SU1267228A1 - Method of determining chrome content of leather - Google Patents

Method of determining chrome content of leather Download PDF

Info

Publication number
SU1267228A1
SU1267228A1 SU843828438A SU3828438A SU1267228A1 SU 1267228 A1 SU1267228 A1 SU 1267228A1 SU 843828438 A SU843828438 A SU 843828438A SU 3828438 A SU3828438 A SU 3828438A SU 1267228 A1 SU1267228 A1 SU 1267228A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
chromium
skin
content
sample
iii
Prior art date
Application number
SU843828438A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Светлана Элизаровна Харзеева
Асия Куддусовна Габдувалиева
Наталья Викторовна Колычева
Original Assignee
Курский Политехнический Институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Курский Политехнический Институт filed Critical Курский Политехнический Институт
Priority to SU843828438A priority Critical patent/SU1267228A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1267228A1 publication Critical patent/SU1267228A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение.относитс  кспособу определени  содержани  хрома в коже и позвол ет повысить точность измерени  содержани  хрома (III), т.е. повысить качество контрол  хромовых кож. Определение общего содержани  хромау введенного в кожу в процессе дублени , производ т одновременным контролем его валентного состо ни , т.е. путем определени  содержани  хрома (III) и хрома (VI) в коже. Определение ведут дифенилкарбазидным методом в двух параллельных пробах. Одну из проб получают растворением навески кожи (НК) в концентрированной серной кислоте при 60-70 t: в течение 1-1,5 ч. Таким образом определ ют содержание хрома (VI), на ход щегос  в коже. Другую НК полу1ЙЪт растворением в смеси концентрированных серной, азотной и 40%-ной хлорной кислот. Таким образом перевод т хром (III), наход щийс  в коже, в хром (VI) и определ ют с S содержание всего хрома, содержащего (Л с  в коже. Выбор условий растворени  НК в концентрированной серной кислоте с обусловлен тем, что при температуре ниже растворение идет медленно , а при более высокой температуре (выше ) или при кип чении происходит окисление хрома (III) до 1C хрома (VI). В течение 1-1,5 ч при , G5 60-70 С происходит полное растворе sl ние КК, что позвол ет определить наю ISD ход щийс  в коже хром (VI). 00The invention relates to a method for determining the chromium content of the skin and improves the measurement accuracy of the chromium (III) content, i.e. improve the quality control chrome leather. The determination of the total content of chromium introduced into the skin during the tanning process is carried out by simultaneously controlling its valence state, i.e. by determining the content of chromium (III) and chromium (VI) in the skin. The definition of lead diphenylcarbazide method in two parallel samples. One of the samples is obtained by dissolving a sample of skin (NC) in concentrated sulfuric acid at 60–70 t: for 1–1.5 h. Thus, the content of chromium (VI), which is found in the skin, is determined. Another NK semi-Ybt is dissolved in a mixture of concentrated sulfuric, nitric, and 40% perchloric acids. Thus, chromium (III), which is in the skin, is converted into chromium (VI) and the content of chromium containing (L. s in the skin) is determined with S. The choice of conditions for the dissolution of NC in concentrated sulfuric acid is due to the fact that below, dissolution proceeds slowly, and at a higher temperature (higher) or at boiling, oxidation of chromium (III) to 1C of chromium (VI) occurs. For 1-1.5 hours at, G5 60-70 ° C, complete solution sl sl QC, which allows the determination of Nai ISD chromium (VI) in the skin. 00

Description

Изобретение относится к производству кож, а именно к их химическому анализу.The invention relates to the production of leathers, namely to their chemical analysis.

Целью изобретения является повышение точности измерения содержания 5 *хрома (III), т.е. повышение качества контроля -хромовых кож.The aim of the invention is to improve the accuracy of measuring the content of 5 * chromium (III), i.e. improving the quality of control of chrome leather.

Сущность изобретения заключается в том, что определение общего содержания хрома, введенного в кожу в*, процессе дубления, производят с одновременным контролем его валентного состояния, т.е. путем определения содержания хрома (III) и хрома CVI) в коже.The essence of the invention lies in the fact that the determination of the total chromium content introduced into the skin in *, the tanning process, is carried out with simultaneous control of its valence state, i.e. by determining the content of chromium (III) and chromium CVI) in the skin.

Определение ведут дифенилкарбазидным методом в двух параллельных пробах, одну из которых получают растворением навески кожи в концентрирован-20 ной серной кислоте при 60-70°С в течение 1-1,5 ч, таким‘образом определяют содержание хрома (VI), находящегося в коже. Другую навеску получа ют растворением в смеси концентрированных серной, азотной и 40%-ной хлорной кислот, таким образом ц£ре<_ водят хром (III), находящийся в коже, в хром (VI) и определяют содержание всего хрома, содержащегося в коже.The determination is carried out by the diphenylcarbazide method in two parallel samples, one of which is obtained by dissolving a sample of the skin in concentrated 20 sulfuric acid at 60-70 ° C for 1-1.5 hours, thus determining the content of chromium (VI) in skin. Another weight is obtained by dissolving in a mixture of concentrated sulfuric, nitric and 40% perchloric acids, thus chromium (III) in the skin is transferred to chromium (VI) in chromium and the content of all chromium contained in the skin is determined .

Оптическую плотность окрашенных растворов определяют спектрофотометрированием. По разности результатов судят о содержании хрома (III) в коже.The optical density of the colored solutions is determined by spectrophotometry. By the difference in results, the content of chromium (III) in the skin is judged.

