SU1318286A1 - Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов - Google Patents

Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов Download PDF

Info

Publication number
SU1318286A1
SU1318286A1 SU854012653A SU4012653A SU1318286A1 SU 1318286 A1 SU1318286 A1 SU 1318286A1 SU 854012653 A SU854012653 A SU 854012653A SU 4012653 A SU4012653 A SU 4012653A SU 1318286 A1 SU1318286 A1 SU 1318286A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sorbent
mercury
ions
solution
solutions
Prior art date
Application number
SU854012653A
Other languages
English (en)
Inventor
Леонора Николаевна Симонова
Ирина Михайловна Брускина
Геннадий Владимирович Кудрявцев
Валентина Васильевна Исправникова
Георгий Васильевич Лисичкин
Original Assignee
МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by МГУ им.М.В.Ломоносова filed Critical МГУ им.М.В.Ломоносова
Priority to SU854012653A priority Critical patent/SU1318286A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1318286A1 publication Critical patent/SU1318286A1/ru

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  синтеза новых сорбентов на основе силикаге- л  и может быть использовано дл  извлечени  ионов ртути (II) из растворов , содержащих ионы меди, свинца, железа (III), кобальта и других металлов , и позвол ет повысить селективность сорбента. Сущность изобретени  заключаетс  в том, что силикагель, обработанный 3-бромпропилтрихлорси- ланом в толуоле и высушенный, прибавл ют к раствору 2,5-димеркапто- 1,3,4-тиадиазода в этаноле и нагревают на вод ной бане в течение 10 ч. Полученньш сорбент промывают этанолом и сушат. Готовый сорбент содержит 0,03-0,05 ммоль привитого соединени  на 1 г сорбента, 4 табл. С 00 ГчЭ 00 о

