SU134681A1

SU134681A1 - The method of obtaining 1,1,6,10-tetramethyl-6-oksdekalil-5-ethanol-1

Info

Publication number: SU134681A1
Application number: SU663554A
Authority: SU
Inventors: С.И. Вирезуб; С.А. Войткевич; С.Д. Кустова; В.Е. Сибирцева
Original assignee: С.И. Вирезуб; С.А. Войткевич; С.Д. Кустова; В.Е. Сибирцева
Priority date: 1960-04-19
Filing date: 1960-04-19
Publication date: 1960-11-30

Description

Гликоль CielibuO:; (1,1.6,10 - тетраметил-6-оксндекалнл-5-этанол-1) служит промежуточным продуктом при синтезе скларео„1а. из которого получают ценное душистое вещество амброксид, облал,ающнГ( сильным запахом амбры.Glycol CielibuO :; (1,1.6,10 - tetramethyl-6-oxnedecal-5-ethanol-1) serves as an intermediate in the synthesis of sclareo „1a. from which receive the valuable fragrant ambroxide, barked, ayushnG (strong smell of amber.

Известен способ получени гликол CieHsoOo восстановлением лактопа Ci6H2(j02 действием ZiAlPL в растворе безводного серного эфира.A known method of producing glycol CieHsoOo is the reduction of lactopa Ci6H2 (j02 by the action of ZiAlPL in anhydrous sulfuric ether solution.

Этот способ имеет два существенных недостатка, преп тствующих его промышленному использованию:This method has two significant drawbacks that prevent its industrial use:

1.Примен емый в качестве восстановител ZiAlH4 вл етс т -уднодоступным препаратом и в случае его применени необходима ра;-,раГ-огка новой технологии и организации нового производства этого продукта.1. Applied as a reducing agent, ZiAlH4 is a t-readily available drug and, if it is used, a new technology is needed; and a new technology for production of this product is needed.

2.Применение огне- и взрывоопасного серного эфира на производстве крайне нежелательно.2. The use of flammable and explosive sulfur ether in production is highly undesirable.

Предложен новый свободный от вышеуказанных недостагкои с юсоб получени 1,1,6,10-тетраметил-б-оксидекалил-5-этанола-1 (j ii;Ko. CieHsoOs) восстановлением лактона 1,1,6,10-тетраметил-6-оксиаекалил-5-уксусной кислоты-1. заключаюш.ийс в том, что, с целью обеспечени большей безопасности процесса, восстановление производ т нагрийборгидридом в техническом изонропиловом спирте при обычных температурахПреимуществами onjicaиного способа вл ютс :A new, free of the aforementioned deficiencies has been proposed to obtain 1,1,6,10-tetramethyl-b-oxydekalil-5-ethanol-1 (j ii; Ko. CieHsoOs) by reducing the lactone 1,1,6,10-tetramethyl-6- hydroxyalkanoyl-5-acetic acid-1. The conclusion is that, in order to ensure greater safety of the process, the reduction is carried out with nary borohydride in technical isonropyl alcohol at ordinary temperatures. The advantages of the onjica method are:

1.Замена очень огнеопасного низкокип щего серного зфир,1 ni..;ie. (ч-зонасным изопропиловым спиртом (т. кип. 82,4°).1. Replacement of highly flammable low-boiling sulfuric zfir, 1 ni ..; ie. (h-zonasonny isopropyl alcohol (t. Kip. 82.4 °).

2.Применение в качестве восстановител натрийборгидрилл. i-.uroрый вл етс побочным продуктом некоторых производств.2. The use of sodium borohydrill as a reducing agent. i-.uroy is a by-product of some industries.

Пример. 0,5 г NaBH4 раствор ют в 24 мл изопропилового спирта и при посто нном перемешивании небольшими порци ми ввод т 1,5 г лактона CifiHzeO (т. пл. 123). Реакционную смесь размешивают при комнатной температуре к течение часа, а затем, продолжа nepeMeiiiii№ 134681- 2Example. 0.5 g of NaBH4 is dissolved in 24 ml of isopropyl alcohol and, with constant stirring, 1.5 g of CifiHzeO lactone are added in small portions (mp 123). The reaction mixture is stirred at room temperature for an hour, and then, continuing nepeMeiiiii№ 134681-2

вание, нагревают ешс час на вод ной оане р.ри reMiitipaiype реакц ин пой массы 60°. Реакционную Maccv охлаждают, выливают в 50 г измельченного льда II подкисл ют 2-х мол рным раствором сол ной кислоты дл разложени образовавпкмос при восстановлении комплексного соединени .The heat exchanger is heated at an ohm hour on the water of the river R. ri reMiitipaiype reaction of the mass of 60 °. The reaction Maccv is cooled, poured into 50 g of crushed ice II and acidified with a 2 molar solution of hydrochloric acid to decompose to form a mixture while the complex compound is reduced.

Продукт извлекают соответствующим растворителем, иромывают Г|%-ным раствором NaHCOs и водой; -жстракт высушивают и после удален11 растворител получают 1,23 г. гликол с т. нл. 128-129 (из этилацетата ). Содержание ОН (по Цереватмнову) вычиелено 13.35%. найдено 13,9%.The product is extracted with an appropriate solvent, and the mixture is washed with an aqueous solution of NaHCOs and water; -the extract is dried and after the solvent is removed 11, 1.23 g of glycol is obtained with t. nl. 128-129 (from ethyl acetate). The content of OH (according to Tserevatmnov) was 13.35%. found 13.9%.

П р е д м е т и з о 6 р е т е н и PRIORITY 6 of 6 days

Способ получени 1,1,6,10-тетраметил-6-оксидекалил-5-этан)ла-1 восстановлением лактона 1,1,6,10-тетраметил-6-оксидекалил-5-уксусной кислоты-, от л и ч а ю UUI и с тем, что, с целью обеспечени большей безопасности процесса, восстановле}1ие ведут натрийборгпдрилом в техническом изопропиловом спирте при обычных температурах.The method of obtaining 1,1,6,10-tetramethyl-6-oxydekalyl-5-ethane) la-1 by reducing the lactone 1,1,6,10-tetramethyl-6-oxydekalyl-5-acetic acid; from l and h UUI, and with the aim of ensuring greater safety of the process, they restore sodium borbondryl in technical isopropyl alcohol at normal temperatures.