SU1329812A1

SU1329812A1 - Method of producing silica sorbent for gas chromatography

Info

Publication number: SU1329812A1
Application number: SU853975484A
Authority: SU
Inventors: Таисия Матвеевна Караванова; Леонард Александрович Коэмец; Татьяна Феофановна Леготкина; Наталья Нуртановна Адоньева
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4567
Priority date: 1985-09-23
Filing date: 1985-09-23
Publication date: 1987-08-15

Abstract

Изобретение, относитс к сорбентам дл газовой хроматографии и позвол ет повысить селективность при разделении фторорганических соединений . Кремнеземный носитель засыпают в хроматогрзфическую колонку и продувают инертным газом при 200 С в течение 4ч. Затем в колонку периодически ввод т фторангидрид перфторвалериановой кислоты до содержани 30-40 мае. % от массы носител . Температуру повышают на 15- 20 С и продувают сорбент инертным газом в течение 8ч. 2 табл. с 1C со 00The invention relates to sorbents for gas chromatography and makes it possible to increase the selectivity in the separation of organofluorine compounds. The silica carrier is filled into a chromatographic column and purged with an inert gas at 200 ° C. for 4 hours. Perfluorovaleric acid fluoride is periodically added to the column to a content of 30-40 May. % by weight of the carrier. The temperature is increased by 15-20 ° C and the sorbent is purged with an inert gas for 8 hours. 2 tab. from 1C to 00

Description

113113

Изобретение относитс к сорбентам дл газовой хроматографии и может быть использовано дл анализа фторор- ганических соединений.The invention relates to sorbents for gas chromatography and can be used for the analysis of fluorine organic compounds.

Целью изобретени вл етс повьш1е- ние селективности сорбента при разделении фторорганических соединений.The aim of the invention is to increase the selectivity of the sorbent in the separation of organofluorine compounds.

Пример К Кремнеземный носитель силохром С-80 фракции 0,16 - 0,25 мм Е количестве 9,5 г засыпают в хроматографическую колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм, устанавливают в термостат колонок хроматографа ЛХМ-72, отсоединив выход от детектора, и нагревают при 200°С с одновременной продувкой газом (азотом ) со скоростью 30 в течение 4 ч. После отдувки выдел ющейс адсорбированной воды в колонку перио- дически дозируют медицинским шприо,ем по 0,2 см фторангидрид перфторвале- риановой кислоты в количестве 2,2 см ( 40% от массы кремнеземного носител ) , Затем повг шают температуру тер- мостата на 15 С и продувают носитель инертным газом в течение 8 ч дл удалени летучих продуктов реакции и непрореагировавшего фторангидрида, пер- фторвалериановой кислоты.Example K Silica carrier silochrome C-80 fraction 0.16-0.25 mm E, 9.5 g of quantity are poured into a chromatographic column 2 m long with an internal diameter of 4 mm, installed in the column thermostat of an LHM-72 chromatograph and heated at 200 ° C with simultaneous purging with gas (nitrogen) at a rate of 30 for 4 hours. After the evaporating adsorbed water is stripped into the column, 2 times per second are dispensed with a medical syringe, 0.2 cm per second. , 2 cm (40% of the mass of silica carrier), Then the thermostat temperature was set at 15 ° C and the carrier was flushed with an inert gas for 8 hours to remove the volatile reaction products and unreacted fluoride, perfluorovaleric acid.

П р и м е -р 2-6 „ В услови х примера . 1 измен ют параметры обработки и количество добавленного модифика- тора«EXAMPLE 2-6 Under the conditions of an example. 1, change the processing parameters and the amount of the added modifier.

Услови обработки представлены в табл.1.Treatment conditions are presented in table 1.

Силохром С-80 Сферохром™1 Силохром С-80 Сферохром-И Силохром С-80 Сферохром-1Silochrome C-80 Spherokhrom ™ 1 Silohrom C-80 Spherochrom-I Silochrome C-80 Spherochrome-1

2222

Результаты испытаний кремнеземных носителей, полученных предлагаемым и известным способами, после хромато- графировани смесей полифтороргани- ческих соединений представлены в табл.2.The test results of silica carriers obtained by the proposed and known methods after chromatographing organofluorine mixtures are presented in Table 2.

Хроматографическое разделение соединений , представленных в табл.2, провод т при cлeд noщиx услови х: хроматограф ЛХМ-8МД, колонка 300 х 0,3 X 0,3 см, неподви7 на фаза 20% фтор- хлоруглеродного масла 4Ф, температура термостата колонок 60 и 80°С, температура термостата детектора 120°С, скорость газа-носител () . 27 см /мин.Chromatographic separation of the compounds shown in Table 2 was carried out under the following conditions: chromatograph LHM-8MD, column 300 x 0.3 x 0.3 cm, suspended at a phase 20% fluorine-carbon oil 4F, temperature of the thermostat column 60 and 80 ° С, the temperature of the detector thermostat is 120 ° С, the carrier gas velocity (). 27 cm / min.

Claims

Invention Formula

A method for producing silica sorbent for gas chromatography, which includes treating the silica with an organic modifier in an inert stream, a gas at 200, followed by purging with an inert gas at a temperature 15 — above the treatment temperature, characterized by To, to increase the selectivity of the sorbent at the separation of organofluorine compounds; as a modifier, peroxide fluoroanhydride (}: 1 ortorvaperianic acid in the amount of 30 - 40 wt.% based on the mass of silica is used.

Table 1

Proposed

Note. I - monohydropertorghexane;

II - perfluoroethanoic acid fluoride; III - monohydrsperfluorooctane; IV - perfluoroperargonic acid fluoride;

V - perfluorocyclohexane; VI — perfluorohexane;

N, t.t. - number of theoretical plates per meter of column length; d, - separation selectivity for the corresponding pair of substances. Editor I. Rybchenko

Compiled by T. Chilikina

Tehred L. Serdyukova Proofreader M. P1aroshi

Order 3513/9

Circulation 510 Subscription

VNIKPI State Committee of the USSR

for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Production and printing company, Uzhgorod, st. Project, 4

Table