SU1351923A1 - Method of obtaining thio-acids - Google Patents

Method of obtaining thio-acids Download PDF

Info

Publication number
SU1351923A1
SU1351923A1 SU864050210A SU4050210A SU1351923A1 SU 1351923 A1 SU1351923 A1 SU 1351923A1 SU 864050210 A SU864050210 A SU 864050210A SU 4050210 A SU4050210 A SU 4050210A SU 1351923 A1 SU1351923 A1 SU 1351923A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sulfur
acid
heated
phosphorus
yield
Prior art date
Application number
SU864050210A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Лев Абрамович Ашкинази
Яков Михайлович Слободин
Алексей Борисович Порай-Кошиц
Александр Владимирович Крюков
Галина Николаевна Рогачева
Original Assignee
Северо-Западный Заочный Политехнический Институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Северо-Западный Заочный Политехнический Институт filed Critical Северо-Западный Заочный Политехнический Институт
Priority to SU864050210A priority Critical patent/SU1351923A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1351923A1 publication Critical patent/SU1351923A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  сероорга- нических соединений, в частности получени  ТИОКИСЛОТ, которые наход т применение в синтезе присадок к смазочным маслам и биологически активных соединений. Повышение выхода и упрснцение процесса взаимодействи  карбоновой кислоты и Р, S j достигаетс  использованием серы при массовом соотношении и серы, равном 1: : (0,9-1,1), и 115-125 с. Способ обеспечивает повышение выхода с 50-60 до 92% и упрощение процесса за счет проведени  его в гомогенной, а не в гетерогенной среде. 1 табл. СЛ С со ю соThe invention relates to organic sulfur compounds, in particular the preparation of Tioxy Acid, which are used in the synthesis of lubricant additives and biologically active compounds. Increasing the yield and controlling the process of the interaction of carboxylic acid and P, S j is achieved using sulfur at a mass ratio of sulfur equal to 1:: (0.9-1.1), and 115-125 s. The method provides an increase in yield from 50-60 to 92% and simplifies the process by conducting it in a homogeneous, and not in a heterogeneous environment. 1 tab. СЛ С сою со

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  тиокислот которые наход т примене-г ние в синтезе присадок к смазочным маслам и биологически активных веществ .The invention relates to an improved method for the preparation of thioacids which are used in the synthesis of lubricant additives and biologically active substances.

Целью изобретени   вл етс  повышение выходов целевых продуктов и упрощение процесса, что достигаетс  проведением взаимодействи  карбоновой кислоты и п тисернистого фосфора в присутствии серы при массовом соотношении сера, равном 1:(0,9- 1,1), и температуре 115-125 С,The aim of the invention is to increase the yields of the target products and simplify the process, which is achieved by carrying out the interaction of carboxylic acid and five-grained phosphorus in the presence of sulfur at a mass ratio of sulfur equal to 1: (0.9-1.1) and a temperature of 115-125 ° C,

Пример 1. Тиоуксусна  кислота . В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и нисход щимExample 1. Thioacetic acid. In a round bottom flask equipped with a stirrer, a thermometer and a downward

лодильником помещают 65 г п тисернистого фосфора, 65 г серы. Смесь нагревают до и перемешивают. Затем добавл ют 100 г валериановой кислоты и перемешивают 2 ч, охлаждают . Жидкость из колбы сливают и разгон ют на ректификационной колонке. Получено 94 г (81%) тиовалериановой -10 кислоты. Т.кип. 138-140 С.65 g of n-grained phosphorus, 65 g of sulfur are placed in a dish. The mixture is heated to and stirred. Then 100 g of valeric acid are added and stirred for 2 hours, cooled. The liquid from the flask is drained and dispersed on a distillation column. 94 g (81%) of thiovaleric acid 10 was obtained. Bp 138-140 C.

Найдено, %: S 24,3.Found,%: S 24.3.

Вычислено, %: S 25,6.Calculated,%: S 25.6.

В таблице приведены примеры, иллюстрирующие проведение процесса при 5 различных параметрах процесса и с использованием других кислот.The table shows examples illustrating the process with 5 different process parameters and using other acids.