Description

Изобретение относитс  к синтезу рювых сорбентов на основе силикаге- л  и в частности, может быть использовано дл  сорбции ионов ртути (II) из растворов, содержащих примеси других т желых металлов,
Целью изобретени   вл етс  повы- шение селективности сорбента.
Пример К К Юг кремнезема марки Силохром С-80 (удельна  поверхность 80 ) прибавл ют раствор 1 л 6 г 3-бромпропилтрихлорсила- на Cl,Si-(CK )Вг в 50 мл толуола, смесь перемешивают и удал ют толуол в вакуумеJ полученный порошок нагре- вают 8 ч при 100 С в сушильном шкафу. Раствор ют 2,5 г 2 5 5-димеркапто-1,3,4- -тиадизола в 100 мл этанола и прибавл ют к полученному порошку,,смесь нагрева- ют на вод ной бане в течение 10 ч. По- лученный сорбент промывают этанолом и сушат на воздухе в течение 5ч. Анализ на содержание углерода дает значение ,82%, серы 0,48%, что соответствует 0,05 ммоль привитого сое Динени  на 1 г сорбента (0,4 молекулы на 1 нм ).
Пример2. В услови х примера 1 берут 0,5 г 3-бромпропилтрихлор силана. Содержание привитого соеди- нени  составл ет 0,03 ммоль/г, поверхностна  плотность прививки - 0,2 молекулы на 1 нм,
ПримерЗ. Б услови х примера 1 используют 3,2 г 2 ,,5-димеркапто- ,3э4 тиадиазола. Анализ на содержание серы дает 0,51%, что соответствует Oj05 ммоль привитого соединени  на 1 г сорбента (0,4 молекулы на 1 нм ) .
Пример4. В услови х примера 1 берут 0 г силикагел  марки КСК-2 (удельна  поверхность 275 MVr) и 4,6 г 3-бромпропилтрихлорсилана. Анализ сорбента на содержание серы дает 156%, что соответствует плотност прививки 0,4 молекулы на 1 нм .
П р и м е р 5. Сорбционные свойства синтезированного сорбента изучены на примере сорбции ионов ртути (II)5 железа (III), свинца (II), ме- ди (11)5 цинка (11), никел  (II), марганца (II), кобальта (II),
В пробирки с притертыми пробками емкостью 25 мл помещают раствор, со- держаш й ионы металла, определенное количество концентрированной азотной или сол ной кислот или гидроксида натри  дл  создани  необходимой кислотности раствора и разбавл ют водой до объема 20 мл. В пробирки внос т 0,05 г сорбента (полученного по примеру 1) и встр хивают в течение 30 мин на механическом вибраторе при комнатной температуре. Затем сорбент отфильтровывают, измер ют равновесное значение рН. Контроль за распределением ионов металлов провод т по вод ной фазе, использу  дл  ионов ртути метод беспламенной атомной абсорбции холодного пара, а дл  ионов железа, свинца, цинка, меди, никел , кобальта, марганца - метод атомной адсорбции на приборе Сатурн.
Содержание ионов металла в фазе сорбента рассчитывают по разности между исходной и равновесной концентраци ми их в водной -фазе,
Результаты сорбции ионов металлов на кремнеземе с привитым 2,5-димеркапто- 1 ,3,Д-тиадиазолом представле- ны в табл. 1.
П р и м е р.6. Кинетику сорбции изучают на примере ионов ртути (II). Дл  этого раствор, содержащий 5 мкг ртути (II), встр хивают с 0,05 г сорбента в течение 30 с. 1,2,5 и 30 мин Степень извлечени  ртути (II) при зтом 90, 97, 98, 98 и 98% соответственно . Равновесное значение рН ,5
Пример 7. Элюирование ионов ртути (II) изучают в динамическом режиме. Дл  этого в хроматографичес- кую колонку помещают 0,2 г сорбента, пропускают раствор Hg (II) (5 мкг ионов ртути), подкисленньш до рН 1- 2. Степень извлечени  ртути при этом 100%. Затем через колонку пропускают 5 мл раствора элюента и определ ют колинество десорбированной ртути (II методом беспламенной атомной абсорбции .
В табл. 2 приведены данные о степени десорбции ртути (II) различньми
элюентами в динамическом режиме. I
Пример 8. В динамических услови х определены коэффициенты концентрировани  ртути (II). Дп  этого в хроматографическую колонку помещают 0,2 г сорбента и пропускают раствор ртути (II), подкисленный до рН 1-2 азотной кислотой, со скоростью 5 мл/мин См. Сорбированные . ионы ртути (II) элюируют 5 мл 0,05 М раствора цистеина в 3 М НС1. С увеличением объема анализируемого раствора коэффициент концентрировани  линейно увеличиваетс  и достигает значени  2-10 .
отделени  рту- cony т ствующих
10
3
П р и м е р 9. Дл  определени  мкости сорбента по ионам ртути в слови х примера 5 используют переенное количество ионов ртути. При Н 1,0-2,0 емкость сорбента состав ет 10,8 мг ртути на 1 г сорбента (0,05 ммоль/г).
Пример 10, Дл  ти (II) от избытка ионов в хроматографическую колонку помещают 0,2 г сорбента и пропускают анализируемый раствор с рН 1,0- 2,0 со скоростью 5-7 мл/мин. Сорбированную ртуть (II) элюируют 9 М НС1.
В табл. 3 приведены данные о вли нии сопутствующих ионов на степень извлечени  ртути (II) из растворов предложенным сорбентом.
Пример 11. Дл  изучени  возможности неоднократного использовани  сорбента в динамических услови х проверены сорбционные характеристики сорбента. Полученные результа- ты показывают, что после 20-кратного 25 использовани  сорбента емкость его составл ет 95% от исходной.
15
20
В табл. А приведены данные по . сорбции ионов ртути (II), меди (II), свинца (II) и кобальта (II) при различных кислотност х среды на дитио- карбаминатном сорбенте на основе кремнезема. Видно, что сродство сорбента к различным ионам близко, что делает невозможным селективное извлечение ионов ртути из растворов, содержащих другие ионы переходных металлов.
Таким образом, по сравнению с известным предложенный сорбент обладает большей селективностью. Он характеризуетс  сильно различающимс  сродством к ионам ртути по сравнению с ионами свинца, железа, марганца, никел , кобальта, меди, цинка, что позвол ет использовать его дл  количественной сорбции ртути (II) в присутствии ионов т желых, а также щелочных и щелочно-земельных металлов
при соотношении 1:(10 -10 ),
Кроме этого, имеетс  возможность количественного элюировани  сорбированных ионов ртути (II), Элюирование достигаетс  малыми объемами элюентов (5 мл), что позвол ет осуществл ть концентрирование ртути по отношению к исходному раствору. После элюирова13 .18286
ни  сорбционные свойства сорбента полностью восстанавливаютс , что обеспечивает как минимум 20-кратное использование сорбента.

Claims (1)

  1. Формула изобретени 
    Сорбент дл  извлечени  ионов ртути из растворов на основе кремнезема с привитыми азотсодержащими органическими молекулами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности сорбента, он содержит привитые молекулы 2,5-димер- капто-1,3,4-тиадиазола.
    Таблица 1
    рн
    35
    НС1
    HNO,
    55
    рН
    1,05
    1 ,05
    ,05
    1,15
    1,00
    1,00
    1, 00
    1,90
    1,90
    1,75
    1,75
    1,75
    1,75
    1,75
    1,75
    1,75
    1,75
    1,0.
    1,0
    1,0
    1,0
    1,0
    1,0
    1,0
    100
    100
    10
    1,0
    1,0
    1,0
    1,0
    1,0
    1,0
    1,0
    100
    87
    57
    90
    100
    88
    ВНИИПИ
    Заказ 2452/6
    Производств.-полиграф, пред-е, г. Ужгород, ул. Проектна , 4
    1,00 0,99 1,00 1,10 1,00 0,95 0,95 1,95 1,90 1,65 1,75 1,35 1,45 1,50 1,25 1,85 . 1,75
    Таблица 4
    98
    100
    97
    85
    100 99 88
    Тираж 510
    Подписное
SU854012653A 1985-11-29 1985-11-29 Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов SU1318286A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU854012653A SU1318286A1 (ru) 1985-11-29 1985-11-29 Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU854012653A SU1318286A1 (ru) 1985-11-29 1985-11-29 Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1318286A1 true SU1318286A1 (ru) 1987-06-23

