is gradually heated to a temperature of 360-370 ° in a stream of dry nitrogen, passed through with a speed of 0.7 AJMUH, after which the supply of ethyl chloride is started. The feed rate of ethyl chloride is 2 l / min, the temperature in the reactor throughout the synthesis is 360-380 °. The end of the synthesis is determined by stopping the formation

№ 138624- 2 жидких продуктов реакции. При иропускании хлористого этила в течение 7 час получают (после отгона непрореагировавшего хлористого этила ) 534 г смеси этилхлорсиланов, содержащей 40% этилдихлорсилана, - 43% этилтрихлорсилана, 3% диэтилхлорсилана,- 10% диэтилдихлорсилана и - 5% кубового остатка.№ 138624- 2 liquid reaction products. During the shedding of ethyl chloride for 7 hours, (after stripping off unreacted ethyl chloride) 534 g of a mixture of ethyl chlorosilanes containing 40% ethyl dichlorosilane, 43% ethyl trichlorosilane, 3% diethyl chlorosilane, 10% diethyl dichlorosilane and 5% of a bottom residue are obtained (after distillation of unreacted ethyl chloride).

Пример 2. В услови х примера 1 с применением меднокремниевого сплава, содержащего 3,3% алюмини , в течение 5 час 45 мин получают 541 г емеси этилхлорсиланов, содержащей 33% этилдихлорсилана, 25% этилтрихлорсилана, 3% диэтилхлорсилана 31% диэтилдихлорсилана и §% кубового остатка.Example 2. Under the conditions of example 1, using a copper-silicon alloy containing 3.3% aluminum, 541 g of ethyl chlorosilane containing 33% ethyl dichlorosilane, 25% ethyl trichlorosilane, 3% diethyl chlorosilane 31% diethyldichlorosilane and%% are obtained within 5 hours 45 minutes. vat residue.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени этилдихлорсилана пр мым синтезом этилхлорсиланов с применением кремний-медного сплава, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода этилдихлорсилана и увеличени производительности процесса, последний ведут на сплаве, содержащем около 4% титана или 3% алюмини .The method of producing ethyl dichlorosilane by direct synthesis of ethyl chlorosilanes using silicon-copper alloy, characterized in that, in order to increase the yield of ethyl dichlorosilane and increase the productivity of the process, the latter is carried out on an alloy containing about 4% titanium or 3% aluminum.