SU1315897A1 - Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride - Google Patents

Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride Download PDF

Info

Publication number
SU1315897A1
SU1315897A1 SU853962516A SU3962516A SU1315897A1 SU 1315897 A1 SU1315897 A1 SU 1315897A1 SU 853962516 A SU853962516 A SU 853962516A SU 3962516 A SU3962516 A SU 3962516A SU 1315897 A1 SU1315897 A1 SU 1315897A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
impurities
vinyl chloride
gas chromatographic
solid
selectivity
Prior art date
Application number
SU853962516A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Лора Владимировна Сорваева
Людмила Васильевна Чулпанова
Яков Иванович Яшин
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8644
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8644 filed Critical Предприятие П/Я В-8644
Priority to SU853962516A priority Critical patent/SU1315897A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1315897A1 publication Critical patent/SU1315897A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к газохро- матографическому анализу примесей в хлористом виниле, т.е. ацетилена, 1,3-бутадиена и хлористого метила. Повышение селективности и эффективности способа достигаетс  проведением процесса в других услови х. Определение примесей ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматогра- фическую колонку, заполненную твердым носителем - силохромом. На него нанос т неподвижную жидкую фазу - полиэтиленгликоль, при массовом соотношении с твердым носителем, равном 0,75-1,75:3,0. Последнее позвол ет увеличить селективность и эффективность способа. 3 ил. сл 00 сл 00 со VIThe invention relates to analytical chemistry, in particular, to gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride, i.e. acetylene, 1,3-butadiene and methyl chloride. Improving the selectivity and efficiency of the process is achieved by carrying out the process under other conditions. The impurities are determined by passing the sample under analysis through a chromatographic column filled with a solid carrier, silochrome. A stationary liquid phase, polyethylene glycol, is applied to it, with a mass ratio with a solid carrier equal to 0.75-1.75: 3.0. The latter allows an increase in the selectivity and efficiency of the process. 3 il. SL 00 CL 00 Co VI

Description

1 1eleven

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического анализа, и может использоватьс  в аналитических лаборатори х дл  определени  В -хлористом виниле (ХВ) легких примесей , в частности ацетилена, 1,3-бу- тадиена и хлористого метила.The invention relates to analytical chemistry, in particular to gas chromatographic analysis methods, and can be used in analytical laboratories for the determination of light impurities in vinyl chloride (XB) chloride, in particular acetylene, 1,3-butadiene, and methyl chloride.

Целью изобретени   вл етс  повышение селективности и эффективности способа.The aim of the invention is to increase the selectivity and efficiency of the method.

Изобретение иллюстрируетс  следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Кремнеземный твердый носитель - силохром С-80 (фро 0,25-0,16 мм) отмучивают дистиллированной водой, прокаливают в печи при в течение 3 ч, помещают в эксипатор дл  охлаждени  и вакуумируют 1,5 ч На подготовленный таким образом носитель нанос т неподвижную жидкую фазу поли™ этнленгликоль-300 из раствора в хлороформе методом фильтрации Количество неподвижной жидкой фазы, нанесенной на кремнезем, должно отвечать кассовому соотношению неподвижной фазы к твердому носителю 0,75-1,75:3,Silica solid carrier — silochrome C-80 (fra 0.25–0.16 mm) is washed with distilled water, calcined in an oven for 3 hours, placed in an excipient for cooling, and evacuated for 1.5 hours. poly ™ ethnlen glycol-300 stationary liquid phase from solution in chloroform by filtration method The amount of stationary liquid phase deposited on silica should correspond to the cash ratio of the stationary phase to the solid carrier 0.75-1.75: 3,

Полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку (6 м х X 3 мм) и кондиционируют в потоке газа-носител  при повьш1енной температуре .The resulting sorbent is loaded onto a chromatographic column (6 mx X 3 mm) and conditioned in a stream of carrier gas at elevated temperature.

Газохроматографический анализ провод т при температуре колонки -25 С и расходе газа-носител  (азота) 20 мл/мин,Gas chromatography analysis is carried out at a column temperature of -25 ° C and a carrier gas (nitrogen) flow rate of 20 ml / min.

