SU1315897A1

SU1315897A1 - Method of gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride

Info

Publication number: SU1315897A1
Application number: SU853962516A
Authority: SU
Inventors: Лора Владимировна Сорваева; Людмила Васильевна Чулпанова; Яков Иванович Яшин
Original assignee: Предприятие П/Я В-8644
Priority date: 1985-10-04
Filing date: 1985-10-04
Publication date: 1987-06-07

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к газохро- матографическому анализу примесей в хлористом виниле, т.е. ацетилена, 1,3-бутадиена и хлористого метила. Повышение селективности и эффективности способа достигаетс проведением процесса в других услови х. Определение примесей ведут пропусканием анализируемой пробы через хроматогра- фическую колонку, заполненную твердым носителем - силохромом. На него нанос т неподвижную жидкую фазу - полиэтиленгликоль, при массовом соотношении с твердым носителем, равном 0,75-1,75:3,0. Последнее позвол ет увеличить селективность и эффективность способа. 3 ил. сл 00 сл 00 со VIThe invention relates to analytical chemistry, in particular, to gas chromatographic analysis of impurities in vinyl chloride, i.e. acetylene, 1,3-butadiene and methyl chloride. Improving the selectivity and efficiency of the process is achieved by carrying out the process under other conditions. The impurities are determined by passing the sample under analysis through a chromatographic column filled with a solid carrier, silochrome. A stationary liquid phase, polyethylene glycol, is applied to it, with a mass ratio with a solid carrier equal to 0.75-1.75: 3.0. The latter allows an increase in the selectivity and efficiency of the process. 3 il. SL 00 CL 00 Co VI

Description

1 1eleven

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического анализа, и может использоватьс в аналитических лаборатори х дл определени В -хлористом виниле (ХВ) легких примесей , в частности ацетилена, 1,3-бу- тадиена и хлористого метила.The invention relates to analytical chemistry, in particular to gas chromatographic analysis methods, and can be used in analytical laboratories for the determination of light impurities in vinyl chloride (XB) chloride, in particular acetylene, 1,3-butadiene, and methyl chloride.

Целью изобретени вл етс повышение селективности и эффективности способа.The aim of the invention is to increase the selectivity and efficiency of the method.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Кремнеземный твердый носитель - силохром С-80 (фро 0,25-0,16 мм) отмучивают дистиллированной водой, прокаливают в печи при в течение 3 ч, помещают в эксипатор дл охлаждени и вакуумируют 1,5 ч На подготовленный таким образом носитель нанос т неподвижную жидкую фазу поли™ этнленгликоль-300 из раствора в хлороформе методом фильтрации Количество неподвижной жидкой фазы, нанесенной на кремнезем, должно отвечать кассовому соотношению неподвижной фазы к твердому носителю 0,75-1,75:3,Silica solid carrier — silochrome C-80 (fra 0.25–0.16 mm) is washed with distilled water, calcined in an oven for 3 hours, placed in an excipient for cooling, and evacuated for 1.5 hours. poly ™ ethnlen glycol-300 stationary liquid phase from solution in chloroform by filtration method The amount of stationary liquid phase deposited on silica should correspond to the cash ratio of the stationary phase to the solid carrier 0.75-1.75: 3,

Полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку (6 м х X 3 мм) и кондиционируют в потоке газа-носител при повьш1енной температуре .The resulting sorbent is loaded onto a chromatographic column (6 mx X 3 mm) and conditioned in a stream of carrier gas at elevated temperature.

Газохроматографический анализ провод т при температуре колонки -25 С и расходе газа-носител (азота) 20 мл/мин,Gas chromatography analysis is carried out at a column temperature of -25 ° C and a carrier gas (nitrogen) flow rate of 20 ml / min.

