SU128020A1

SU128020A1 - The method of obtaining trialkylsiloxanes

Info

Publication number: SU128020A1
Application number: SU636977A
Authority: SU
Inventors: К.А. Андрианов; Н.А. Курашева
Original assignee: К.А. Андрианов; Н.А. Курашева
Priority date: 1959-08-20
Filing date: 1959-08-20
Publication date: 1959-11-30

Description

Недостаток известного способа получени триалкилсилоксититанхлоридоЕ из четыреххлористого титана и гексаалкилдис локсанов с применением катализатора, например треххлористого алюмини , заключаетс в том, что в процессе реакции одновременно с продуктом образуютс и побочные органосилоксиалюминиевые соединени , загр зн ющие продукт .A disadvantage of the known method of producing trialkylsiloxytitanium chloride from titanium tetrachloride and hexaalkyldisoxanes using a catalyst, for example aluminum trichloride, is that during the reaction, side organosiloxyaluminum compounds are formed simultaneously with the product, which contaminate the product.

Описываемый способ получени триалкилсилоксититанхлоридов из четыреххлористого титана и гексаалкилдисилоксанов в отличие от известного не требует применени катализатора, вл етс более простым и позвол ет получить более чистый продукт.The described method for producing trialkylsiloxytitanium chlorides from titanium tetrachloride and hexaalkyldisiloxanes, in contrast to the known method, does not require the use of a catalyst, is simpler and allows a more pure product to be obtained.

Особенность способа состоит в том, что процесс ведут при непосредственном действии четыреххлористого титана на гексаалкилдисилоксаны при 120-350°.The peculiarity of this method is that the process is carried out with the direct action of titanium tetrachloride on hexaalkyldisiloxanes at 120-350 °.

Пример 1. Получение триметилсилокситрихлортитана.Example 1. Getting trimethylsiloxanes.

Смесь 28,1 г ТЮЦ и 59,5 г (СНз)з5Ю51(СНз)з загружают в колбу Фаворского, снабженную высоким дефлегматором. Смесь нагревают при 120° в течение 1 часа. Затем при 58-60° отгон ют 17,34 г триметилхлорсилана , а при 99° - 27,51 г гексаметилдисилоксана. Кубовый остаток подвергают разгонке под вакуумом 8 мм и при 62-63° выдел ют 18,14 г триметилсилокситрихлортитана; -выход составл ет 53,5%. Вычислено: CI -43,71% Найдено: С1 - 43,00Vo; 43,209/о.A mixture of 28.1 g of CTC and 59.5 g (CH3) of S5U51 (CH3) s is loaded into a Favorsky flask equipped with a high dephlegmator. The mixture is heated at 120 ° for 1 hour. Then, at 58-60 °, 17.34 g of trimethylchlorosilane are distilled off, and at 99 ° - 27.51 g of hexamethyldisiloxane. The bottoms are subjected to distillation under a vacuum of 8 mm and at 62–63 °, 18.14 g of trimethylsiloxytrichlorotortane are separated; The output is 53.5%. Calculated: CI -43.71% Found: C1 - 43.00Vo; 43,209 / o.

Пример 2. Получение бис(триметилсилокси)-дихлортитана.Example 2. Obtaining bis (trimethylsiloxy) -dichlorotitan.

Смесь 29,0 г TiCU и 50,0 г гексаметилдисилоксана пропускают через кварцевую трубку, наполненную битым стеклом, и нагревают в печи при 350°. Собранную в приемнике смесь подвергают фракционированию. При 87-88° под вакуумом 8 лш выдел ют 10,22 г бис(триметилсилокси)дихлортитана; выход составл ет 37,0%.A mixture of 29.0 g of TiCU and 50.0 g of hexamethyldisiloxane is passed through a quartz tube filled with broken glass and heated in an oven at 350 °. The mixture collected in the receiver is subjected to fractionation. At 87-88 ° under a vacuum of 8 ps, 10.22 g of bis (trimethylsiloxy) dichlorotitane are isolated; yield is 37.0%.

ЛЁ 2 -Le 2 -

.; (.(.(... , .1 .,....,,.; (.(.(... , .one .,....,,.

Дл CeHisOaSiaTiClsFor CeHisOaSiaTiCls

СНSiTiClCHSiTiCl

вычислено в %: 24,15;6,04;18,8;16,45;23,88calculated in%: 24.15; 6.04; 18.8; 16.45; 23.88

найдено в %: 24,49;6,36;18,8;16,40;22,80found in%: 24.49; 6.36; 18.8; 16.40; 22.80

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени триалкилсилоксититанхлоридов из четыреххлористого титана и гексаалкилдисилоксанов, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и получени более чистого продукта , процесс ведут при непосредственном действии четыреххлористогс титана на гексаалкилдисилоксаны при температуре 120-350°.The method of producing trialkylsiloxytitanic chlorides from titanium tetrachloride and hexaalkyldisiloxanes, characterized in that, in order to simplify the process and to obtain a cleaner product, the process is carried out under the direct action of titanium tetrachloride on hexaalkyldisiloxanes at a temperature of 120-350 °.