11ример1. На колонке, запол- ненной сорбентом, содержаищм неподвижную жидкую фазу (массовое соотношение неподвижной фазы к твердому носителю 0,75-3), раздел ют смесь хлористого винила, хлористого метила и 1,3-бутадиена. Дл  пар веществ хлористый винил/хлористый метил (ХВ/ХМ), хлористый винил/1,3-бутадиен (ХВ/БД) и хлористый метил/1,3-бутадиен (ХМ/ /БД) определ ютс  коэффициент селективности (о),. а также число теоретических тарелок По хлористому метилу (N) Результаты представлены на фцг. 1 и 2.11 example1. On the column filled with the sorbent containing the stationary liquid phase (mass ratio of the stationary phase to the solid carrier 0.75–3), a mixture of vinyl chloride, methyl chloride and 1,3-butadiene is separated. For the vapor pairs, vinyl chloride / methyl chloride (XB / XM), vinyl chloride / 1,3-butadiene (XB / BD) and methyl chloride / 1,3-butadiene (XM / / BD) determine the selectivity coefficient (o), . as well as the number of theoretical plates. According to methyl chloride (N). The results are presented in FZG. 1 and 2.

15897 2.15897 2.

П р и м е р 2, Смесь, аналогичную примеру 1, раздел ют на колонке, заполненной сорбентом, в котором соотношение неподвижной фазы к твердому , носителю равно 1 : 3, Результаты определени  с дл  трех пар веществ и числа теоретических тарелок представлены на фиг, 1 и 2,EXAMPLE 2 A mixture similar to Example 1 is divided into a column filled with a sorbent in which the ratio of stationary phase to solid carrier is 1: 3. The determination results for three pairs of substances and the number of theoretical plates are shown in FIG. , 1 and 2,

П р и м е р 3, Разделение хлорис- 0 того метила, винила и 1,3-бутадиена ПРОВОДЯТ на колонке с сорбентом, в котором массовое соотношение неподвижной жидкой фазы к твердому носителю равно 1,75 : 3,PRI me R 3, the separation of chlorine methyl, vinyl and 1,3-butadiene is carried out on a column with a sorbent in which the mass ratio of the stationary liquid phase to the solid carrier is 1.75: 3,

15 Результаты расчетов oi дл  раздел емых компонентов и числа теоретических тарелок представлены на фиг, 1 и 2,15 The results of calculations oi for the components to be divided and the number of theoretical plates are shown in FIGS. 1 and 2,

Примеры 4-5, Разделение 20 провод т на колонке, содержащей в качестве сорбента твердый носитель, об- работанньй неподвижной фазой в массовом соотношении 0,5 : Зи 3 : 3,Examples 4-5. Separation 20 is carried out on a column containing solid carrier as a sorbent, treated with a stationary phase in a weight ratio of 0.5: Z 3: 3,

Результаты представлены на фиг, 25 1 и 2.The results are presented in FIGS. 25 1 and 2.

Приме, р 6, На колонке, аналогичной примеру 2, провод т анализ примесей в товарном хлористом виниле, Хроматограмма представлена на фиг,3, 30 Величина высоты эквивалентной теоретической тарелки дл  хлористого метила 0,48 мм, 193-бутадиена 0,49мм, число теоретических тарелок (N) 12398 и 12319 соответственно (б/ед 35 и cixM/6A Primer, p 6, On a column analogous to example 2, the analysis of impurities in commodity vinyl chloride is carried out, Chromatogram is shown in FIG. 3, 30 The height of the equivalent theoretical plate for methyl chloride is 0.48 mm, 193-butadiene is 0.49 mm, number theoretical plates (N) 12398 and 12319, respectively (b / u 35 and cixM / 6A

