SU148053A1

SU148053A1 - The method of obtaining arylfluorosilicates

Info

Publication number: SU148053A1
Application number: SU736502A
Authority: SU
Inventors: М.Е. Долгая; М.Е. Долга; Е.А. Чернышев
Original assignee: М.Е. Долга; Е.А. Чернышев
Priority date: 1961-06-29
Filing date: 1961-06-29
Publication date: 1961-11-30

Description

Арилфторкремнийгидриды вл ютс новыми соединени ми, которые могут оказатьс перспективными дл получени кремнийорганических мономеров.Aryl fluorosilicic hydrides are new compounds that may prove promising for the production of silicone monomers.

Предложен способ получени арилфторкремнийгидридов обработкой арилхлоркг емнийгидридов 38-40%-ной водной фтористоводородной кислотой при температурах минус 28-минус 50°. Предлагаемым способом получены фенил-, дифенил- и нафтилфторкремнийгидриды с выходом 45-55%.A method is proposed for producing aryl fluorosilicon hydrides by treating aryl chloroamide hydride with 38-40% aqueous hydrofluoric acid at temperatures of minus 28 minus 50 °. Phenyl-, diphenyl- and naphthyl-fluorosilicic hydrides are obtained by the proposed method with a yield of 45-55%.

Пример 1. Получение фенилдифторсилана.Example 1. Obtaining phenyldifluorosilane.

В полиэтиленовую колбу, снабженную полиэтиленовой мешалкой, помещают 30 г (0,17 мол ) фенилдихлорсилана и при температуре минус 35°-минус 40° при энергичном перемешивании медленно добавл ют 16 г 38%-ной водной плавиковой кислоты. Через 20 минут после окончани прибавлени плавиковой кислоты отдел ют органический слой. Дл высушивани полученного продукта к нему добавл ют несколько капель трихлорсилана. При разгонке выдел ют 11 г (0,077 мол ) фенилдифторсилана , т. кип. 111 -111,5°/760 мм; 1,4442; ( 1,1194; %Н 0,70. Вычислено 0,69Vo. Выход 45%.In a polyethylene flask equipped with a polyethylene stirrer, 30 g (0.17 mol) of phenyldichlorosilane are placed and 16 g of 38% aqueous hydrofluoric acid is slowly added at minus 35 ° to minus 40 ° with vigorous stirring. 20 minutes after the end of the addition of the hydrofluoric acid, the organic layer is separated. A few drops of trichlorosilane are added to the product to dry it. During distillation, 11 g (0.077 mol) of phenyldifluorosilane, t. Bale, are isolated. 111-111.5 ° / 760 mm; 1.4442; (1.1194;% H 0.70. Calculated 0.69Vo. Yield 45%.

Пример 2. Получение дифенилфторсилана.Example 2. Obtaining diphenylfluorosilane.

В прибор, описанный в примере 1, помещают 47,4 г (0,22 молей) дифенилхлорсилана и при температуре минус 20-минус 25° при энергичном перемешивании прибавл ют 50,0 г 40%-ной водной фтористоводородной кислоты. Смесь при этой температуре перемешивают в течение 2 часов. Затем отдел ют органический слой, сушат Na2S04. При разгонке выдел ют 24,7 г (0,12 моль) дифенилфторсилана. Т. кип..92- 93/2 мм; пп 1,5555; 42° 1,1072; %Н теор. 0,49; ,44. Выход 55%.47.4 g (0.22 mol) of diphenylchlorosilane are placed in the apparatus described in example 1 and 50.0 g of 40% aqueous hydrofluoric acid are added at a temperature of minus 20 minus 25 ° with vigorous stirring. The mixture is stirred at this temperature for 2 hours. The organic layer is then separated, dried with Na2SO4. During distillation, 24.7 g (0.12 mol) of diphenylfluorosilane was isolated. T. kip..92- 93/2 mm; PP 1.5555; 42 ° 1.1072; % H theor. 0.49; 44 Yield 55%.

№ 148053-2Пример 3. Получение а-нафтилдифторсилана.No. 148053-2 Example 3. Preparation of a-naphthyldifluorosilane.

В аналогичный прибор помещают 47 г (0,14 мол ) а-нафтилдихлорсилана и при температуре минус 30-минус 35° постепенно прибавл ют 20 г 38-40%-ной водной фтористоводородной кислоты. Затем отдел ют органический слой. Дл удалени следов влаги прибавл ют несколько капель силикохлороформа. В результате разгонки выдел ют 22,3 г (0,11 мол ) а-нафтилдифторсилана. Т. кип. 124-126/20 мм, 68-69/2 мм;47 g (0.14 mol) of a-naphthyldichlorosilane are placed in a similar device and 20 g of 38-40% aqueous hydrofluoric acid are gradually added at a temperature of minus 30 minus 35 °. The organic layer is then separated. A few drops of chloro-chloroform are added to remove traces of moisture. As a result of the distillation, 22.3 g (0.11 mol) of a-naphthyl difluorosilane was isolated. T. Kip. 124-126 / 20 mm, 68-69 / 2 mm;

л 1,5600; 1,2156; %Н теор.-0,51; %Н-0,50. Выход 46,0%.l 1.5600; 1.2156; % H theory.-0,51; % H-0.50. Yield 46.0%.

Во всех случа х в незначительных количествах образуютс также продукты замещени на фтор не только атомов хлора, но и атомов водорода у кремни , т. е. арилтрифторсиланы или диарилдифторсилаиы.In all cases, products of substitution for fluorine not only chlorine atoms, but also hydrogen atoms of silicon, i.e., aryl trifluorosilanes or diaryl difluorosylaia, are also formed in insignificant quantities.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени арилфторкремнийгидридов, отличающийс тем, что на арилхлоркремнийгидриды действуют 38-40%-ной водной фтористоводородной кислотой при температурах минус 20- минус 50°.The method of producing aryl fluorosilicon hydrides, characterized in that aryl chlorochromium hydrides are affected by 38-40% aqueous hydrofluoric acid at temperatures of minus 20 to minus 50 °.