Family

ID=21218103

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU854012653A SU1318286A1 (ru) 1985-11-29 1985-11-29 Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1318286A1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2777294A1 (fr) * 1998-04-08 1999-10-15 Recupac Procede de traitement de poussieres d'acieries
RU2743164C1 (ru) * 2020-04-24 2021-02-15 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "КФ" Способ получения 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола (дмтд)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Leyden D.E., Luttrell G.N. Preconcentration of trace metals using chelating groups immobilized via Silylation. - Anal. Chem., 1975, V. 47, h 9, p. 1612-1617. Nakayama Morio e.a. A chelate - forming resin bearing mercapto and azo groups and its application to the recovery of mercuny (II) .-Ta- lanta, 1982, v. 29, № 6, p. 503-506. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2777294A1 (fr) * 1998-04-08 1999-10-15 Recupac Procede de traitement de poussieres d'acieries
RU2743164C1 (ru) * 2020-04-24 2021-02-15 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное предприятие "КФ" Способ получения 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола (дмтд)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pourreza et al. Simultaneous preconcentration of Cd (II), Cu (II) and Pb (II) on Nano-TiO2 modified with 2-mercaptobenzothiazole prior to flame atomic absorption spectrometric determination
Ghaedi et al. Simultaneous preconcentration and determination of copper, nickel, cobalt and lead ions content by flame atomic absorption spectrometry
Gurnani et al. Cellulose functionalized with 8-hydroxyquinoline: new method of synthesis and applications as a solid phase extractant in the determination of metal ions by flame atomic absorption spectrometry
Ghaedi et al. Flame atomic absorption spectrometric determination of zinc, nickel, iron and lead in different matrixes after solid phase extraction on sodium dodecyl sulfate (SDS)-coated alumina as their bis (2-hydroxyacetophenone)-1, 3-propanediimine chelates
Liu et al. Synthesis of silica gel immobilized thiourea and its application to the on-line preconcentration and separation of silver, gold and palladium
Tong et al. Selective preconcentration of Au (III), Pt (IV) and Pd (II) on silica gel modified with γ-aminopropyltriethoxysilane
Zhu et al. Selective solid-phase extraction of lead (II) from biological and natural water samples using surface-grafted lead (II)-imprinted polymers
Tobiasz et al. Application of multiwall carbon nanotubes impregnated with 5-dodecylsalicylaldoxime for on-line copper preconcentration and determination in water samples by flame atomic absorption spectrometry
Xie et al. Thioacetamide chemically immobilized on silica gel as a solid phase extractant for the extraction and preconcentration of copper (II), lead (II), and cadmium (II)
Soliman et al. Novel solid-phase extractor based on functionalization of multi-walled carbon nano tubes with 5-aminosalicylic acid for preconcentration of Pb (II) in water samples prior to determination by ICP-OES
Li et al. Solid-phase extraction of chromium (III) with an ion-imprinted functionalized attapulgite sorbent prepared by a surface imprinting technique
Moghimi Selective Pre‐concentration and Solid Phase Extraction of Mercury (II) from Natural Water by Silica Gel‐loaded (E)‐N‐(1‐Thien‐2′‐ylethylidene)‐1, 2‐phenylenediamine Phase
Huang et al. Determination of vanadium, molybdenum and tungsten in complex matrix samples by chelation ion chromatography and on-line detection with inductively coupled plasma mass spectrometry
Soliman et al. Reactivity of thioglycolic acid physically and chemically bound to silica gel as new selective solid phase extractors for removal of heavy metal ions from natural water samples
Khajeh et al. Imprinted polymer particles for preconcentration of copper from water and biological samples
Xue et al. Cytosine-functionalized polyurethane foam and its use as a sorbent for the determination of gold in geological samples
US4623638A (en) Silica gel linked to a phthalocyanine compound and a method for treating polycyclic organic substances therewith
SU1318286A1 (ru) Сорбент дл извлечени ионов ртути из растворов
Kendüzler et al. Optimization of a new resin, Amberlyst 36, as a solid‐phase extractor and determination of copper (II) in drinking water and tea samples by flame atomic absorption spectrometry
JPS61171535A (ja) リチウム吸着剤、その製造方法及びそれを用いたリチウム回収方法
Islam et al. Efficacy of dihydroxy-mercaptopyrimidine functionalized polymeric resin for the trace determination of Cd by SPE coupled flame atomic absorption spectrometry
RU2354448C1 (ru) Сорбент на основе модифицированного кремнезема и его использование для извлечения ионов палладия
RU2698656C1 (ru) Сорбент и его использование для извлечения ионов палладия
Xiong Sorption behaviour of D 155 resin for Ce (III)
SU1590096A1 (ru) Способ получени сорбента дл извлечени ионов металлов из растворов