SU13154A1

SU13154A1 - Method and device for continuous production of aromatic nitro compounds

Info

Publication number: SU13154A1
Application number: SU18220A
Authority: SU
Inventors: Е.Э. Лидер; ревский В.И. Мал; П.Ф. Фокин
Original assignee: Е.Э. Лидер; ревский В.И. Мал; П.Ф. Фокин
Filing date: 1927-03-14
Publication date: 1930-03-31

Description

llpif осуществлепнп оппсаппого л иатоитс г 0174 способа непревывиой пптрадии ароматических соедипслпн, ю тых li )ообразпом состо ли Б смеси с воздухом п.пг пнсртпымн газами, было замс , чопо, что происходит ifcnapeuHC поды лз inT)aiuioi iiofi ciiccir. Колнчсстпо теплоты, -1,(,;1,олл1(11и,о11(;л во врем реакции иитропаII ил, достаточно велико, чтобы (Обес 1еч1гть лспаропис всей воды, выдел ющейс при pojiKiuni.llpif the implementation of the method of the unbearable method of aromatic compounds, which consisted of gases with air using gas, it was SMS, that occurs ifcnapeuHC is produced in i) iihiiiiii iiiiiiiiii iiii, ipc, chopo, that occurs ifcnapeuHC is produced inz iTiiiiiiiiiiiiiiii iiii ii ii, ipc, chopo, that occurs ifcnapeuHC is produced inz iTihiiiiiiiiiiiiiii iiii ii, ipc, chopo that occurs ifcnapeuHC occurs ip iTi iiiiiiiiiiiiiiii iiii ii ii, io, if it happens that ifcnapeuHC occurs in intirophiiiiiiii, it happens that ifcnapeuHC is produced inTiPiPiPiPiPiPiPiPiPiPiPiPiPiSiPiPiPiAn The total heat, -1, (,; 1, all1 (11i, o11 (; l, during the reaction and titanium II sludge, is large enough to be released), with all the water released during pojiKiuni.

Па ословап этого паблюдепн в предлагаемом способе применена така дозировка состава пптрацноппой смесп п состава газоиаровой смесп, . пропускаемой через питрадионпую- смесь, чтобы вс образующа с в процессе нптрацнп вода п вода, вводима с азотной кислотой, могла быть испарена и унесена током воздуха лл инертного-газа, уход щим из пнтрацноивого аппарата. Опыты показали, что ври ннтрацпи бензола до мононитробепзола, нит1)ацнопна смесь должна содержать около 35°/о воды, чтобы можно бьио непрерывно отгон ть (током воздуха всю вновьIn this method, in the proposed method, such a dosage of the composition of the industrial-use mix, was applied. passed through the pentradion mixture so that all the water formed during the process p and the water introduced with nitric acid can be evaporated and carried away by the air flow of the inert gas leaving the protein apparatus. Experiments have shown that the position of benzene to mononitrobepzole, nit1) a mixture should contain about 35 ° / o water so that it can be continuously distilled off (again

образую1цуюс воду, не довод при этом температуру внутри )аццонного сосуда выше .I form water, not arguing that the temperature inside the acidic vessel is higher.

Пптращг в нарах нрл Н01 01Ц11 разбавленных шгтрацполных c.ueceii нредстакл ст. ту особенность, что нрл отои не наблюдаетс 1Г)одессоп ос.моленл , которые так обычны прп обыкновенной ннтрацнл п обусло1 лл15а1от темную окраску кислотного сло . При 11нтрадн1Г в нарах Eпcлoтныi слой остаетс светлым н прозрачным весьма нродолжлтельное врем . Это устран ет необходимость смены серно1 кнслоты, если только достигнуто посто нство ее кондентрацнн путем отгонки образующейс воды п воды, вводимой с новыми порци ми азотной кнслоты.Ptstrashg in bunks nrl H01 01TS11 diluted full c.ueceii nredstakl Art. The peculiarity that no datum is not observed is 1H) odesop osmolenl, which are so common prn ordinary ntratsnl n voslos1l15151ot dark color of the acid layer. With 11nD in the bunks, the EXPLOSIVE layer remains bright and transparent for a very short time. This eliminates the need to change the sulfuric acid, if only its constant concentration is achieved by distilling the water formed into the water introduced with the new portions of the nitrogenous acid.

