SU133062A1

SU133062A1 - Method of dichlorophenol regeneration from stock solutions of the preparation 2-4D (dichlorophenoxyacetic acid)

Info

Publication number: SU133062A1
Application number: SU645621A
Authority: SU
Inventors: Л.А. Ошин; В.Д. Симонов; Э.Л. Шолохова
Original assignee: Л.А. Ошин; В.Д. Симонов; Э.Л. Шолохова
Priority date: 1959-11-30
Filing date: 1959-11-30
Publication date: 1960-11-30

Description

Промышленный метод производства натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (пренарат 2-4Д) через дихлорфенол предусматривает регенерацию из первичных маточных фильтратов непрореагировавшего при конденсации с монохлоруксусной кислотой дихлорфенола с возвратом последнего в производство.The industrial method for the production of sodium salt of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (prenarate 2-4D) through dichlorophenol provides for the regeneration from the primary master filtrate unreacted during condensation with monochloroacetic acid dichlorophenol with the latter being returned to production.

Однако повторное проведение конденсации с монохлоруксусной кислотой на регенерированном дихлорфеноле, вследствие содержани в нем значительного количества свободной 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты , резко снижает выход на данной стадии производства.However, repeated condensation with monochloroacetic acid on regenerated dichlorophenol, due to the presence of a significant amount of free 2,4-dichlorophenoxyacetic acid in it, dramatically reduces the yield at this stage of production.

Кроме того, качество препарата, получаемого на регенерированном дихлорфеноле, ниже, чем на свежем сырье. Поэтому выделение дихлорфенола из маточников экономически невыгодно. В то же врем сбрасывание маточников в канализацию св зано со значительными и непроизводительными издержками, т. к. перед поступлением в канализацию маточники должны обезвреживатьс путем специальной обработки.In addition, the quality of the product obtained on regenerated dichlorophenol is lower than on fresh raw materials. Therefore, the selection of dichlorophenol from the mother liquor is economically disadvantageous. At the same time, dropping wastewater into the sewer system is associated with significant and non-productive costs, since the wastewater must be disposed of by special treatment before entering the drainage system.

Дл устранени отмеченных недостатков и более полного использовани сырь разработан способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4 Д, заключающийс в том, что, с целью удалени 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, маточник последовательно обрабатывают бутиловым спиртом и водным раствором шелочи; полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты отдел ют от несмешивающегос с ним водного раствора дихлорфенол та натри .In order to eliminate the noted deficiencies and more fully utilize the raw materials, a method has been developed to regenerate dichlorophenol from mother liquors produced in preparation 2-4 D, which consists in that the mother liquor is successively treated with butyl alcohol and an aqueous solution of the silk to remove 2,4-dichlorophenoxyacetic acid; 2,4-dichlorophenoxyacetic acid butyl ester obtained is separated from its immiscible aqueous solution of sodium dichlorophenolate.

Пример.Example.

Маточный раствор, содержащий 29,9% дихлорфенола и 57,6% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, подвергают обработке бутиловым спиртом (1,5-2 мол на 1 моль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) в присутствии дихлорэтана (3,7 кг на 1 кг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты ) и сульфоугл (0,15 кг. на 1 кг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) до прекращени отгона реакционной воды.The mother liquor, containing 29.9% dichlorophenol and 57.6% 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, is treated with butyl alcohol (1.5-2 mol per 1 mol of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid) in the presence of dichloroethane (3.7 kg per 1 kg of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid) and sulfonic coal (0.15 kg. per 1 kg of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid) until the reaction water is distilled off.

№ 133062№ 133062

После отгона дихлорэтана и избыточного бутилового спирта получают сырой эфир, содержащий 36,6% дихлорфенола и 1,78% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Выход по кислоте 81,3%.After distillation of dichloroethane and excess butyl alcohol, a crude ester is obtained containing 36.6% dichlorophenol and 1.78% 2,4-dichlorophenoxyacetic acid. The output of the acid 81,3%.

Пример 2.Example 2

Маточиый раствор, содержащий 41% дихлорфенола и 44,17% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подвергают обработке, как в примере 1. Получают сырой эфир, содержащий 39,37% дихлорфенола и 5,8% 2,4-дихлорфеноксиуксусцой кислоты. Выход по кислоте 82%.The mother liquor containing 41% dichlorophenol and 44.17% 2,4-dichlorophenoxyacetic acid is treated as in Example 1. A crude ester is obtained containing 39.37% dichlorophenol and 5.8% 2,4-dichlorophenoxyacetic acid. The yield of acid 82%.

После обработки слабым раствором щелочи, промывки и сущки получен эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Содержащий 0,87% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 1,29% дихлорфенола. Выход на стадии обработки щелочью по кислоте 96,8%. Суммарный выход по кислоте 81%.After treatment with a weak solution of alkali, washing and drying, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid ester was obtained. Containing 0.87% 2,4-dichlorophenoxyacetic acid and 1.29% dichlorophenol. The output at the stage of treatment with alkali acid 96.8%. The total yield of acid 81%.

В св зи с тем, что сельскохоз йственное производство нар ду с натриевой солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты требует выпуска почти в равных количествах бутилового или высших эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, предлагаемый способ вл етс одновременно и способом совместного прои-зводетва этих гербицидов.Due to the fact that agricultural production, along with the sodium salt of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, requires the production of butyl or higher 2,4-dichlorophenoxyacetic acid esters in equal amounts, the proposed method is at the same time a method of joint production of these herbicides.

Предмет изобретени Subject invention

Способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства преп.а:рата 2-4 Д, отличающийс тем, что, с целью удалени 2,4-дихлор,феноксиуксусной кислоты, маточник обрабатывают последовательно бутиловым спиртом и водным раствором щелочи, затем отдел ют полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты от неСМешивающегос с ним водного раствора дихлорфенол та натри .The method of regeneration of dichlorophenol from stock solutions of prep.a: 2-4 D preparation, characterized in that, in order to remove 2,4-dichloro, phenoxyacetic acid, the mother liquor is treated successively with butyl alcohol and aqueous alkali solution, then the resulting butyl ester is separated 2,4-dichlorophenoxyacetic acid from an aqueous solution of sodium dichlorophenol and sodium that is not mixed with it.