Преимуществами способа  вл ютс  повьш1ение выхода целевых продуктов до 92% против 50-60% у прототипа иThe advantages of the method are to increase the yield of the target products to 92% against 50-60% of the prototype and

ни  реакции в гомогенной среде проти гетерогенной в прототипе.nor the reaction in a homogeneous environment and heterogeneous in the prototype.

Claims (2)

Формула изобретени Invention Formula 2525 холодильником загружают 100 г п тисер- 20 упрощение процесса за счет проведе- нистого фосфора, 100 г серы. Смесь- нагревают до и перемешивают до образовани  однородной массы. Затем медленно приливают 100 г уксусной кислоты, отгон   одновременно образующуюс  тиоуксусную кислоту. После перегонки на ректификационной колонне получают 110 г (89%) тиоуксусной кислоты. Т.кип. 87-89 С. М.М. найдено: 74,5, вычислено 76. S найдено 41,2%, вычислено 42,5%,a cooler is loaded with 100 g of p-siser- 20 simplification of the process due to the carried out phosphorous, 100 g of sulfur. The mixture is heated to and stirred until a homogeneous mass is formed. Then, 100 g of acetic acid are slowly poured, and the thioacetic acid that is simultaneously formed is distilled off. After distillation on a distillation column, 110 g (89%) of thioacetic acid are obtained. Bp 87-89 S.M.M. found: 74.5, calculated 76. S found 41.2%, calculated 42.5%, П р и м а р PRI m and p 2. Тиовалерианова  кислота.2. Thiovaleric acid. В круглодонную колбу, снабженнз о мешалкой, термометром и обратным хоСпособ получени  тиокислот взаимодействием карбоновых кислот с п ти сернистым фосфором при нагревании, . отличающийс  тем, что, 30 с целью повьшхени  выхода целевых про дуктов и упрощени  процесса, последний провод т в присутствии серы при массовом соотношении п тисернистый фосфор:сера, равном 1;(О,9-1,1), и температуре 115-125 С.In a round bottom flask, equipped with a stirrer, thermometer and reverse flow method for the preparation of thioacids by the interaction of carboxylic acids with five sulfur phosphorus when heated,. characterized in that, 30 in order to improve the yield of the target products and simplify the process, the latter is carried out in the presence of sulfur at a weight ratio of phosphoric sulfur to sulfur of 1; (O, 9-1.1) and a temperature of 115-125 WITH. 100 100 Уксусна  кислота 100 115100 100 Acetic acid 100 115 100100 100100 100100 100100 100100 Валерианова  кислота 100Valerianic acid 100 лодильником помещают 65 г п тисернистого фосфора, 65 г серы. Смесь нагревают до и перемешивают. Затем добавл ют 100 г валериановой кислоты и перемешивают 2 ч, охлаждают . Жидкость из колбы сливают и разгон ют на ректификационной колонке. Получено 94 г (81%) тиовалериановой кислоты. Т.кип. 138-140 С.65 g of n-grained phosphorus, 65 g of sulfur are placed in a dish. The mixture is heated to and stirred. Then 100 g of valeric acid are added and stirred for 2 hours, cooled. The liquid from the flask is drained and dispersed on a distillation column. 94 g (81%) of thiovaleric acid are obtained. Bp 138-140 C. Найдено, %: S 24,3.Found,%: S 24.3. Вычислено, %: S 25,6.Calculated,%: S 25.6. В таблице приведены примеры, иллюстрирующие проведение процесса при различных параметрах процесса и с использованием других кислот.The table shows examples illustrating the process with different process parameters and using other acids. Преимуществами способа  вл ютс  повьш1ение выхода целевых продуктов до 92% против 50-60% у прототипа иThe advantages of the method are to increase the yield of the target products to 92% against 50-60% of the prototype and ни  реакции в гомогенной среде против гетерогенной в прототипе.nor reaction in a homogeneous environment against a heterogeneous one in the prototype. Формула изобретени Invention Formula упрощение процесса за счет проведе- simplifying the process by упрощение процесса за счет проведе- simplifying the process by Способ получени  тиокислот взаимодействием карбоновых кислот с п ти- сернистым фосфором при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью повьшхени  выхода целевых продуктов и упрощени  процесса, последний провод т в присутствии серы при массовом соотношении п тисернистый фосфор:сера, равном 1;(О,9-1,1), и температуре 115-125 С.The method of producing thioacids by the interaction of carboxylic acids with phosphorus sulfuric acid when heated, characterized in that, in order to improve the yield of target products and simplify the process, the latter is carried out in the presence of sulfur at a mass ratio of phosphorus sulfur to sulfur equal to 1; , 9-1,1), and a temperature of 115-125 C. Продолжение таблицыTable continuation
SU864050210A 1986-01-06 1986-01-06 Method of obtaining thio-acids SU1351923A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864050210A SU1351923A1 (en) 1986-01-06 1986-01-06 Method of obtaining thio-acids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU864050210A SU1351923A1 (en) 1986-01-06 1986-01-06 Method of obtaining thio-acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1351923A1 true SU1351923A1 (en) 1987-11-15