11ример1. На колонке, запол- ненной сорбентом, содержаищм неподвижную жидкую фазу (массовое соотношение неподвижной фазы к твердому носителю 0,75-3), раздел ют смесь хлористого винила, хлористого метила и 1,3-бутадиена. Дл пар веществ хлористый винил/хлористый метил (ХВ/ХМ), хлористый винил/1,3-бутадиен (ХВ/БД) и хлористый метил/1,3-бутадиен (ХМ/ /БД) определ ютс коэффициент селективности (о),. а также число теоретических тарелок По хлористому метилу (N) Результаты представлены на фцг. 1 и 2.11 example1. On the column filled with the sorbent containing the stationary liquid phase (mass ratio of the stationary phase to the solid carrier 0.75–3), a mixture of vinyl chloride, methyl chloride and 1,3-butadiene is separated. For the vapor pairs, vinyl chloride / methyl chloride (XB / XM), vinyl chloride / 1,3-butadiene (XB / BD) and methyl chloride / 1,3-butadiene (XM / / BD) determine the selectivity coefficient (o), . as well as the number of theoretical plates. According to methyl chloride (N). The results are presented in FZG. 1 and 2.

15897 2.15897 2.

П р и м е р 2, Смесь, аналогичную примеру 1, раздел ют на колонке, заполненной сорбентом, в котором соотношение неподвижной фазы к твердому , носителю равно 1 : 3, Результаты определени с дл трех пар веществ и числа теоретических тарелок представлены на фиг, 1 и 2,EXAMPLE 2 A mixture similar to Example 1 is divided into a column filled with a sorbent in which the ratio of stationary phase to solid carrier is 1: 3. The determination results for three pairs of substances and the number of theoretical plates are shown in FIG. , 1 and 2,

П р и м е р 3, Разделение хлорис- 0 того метила, винила и 1,3-бутадиена ПРОВОДЯТ на колонке с сорбентом, в котором массовое соотношение неподвижной жидкой фазы к твердому носителю равно 1,75 : 3,PRI me R 3, the separation of chlorine methyl, vinyl and 1,3-butadiene is carried out on a column with a sorbent in which the mass ratio of the stationary liquid phase to the solid carrier is 1.75: 3,

15 Результаты расчетов oi дл раздел емых компонентов и числа теоретических тарелок представлены на фиг, 1 и 2,15 The results of calculations oi for the components to be divided and the number of theoretical plates are shown in FIGS. 1 and 2,

Примеры 4-5, Разделение 20 провод т на колонке, содержащей в качестве сорбента твердый носитель, об- работанньй неподвижной фазой в массовом соотношении 0,5 : Зи 3 : 3,Examples 4-5. Separation 20 is carried out on a column containing solid carrier as a sorbent, treated with a stationary phase in a weight ratio of 0.5: Z 3: 3,

Результаты представлены на фиг, 25 1 и 2.The results are presented in FIGS. 25 1 and 2.

Приме, р 6, На колонке, аналогичной примеру 2, провод т анализ примесей в товарном хлористом виниле, Хроматограмма представлена на фиг,3, 30 Величина высоты эквивалентной теоретической тарелки дл хлористого метила 0,48 мм, 193-бутадиена 0,49мм, число теоретических тарелок (N) 12398 и 12319 соответственно (б/ед 35 и cixM/6A Primer, p 6, On a column analogous to example 2, the analysis of impurities in commodity vinyl chloride is carried out, Chromatogram is shown in FIG. 3, 30 The height of the equivalent theoretical plate for methyl chloride is 0.48 mm, 193-butadiene is 0.49 mm, number theoretical plates (N) 12398 and 12319, respectively (b / u 35 and cixM / 6A

Claims

Invention Formula

A method of gas chromatographic 40 analysis of impurities in vinyl chloride by passing the analyzed mixture through a chromatographic column filled with a solid silochromic carrier with a fixed liquid phase applied with polyethylene glycol, in order to increase the selectivity and efficiency of the determination, polyethylene. lenglycol is used at a mass fQ ratio of it to a solid support equal to 0.75-1.75 g 3,

f.3

W

./

f.o

0.9}

XB / XM

jsgg

1000

Kofl So parts still (times into three parts solid Hocumeafl

1.0

2.03.0

Number- So vacmeu ngpOzvimff. The phases on the tra part

Vut. 2 mtepdoto carrier

at 8 tff P

/ 4 te no

iput.a

th a s gv ha so for nHit,

Editor G, Gerber

Compiled by S. Khodavanska

Tehred L. Oliynyk Proofreader T. Kolb

Order 2355/47 Edition 776 Subscription

VNSHSHI USSR State Committee

for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Production and printing company, Uzhgorod, st. Design,