Однако, при осун;ествленни снособа нитрацгш с одновременной отгонкой воды было замечено, что вместе с вод ными нарами ток воздуха уносит нары азотной кислоты. Потер азотиоГг кислоты,этим ну-тем оказывалась довольно значительной, в особенности, при повышении темпера У1)Ы нптрацин. Азотную кислоту ; IOSHO улавлцвать из газопого потока при noMomir сильного охлаждспи плк промывки газов, iro при это51 азотна кислота копдспспрустс вместе с Бод пьипг парами в шгде очень разбавлспцых растворов, которые имеют пссьма малую цсппость. Дл борьбы с этим лнлеппсм отгопкп э нптрациоппой смеси метод пспрерыппои пптраии был модпфпднропан таким образом, чтобы и самом реакцноппом сосуде создались услог.п , благопри тные дл улавлипапи паров азотной 1С11СЛОТЫ, попашпих в азовую фазу. , На чертеже изображена схема предлагаемого устройства дл «епрсрырпого получени ароматических дптросоедппепиЛ. Пптрациоппа колонна А снабжена несколькими горизонтальными дырчатыми перегородками дл более тесного неремеп1ивапи газа и жидкости. В нижнюю часть колонны непрерывно накачиваетс через патрубок О свежа нптрапнонпа смесь. Патрубок L предназначен дл впуска воздуха или инертного газа, карбурпрованHOio нарами нитруемых органических соединений . Газовый ноток, распределенный нри помопщ дырчатых труб на множество пузырьков, вспенивает жидкость и подвигаетс вместе с жидкостью в верхнюю часть нитрационной колоппы. В предлагаемом урроистве осуществлено нараллельное точение газового и жидкого потоков вместо обычного встречного течени , примен емого . при обработке газовой фазы жидкостью. Этот прнем обработки не встречными, а нараллельпьши токами имеет существйнпое значение дл нредунрежденл потерь азотHoii кислоты, ибо в верхних част х ннтраниоппого аппарата, там, где ироисходнт раз- -дс.леиис газообразной и жидкой фаз, последн оказываетс уже почти лишенной азотHoii кислоты, израсходованной на нитрацию. В верхней части нитрадиоппо колонны установлена сточна труба Л/, но которой жидкость сл1 ваетс в . отстойник-разделитель Е, гдб происходит расслаивание нитронродукта п отработанной кислоты. Отделивша с серна кислота снова засасывает . с li нпл;нюю часть нитрадионной колонны, но трубе О, нри чем на пути к колонне в ней нримешпсаотс , нри помощи смесител Q, необходимое количество свежей азотной кислоты. Из верхнеГг части G от стойника-раздолител непрерывно вытекает жидкий слой иитропродукта или суспензи твердыX,кристаллов. .However, in the case of wasps, the removal of nitrates with simultaneous distillation of water, it was noted that, together with water beds, the air flow carries away the plank of nitric acid. The loss of azothioHg acid, thus, turned out to be quite significant, in particular, with increasing temperature T1) S ntraccin. Nitric acid; IOSHO is able to catch gas from a gas stream with noMomir strong cooling of PLC gas flushing, iro with this nitric acid copstrups along with Bod PiPG vapor in very dilute solutions that have good small concentrations. To combat this problem, the method of mixing the mixture method was modulated so that the reaction vessel itself would create a condition that is favorable for catching Nitrogen 1S11 SLOTA vapors in the aroma phase. The drawing shows the scheme of the proposed device for the manufacture of aromatic aromatic crystals. The ptracioppa column A is equipped with several horizontal perforated baffles for a closer confinement of gas and liquid. Into the lower part of the column, continuously pumped through the nozzle O is filled with a fresh mixture. Pipe L is designed for the admission of air or inert gas, carburped by the banks of nitrated organic compounds. A gas note, distributed through the aid of perforated pipes to a multitude of bubbles, foams the liquid and moves along with the liquid to the upper part of the nitration colostrum. In the proposed facility, parallel turning of gas and liquid flows is carried out instead of the usual counter-current applied. when processing the gas phase liquid. This treatment is not counterpropagating, but current by currents has a significant value for preventing the loss of nitrogen and hydrogen ions, because in the upper parts of the internal apparatus, where the source of the gas is dissolved in the gas and liquid phases, the latter is already nearly nitrogen-deficient in acids, and the nitrogen and gaseous and liquid phases are almost completely nitrogen-deficient in acids, and the nitrogen and gaseous and liquid phases are already almost nitrogen-deficient. on nitration. In the upper part of the nitradioppo column, a drain pipe L is installed, but with which the liquid is suspended. a settling tank separator E, gdb, the separation of the nitro-product and the spent acid occurs. Separated from the sulfuric acid sucks again. with li npl; the new part of the nitradione column, but the pipe Oh, but on the way to the column in it the mixture, with the help of mixer Q, the required amount of fresh nitric acid. From the upper part G of the stabler, the liquid spreads continuously the liquid layer of the product or suspension of solid X, crystals. .