Family

ID=21231292

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864050210A SU1351923A1 (en) 1986-01-06 1986-01-06 Method of obtaining thio-acids

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1351923A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA008941B1 (en) * 2003-03-03 2007-10-26 Лонца Аг Method for the production of a thioacetic acid and salts thereof
CN108314637A (en) * 2018-04-17 2018-07-24 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司 A kind of preparation method and process units of thioacetic acid

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Kekule F.A. Aim. Chem, 1854, 90,311. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA008941B1 (en) * 2003-03-03 2007-10-26 Лонца Аг Method for the production of a thioacetic acid and salts thereof
CN108314637A (en) * 2018-04-17 2018-07-24 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司 A kind of preparation method and process units of thioacetic acid
CN108314637B (en) * 2018-04-17 2023-10-24 兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司 Preparation method and production device of thioacetic acid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0393713B1 (en) Process for the preparation of N-substituted maleimides
SU1351923A1 (en) Method of obtaining thio-acids
Cao et al. A convenient synthesis of 2 (5H)-furanone
US5126487A (en) Process for the preparation of 2-alkyl-4-acyl-6-tert-butylphenol compounds
JPH0346458B2 (en)
US3413317A (en) Bicycloheptane tricarboxylic acids, anhydrides and alkyl esters thereof
RU1836334C (en) Method for obtaining methyl ether of 3-aminocrotonic acid
SU1397441A1 (en) Method of producing 1,8-naphthsultame
SU464592A1 (en) Method for preparing phosphorylated carbamic acid esters
SU740747A1 (en) Method of preparing aroylpyrotartaric acids
US3259648A (en) Cyclohexylmethyl cinnamate
DE60127455T2 (en) PROCESS FOR PREPARING BETA-KETONITRILE COMPOUNDS
US3732284A (en) Process for the preparation of beta-cycloalkylpropionic esters of dimethyl-aminoethanol
US6166247A (en) Method for preparing cyclopropanecarboxylic acids
FR2566395B1 (en) PROCESS FOR OBTAINING ORGANIC COMPOUNDS WITH ALKOXYALKYLIDENE GROUP
SU449060A1 (en) Method for preparing thiocarbamoyl thiophosphonates
SU1576531A1 (en) Method of obtaining maleinimide
SU1712357A1 (en) Method of producing 4,4'-di-thio-bis-(2,6-di-tern-butylphenol)
SU1168559A1 (en) Method of obtaining 2-alkylamino-2-thiazolines
SU148408A1 (en) Method for producing derivatives of substituted phosphonethion acetic acids
SU77804A1 (en) The method of producing diacylimide
SU1657494A1 (en) Method for obtaining thioalkyl esters
SU1409590A1 (en) Method of producing vanadyl pyrophosphate
SU488816A1 (en) Method for producing polyfluoro (or polyfluoronitro) alkyl esters of 4-amino-3,5,6-trichloropicolinic acid
SU482453A1 (en) Method for preparing 2-phenacylquinoxalon-3