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ газохроматографического 40 анализа примесей в хлористом виниле путем пропускани  анализируемой смеси через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем-сило- хромом с нанесенной на него неподвиж- ной жидкой фазой полиэтиленгликолем , отличающийс  тем, что, с целью повьш1ени  селективности и эффективности определени , полиэти-. ленгликоль используют при массовом fQ соотношении его к твердому носителю, равном 0,75-1,75 г 3,A method of gas chromatographic 40 analysis of impurities in vinyl chloride by passing the analyzed mixture through a chromatographic column filled with a solid silochromic carrier with a fixed liquid phase applied with polyethylene glycol, in order to increase the selectivity and efficiency of the determination, polyethylene. lenglycol is used at a mass fQ ratio of it to a solid support equal to 0.75-1.75 g 3, f.3f.3 WW ././ f.of.o 0.9}0.9} XB/XMXB / XM jsggjsgg 10001000 Kofl So частей неподвижней (разы на три части твердого Hocumeafl Kofl So parts still (times into three parts solid Hocumeafl 1.01.0 2,03.02.03.0 Кол- So vacmeu нгпоЗвимff .ней фаз на тра частиNumber- So vacmeu ngpOzvimff. The phases on the tra part Vut. 2 mtepdoto носител Vut. 2 mtepdoto carrier в 8 tff Пat 8 tff P /4 te №/ 4 te no iput.aiput.a го a s гв га so за nHit,th a s gv ha so for nHit, Редактор Г, ГерберEditor G, Gerber Составитель С. Ходаванска Compiled by S. Khodavanska Техред Л.Олийнык Корректор Т. КолбTehred L. Oliynyk Proofreader T. Kolb Заказ 2355/47 Тираж 776ПодписноеOrder 2355/47 Edition 776 Subscription ВНШШИ Государственного комитета СССРVNSHSHI USSR State Committee по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5 Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , Production and printing company, Uzhgorod, st. Design,
SU853962516A 1985-10-04 1985-10-04 Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride SU1315897A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853962516A SU1315897A1 (en) 1985-10-04 1985-10-04 Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853962516A SU1315897A1 (en) 1985-10-04 1985-10-04 Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1315897A1 true SU1315897A1 (en) 1987-06-07

Family

ID=21200451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU853962516A SU1315897A1 (en) 1985-10-04 1985-10-04 Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1315897A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102749390A (en) * 2011-04-20 2012-10-24 中国石油化工股份有限公司 Method for determining contents of microscale allene and acetylene in MTO (methanol to olefin) products through gas chromatography

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Хроматографическое определение примесей в товарном хлорвиниле: В сб. Методы анализа и контрол производства в химической промьшшенности, 1970, № 11, с. 9, . Бебрис Н.К. и др. Газова хроматографи углеводородов и их производных на силохроме.-Нефтехими , 1970, т. 10, № 5, с. 773-777. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102749390A (en) * 2011-04-20 2012-10-24 中国石油化工股份有限公司 Method for determining contents of microscale allene and acetylene in MTO (methanol to olefin) products through gas chromatography
CN102749390B (en) * 2011-04-20 2014-03-26 中国石油化工股份有限公司 Method for determining contents of microscale allene and acetylene in MTO (methanol to olefin) products through gas chromatography

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Skell et al. Reactions of carbon vapor. I. Reactions of triatomic carbon with olefins
Watanabe et al. Preparation of chlorophylls and pheophytins by isocratic liquid chromatography
SU1315897A1 (en) Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride
CA1064829A (en) Process for the separation of 1,3-butadiene by selective adsorption on a zeolite adsorbent
Welch et al. Microplate evaluation of process adsorbents
US4298472A (en) Process for manufacturing impregnated silicas and the use of these silicas for analysis or purification of industrial products
Curran Separations with fluorous silica gel and related materials
US4439535A (en) Zeolite adsorbent for separation of para-xylene
US4415481A (en) Pyridine-modified Na X-type or Li X-type adsorbent characterized by its ability to separate para-xylene from C-8 aromatic hydrocarbon mixtures
Sussman et al. Continuous modes of chromatography
US3626666A (en) Method and apparatus for fractional separation of mixtures
US4393266A (en) Separation of para-xylene
US5414192A (en) Process for separating linear and branched hydrocarbons using aryl-bridged polysilsesquioxanes
US4442222A (en) Adsorbent for separation of para-xylene
US3793381A (en) Process for purifying cyclopentene
US6320087B2 (en) Adsorbent for separating halogenated aromatic compounds and separation method
US5476985A (en) Process for separating linear and branched hydrocarbons using alkylene-bridged polysilsesquioxanes
US4409819A (en) Method of determining, as a property of an adsorbent, the selectivity for one component of a liquid charge composition with respect to a reference component of said charge composition
Krejčí et al. Liquid chromatography with a dynamic temperature gradient
US4615994A (en) Zeolite adsorbent for separation of para-xylene
SU657831A1 (en) Method of preparative gas-chromatography separation of mixtures
SU1392501A1 (en) Gas chromatograph
SU1329812A1 (en) Method of producing silica sorbent for gas chromatography
SU161969A1 (en) Academy of Sciences of the USSR i with; y- ".
SU1337381A1 (en) Method of purifying isopentane