SU127249A1

SU127249A1 - Method for producing 1,5-dichloropentane

Info

Publication number: SU127249A1
Application number: SU630772A
Authority: SU
Inventors: Е.А. Преображенская; Е.А. Преображенска
Original assignee: Е.А. Преображенская; Е.А. Преображенска
Priority date: 1959-06-12
Filing date: 1959-06-12
Publication date: 1959-11-30

Description

Известен способ получени 1,5-дихлорпентана путем пропускани хлористого водорода в раствор тетрагидропирана в сол ной кислоте в присутствии хлористого цинка. Однако существующие способы не позвол ют получить конечный продукт с удовлетворительным выходом или требуют применени давлени и высоких температур.A method of producing 1,5-dichloropentane is known by passing hydrogen chloride to a solution of tetrahydropyran in hydrochloric acid in the presence of zinc chloride. However, existing methods do not allow to obtain a final product with a satisfactory yield or require the use of pressure and high temperatures.

Предлагаемый способ получени 1,5-Дихлорпентана из тетрагидропирана и хлористого водорода с применением в качестве катализатора хлористоводородной соли пиридина дает возможность упростить процесс, увеличить выход конечного продукта и многократно использовать ката.; лизатор.The proposed method for the preparation of 1,5-dichloropentane from tetrahydropyran and hydrogen chloride using pyridine as the catalyst makes it possible to simplify the process, increase the yield of the final product, and reuse kata .; Lizator.

Пример 1. В колбу, емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, вводол дл газообразного хлористого водорода , термометром и капельной воронкой, внос т 80 г (1,0 моль) пиридина и, нагрев его до 80° при перемешивании, пропускают 1 моль сухого хлористого водорода. После образовани хлоргидрата пиридина температуру в колбе поднимают до 125° и при одновроменном пропускании хлористого водорода добавл ют 86 г (1,0 моль) тетрагидропирана с такой скоростью, чтобы температура смеси не спускалась ниже 120°. После того как весь тетрагидропиран будет прибавлен (16 час.), смесь нагревают до 130° (6 час.), а затем охлаждают. К охлажденному продукту реакции добавл ют 50 мл воды и отдел ют верхний слой 1,5-диллорпентана от раствора хлоргидрата пиридина. Верхний слой не имеет кислотности и содержит кроме 1,5-дихлорпентана тетрагидропиран, не вощедщий в реакцию и немного (1-2%) смолы. Этот слой подвергают перегонке, отдел сначала тетрагидропиран при нормальном давлении, выкипающий до 95°, а затем при остаточном давлении 20 мм рт. ст. собирают .1,5-дихлорпентан, кип щий в пределах 76-80°.Example 1. In a 500 ml flask equipped with a stirrer, reflux condenser, injected with hydrogen chloride gas, a thermometer and a dropping funnel, 80 g (1.0 mol) of pyridine are introduced and, heated to 80 ° with stirring, 1 are passed mole dry hydrogen chloride. After the formation of pyridine hydrochloride, the temperature in the flask is raised to 125 ° and with simultaneous passing of hydrogen chloride 86 g (1.0 mol) of tetrahydropyran is added at such a rate that the temperature of the mixture does not descend below 120 °. After all the tetrahydropyran is added (16 hours), the mixture is heated to 130 ° (6 hours) and then cooled. 50 ml of water are added to the cooled reaction product, and the upper layer of 1,5-dlororpentane is separated from the pyridine hydrochloride solution. The upper layer has no acidity and contains, in addition to 1,5-dichloropentane, tetrahydropyran, which is not reactive, and contains a little (1-2%) resin. This layer is subjected to distillation, first separating the tetrahydropyran at normal pressure, boiling to 95 °, and then at a residual pressure of 20 mm Hg. Art. Collect .1,5-dichloropentane boiling between 76-80 °.

Получают 103 г 1,5-дихлорпеитана (80% от теоретического) -в виде бесцветной, подвижной жидкости с резким запахом, нерастворимой в воде и хорощо растворимой Б спирте, эфире и сероуглероде.This gives 103 g of 1,5-dichloropitane (80% of theoretical) in the form of a colorless, mobile liquid with a pungent odor, insoluble in water and well soluble B alcohol, ether and carbon disulfide.

As 12 72-1У- 2 -As 12 72-1U- 2 -

Пример 2. Хлоргидрат пиридина после отделени от него 1,5-дихлорпентана загружают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой обратным холодильником и термометром, добавл ют 4% по весу активированн4 )го угл и перемешивают при нагревании при 60° в течение 1 часа . После этого смесь охлаждают, активированный уголь отфильтровывают , а от раствора хлоргидрата пиридина отгон ют воду, лучше под вакуумом.Example 2. Pyridine hydrochloride, after separation of 1,5-dichloropentane from it, is loaded into a round bottom flask equipped with a stirrer with a reflux condenser and a thermometer, 4% by weight activated charcoal is added and stirred under heating at 60 ° for 1 hour. After that, the mixture is cooled, the activated carbon is filtered off, and water is distilled off from the pyridine hydrochloride solution, preferably under vacuum.

Полученный сухой хлоргидрат пиридина загружают в реакционную, колбу и получают 1,5-дихлорпентан, как описано в примере 1.The obtained dry pyridine hydrochloride is loaded into the reaction, the flask and receive 1,5-dichloropentane, as described in example 1.

Получают 103 г 1,5-дихлорне Нтана или 81% от теоретического.Receive 103 g of 1,5-dichlorne Ntan or 81% of theoretical.

Предмет изобретени Способ получени 1,5-дихлорпентана действием хлористого водорода на тетрагидропиран в присутствии катализатора, отличаюш,ийс тем, что, с целью упрош.ени процесса, в качестве катализатора пркдМен ют хлористоводородную соль пиридина..The subject of the invention. The method of producing 1,5-dichloropentane by the action of hydrogen chloride on tetrahydropyran in the presence of a catalyst is distinguished by the fact that, in order to simplify the process, pyridine hydrochloride is used as a catalyst ..