SU129818A1

SU129818A1 - Method for saponification of methyl acetate

Info

Publication number: SU129818A1
Application number: SU645655A
Authority: SU
Inventors: Л.Е. Де-Милло; Н.И. Тяжло; жло Н.И. Т; И.М. Фингауз
Original assignee: Л.Е. Де-Милло; Н.И. Тяжло; жло Н.И. Т; И.М. Фингауз
Priority date: 1959-12-01
Filing date: 1959-12-01
Publication date: 1960-11-30

Description

Дл5 получени поливинилового спирта имеет преимущественное значение способ алкоголиза поливиннлацетата в метаноле в присутствии щелочных или кислых катализаторов. При этом в качестве побочного продукта процесса образуетс большое количество метилацетата. А так как последний не пригоден из-за его токсичности дл непосредственного применени в качестве растворител , то возникает необходимость в эффективном способе омылени метилацетата дл возврата в производство метанола и уксусной кислоты.In order to produce polyvinyl alcohol, the method of alcoholysis of polyvinyl acetate in methanol in the presence of alkali or acid catalysts is of primary importance. In this case, a large amount of methyl acetate is formed as a by-product of the process. And since the latter is not suitable because of its toxicity for direct use as a solvent, there is a need for an effective method for saponification of methyl acetate to return to the production of methanol and acetic acid.

Омыление метилацетата едкой щелочью не вл етс в данном случае рациональным, ввиду ограниченной потребности в техническом ацетате натри , который к тому же получаетс при этом с содержанием некоторого количества окрашенных примесей (продукты уплотнени ацетальдегида ). Более целесообразным было бы омыл ть метилацетат гидратом окиси кальци и выдел ть уксусную кислоту из полученной уксусно-кальциевой соли, как это прин то в лесохимической промышленности . Однако этот способ св зан с установкой громоздкой аппаратуры и образованием при миоготоннажном производстве больших количеств шлама.Saponification of caustic acetate with caustic alkali is not rational in this case, due to the limited need for technical sodium acetate, which is also obtained with a content of a certain amount of colored impurities (acetaldehyde compaction products). It would be more expedient to wash methyl acetate with calcium hydroxide and extract acetic acid from the acetic acid-calcium salt obtained, as is customary in the wood-chemical industry. However, this method is associated with the installation of bulky equipment and the formation of large quantities of sludge during the production of tonnage.

Дл удеше.члени продуктов, получаемых при омылении метилацетата , а также дл возможности создани непрерывного процесса омыленп , последний предлагаетс вести путем пропускани смеси паров воды и метилацетата над пористым носителем, пропитанным кислотой, например серной. В качестве пористых носителей можно примен ть силикагсль , уголь или пемзу, а вместо серной кислоты пригодны другие минеральные кислоты, например фосфорна , а также органические сульфокислоты , например п-толуолсульфокислота.To reduce the number of products obtained by saponification of methyl acetate, as well as to create a continuous saponification process, the latter is proposed to be carried out by passing a mixture of water vapor and methyl acetate over a porous carrier impregnated with an acid, such as sulfuric. Silica, coal or pumice stone can be used as porous carriers, and other mineral acids, for example phosphoric acid, as well as organic sulfonic acids, for example p-toluenesulfonic acid, are suitable instead of sulfuric acid.

Л 12S)818L 12S) 818

П ример. Азеотроп метилацетата и метанола (80 и 20%), получаемый при разгонке маточного раствора после омылени поливинилацетата , вливают в колбз--испаритель, снабженную барботером. В такую же колбу вливают воду и обе жидкости нагревают до кипени Через барботеры колб-испарителей пропускают инертный газ (N2, СОа), который уносит с собой нары метилацетата и воды через подогреватель в вертикальную контактную трубку длиной 600 мм и диаметром 25 мм, заполненную силикагелем, пропитанным 20%-ным растворол1 серной кислоты. Скорость подачи обоих комнонентов из иснарителей регулируют таким образом, чтобы на 1 г/моль метилацетата приходилось несколько больше 1 г/мол воды. В контактной трубке поддерживают температуру, превышающую температуру кипени уксусной кислоты (около 130°).Example The azeotrope of methyl acetate and methanol (80 and 20%), obtained by distilling the mother liquor after the saponification of polyvinyl acetate, is poured into a kolbz-evaporator equipped with a bubbler. Water is poured into the same flask and both liquids are heated to a boil. Inert gas (N2, COa) is passed through the bubblers of the flasks-evaporators, which carry the bunks of methyl acetate and water through the heater into a vertical contact tube with a length of 600 mm and a diameter of 25 mm filled with silica gel soaked in 20% sulfuric acid. The feed rate of both components from exporters is adjusted so that 1 g / mol methyl acetate accounts for slightly more than 1 g / mol water. The temperature in the contact tube is higher than the boiling point of acetic acid (about 130 °).

Из контактной трубки пары метанола, уксусной кислоты и непрореагировавшего метилацетата поступают в конденсатор уксусной кислоты (температура около 100°), а затем в конденсатор метанола (температура около 60). Пары непрореагировавшего метилацетата возврашают вместе с добавочным количеством паров воды через подогреватель в контактную трубку дл дальнейшего омылени с последуюишм повторением этих циклов.From the contact tube, vapors of methanol, acetic acid and unreacted methyl acetate enter the acetic acid condenser (temperature about 100 °) and then the methanol condenser (temperature about 60). The unreacted methyl acetate vapors are returned together with the additional amount of water vapor through the heater to the contact tube for further saponification followed by the repetition of these cycles.

Пропуск царов метилацетата через вышеуказанную контактную трубку со скоростью 50 г/час обеспечивает омыление 10% его за один цикл при концентрации уксусной кислоты в получаемом конденсате до 40%. При повышении мол рных соотношений метилацетата и воды до 1 : 2 количество метилацетата, омыл емого за один цикл, быть повышено до 20-27%.The passage of the tsars of methyl acetate through the above-mentioned contact tube with a speed of 50 g / hour ensures the saponification of 10% of it per cycle at a concentration of acetic acid in the resulting condensate up to 40%. With an increase in the molar ratios of methyl acetate and water to 1: 2, the amount of methyl acetate, washed in one cycle, should be increased to 20-27%.

Предмет изобретени Subject invention

Снособ омылени метилацетата, отличающийс тем, что, с целью удешевлени продуктов омылени , а также возможности создани непрерывного процесса, реакцию омылени ведут при пропускании смеси наров воды и мети.лацетата над пористым носителем, пропитанным кислотой, например серной.Methyl acetate saponification method, characterized in that, in order to reduce the saponification products, as well as the possibility of creating a continuous process, saponification reaction is carried out by passing a mixture of water and methylene acetate over a porous carrier impregnated with an acid, such as sulfuric.