В. псрхной части пптрациопиой колонны, там, где происходит разделепие жидкой и газообразной фа:и.1. устаиовленьг Гфызгоуловптел1 дл возмолсно полного освобождени газового потока от капелек Ж1 дкостн. Газовый ноток уносит с собою всю выпаренную воду и небольшое количество паров как соединени вз того дл нитрации, так и Н1гтроиродукта. Газ, по выходе из нитрацнопиой колопнь, направл етс в холодильиик-конденсатор D, где и происходит осаждение коды вместе с частью органическнх нримесей. Осушенный таким образом газ нанравл етс обратно в карбуратор В и оттуда в нитрационную колонну. - В иредлагаемом устройстве одновременно работают два замкнутых цикла: с одной стороны-серна кислота, к которой добавл етс азотна кислота, потребл ема во врем нитрации, а с другой стороны- воздух или инертный газ, к которому добавл етс органическое соединение, идущее на нитрацию. Готовый питронродукт непрерывно вытекает из разделительного отстойника Д а вода, образовавша с при нитрации, непрерывно лытекает из холодильника-конденсатора D, устаноплснпого ,па пути газового потока. В силу замкнутости обоих потоков нет оснований ожидать нотерь, как псходного материала, так и готового нптропродукта. Отходы, собираеыые вместе с конденсатором- из газовой фазы, не настолько разбавлены жидкостью, чтобы их нельз было переработать дл , выделение органических соединений.B. The psrhnaya part of the ptraciopia column, where the separation of liquid and gaseous phase occurs: i.1. settling down Hfsgoulovptel1 for the utterly complete liberation of the gas stream from the droplets of liquid. The gas note carries with it all the evaporated water and a small amount of vapors of both the compound taken for nitration and the H1 organic product. The gas, on exit from the nitrate column, is directed to the refrigerating condenser D, where the codes are deposited together with a portion of the organic compounds. The gas dried in this way is routed back to carburetor B and from there to the nitration column. - In the secondary device, two closed cycles operate simultaneously: on the one hand, sulfuric acid, to which nitric acid is added, consumed during nitration, and on the other hand, air or inert gas, to which organic compound is added, which is used for nitration . The finished pitron product continuously flows out of the separation tank D and the water formed during nitration continuously flows from the condenser D, which is installed on the gas flow path. By virtue of the closure of both streams, there is no reason to expect notion, both of the flow material and of the finished product. Waste collected with the condenser — from the gas phase — is not so diluted with liquid that it cannot be recycled for the release of organic compounds.

Предмет патента.The subject of the patent.

1.Прием выполнени , описапного в патенте 9174 способа получени арома-тнческих нитросоединений путем обработки нптрацпонною смесью паров ароматичсских соединений в смеси с воздухои или инертным газом, отличающийс тем, что нары1. A method for preparing aromatic nitro compounds in patent 9174 by treating with a mixture of vapors of aromatic compounds in a mixture with air or an inert gas, characterized in that

нитруемых соединений смеишкают с таким ко,1ичеством во,эдуха пли инертного газа, чтобы обеснечить испарение из кислотной смеси всей или большей части воды, образующейс при нитрации. The nitrate compounds are mixed with such a quantity as edugh or inert gas to evaporate from the acid mixture all or most of the water produced by nitration.

2.Црпем выполнени способа, согласно п. 1, отличающийс тем, что с целью умепьшенн потерь азотной кислоты, нитрациоипую смесь ввод т в нижнюю часть пптрационпого аппарата параллельно движению парогазового потока. - 2. A method for performing the method according to claim 1, characterized in that in order to reduce the losses of nitric acid, the nitrate mixture is introduced into the lower part of the operating apparatus parallel to the movement of the vapor-gas stream. -