Выбор условий растворения навески кожи в концентрированной серной кислоте обусловлен тем, что при температуре ниже 60°C растворение идет медленно, а при более высокой температуре (выше 70°С) или при кипячении происходит окисление хрома (III) до хрома (VI). В течение 1-1,5 ч при 60-70аС происходит полное растворе ние навески кожи, что позволяет определить находящийся в коже хром (VI).The choice of the conditions for dissolving a sample of the skin in concentrated sulfuric acid is due to the fact that at a temperature below 60 ° C, dissolution is slow, and at a higher temperature (above 70 ° C) or when boiling, the oxidation of chromium (III) to chromium (VI) occurs. Within 1-1.5 h at 60-70 C and there is complete solution of the sample of the skin that determines skin is in chromium (VI).

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.The proposed method is as follows.

Проба 1. 1 г кожевенной стружки (или пыли) растворяют в 40 мл 92 96%-ной серной кислоты на термостатированной водяной бане при 60-70®С в течение 1-1,5 ч. Пипеткой отбирают две аликвотные части раствора, содержащие 0,005-0,015 мг хрома (по ' 1 мл) и разбавляют до 60 мл дистилли-53 рованной водой. К одной части добавляют метиловый оранжевый в качестве индикатора, и она точно нейтрализу ется 8%-ным раствором гидроксида натрия . Добавляют установленное количество 8%-ного раствора гидроксида натрия ко второй аликвотной части, после чего к ней приливают 3,3 мл серной кислоты (1 :5) . Весь раствор переливают в мерную колбу на 100 мл. Затем добавляют 1 мл реактива, приготовленного растворением 4 г фталевого ангидрида и 0,25 г дифенилкарбазида в 100 мл 95%-ного этанола.t Раствор доводят до метки 'и определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 мкм. Калибровочная кривая строится по стандартному раствору бихромата в присутствии 1 мл раствора нехромированной кожи.Sample 1. 1 g of leather chips (or dust) is dissolved in 40 ml of 92 96% sulfuric acid in a temperature-controlled water bath at 60-70 ° C for 1-1.5 hours. Two aliquots of a solution containing 0.005 are taken with a pipette -0.015 mg chromium (as' 1 mL) and diluted to 60 ml distilled water 53 Rowan. Methyl orange is added to one part as an indicator, and it is precisely neutralized with an 8% sodium hydroxide solution. A specified amount of an 8% sodium hydroxide solution is added to the second aliquot, after which 3.3 ml of sulfuric acid is added (1: 5). The whole solution is poured into a 100 ml volumetric flask. Then add 1 ml of the reagent prepared by dissolving 4 g of phthalic anhydride and 0.25 g of diphenylcarbazide in 100 ml of 95% ethanol. t The solution is adjusted to the mark 'and the optical density is determined on a spectrophotometer at a wavelength of 540 μm. The calibration curve is constructed using a standard solution of dichromate in the presence of 1 ml of a solution of non-chromed skin.

Таким образом определяют содержание хрома (VI), находящегося в навеске кожи.In this way, the content of chromium (VI) in the sample of the skin is determined.

Проба 2. 1 г кожевенной стружки (или пыли) переносят в колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 мл. В колбу добавляют 8 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,30) , 12 мл концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84), 10 мл 40%-ной хлорной кислоты и· 0,1 г диоксида марганца. Содержимое колбы кипятят в вытяжном шкафу до полного сгорания органической части навески, о чем судят по прекращениювыделения бурых оксидов азота. При этом цвет раствора за счет окисления хрома переходит из зеленого в оранжевый. Таким образом происходит окисление хрома (III) в хром (VI).Sample 2. 1 g of leather chips (or dust) is transferred to a flask of heat-resistant glass with a capacity of 250 ml. 8 ml of concentrated nitric acid (1.30 density), 12 ml of concentrated sulfuric acid (1.84 density), 10 ml of 40% perchloric acid and · 0.1 g of manganese dioxide are added to the flask. The contents of the flask are boiled in a fume hood until the organic part of the sample is completely burned, as judged by the cessation of the release of brown nitrogen oxides. In this case, the color of the solution due to the oxidation of chromium changes from green to orange. Thus, the oxidation of chromium (III) to chromium (VI) occurs.

К охлажденному раствору приливают дистиллированную воду до общего объема примерно 100 мл и содержимое колбы фильтруют в колбу вместимостью 500 мл для отделения диоксида марганца. Фильтр промывают дистиллированной водой. Далее проводят определение всего хрома в виде хрома (VI) описанным дифенилкарбазидным методом.Distilled water is added to the cooled solution to a total volume of about 100 ml, and the contents of the flask are filtered into a flask with a capacity of 500 ml to separate manganese dioxide. The filter is washed with distilled water. Next, the determination of all chromium in the form of chromium (VI) is carried out using the described diphenylcarbazide method.

. Определяемый минимум составляет 0,01 мкг./мл.. The determined minimum is 0.01 μg / ml.

Claims (1)

Изобретение относитс  к производству кож, а именно к их химическому анализу. Целью изобретени   вл етс  повышение точности измерени  содержани  ixpoMa (III), т.е. повышение качества контрол  -хромовых кож. Сущность изобретени  заключаетс  в том, что определение общего содержани  хрома, введенного в кожу в-, процессе дублени , -производ т с од:новременным контролем его валентного состо ни , т.е. путем определени  содержани  хрома (III) и хрома (VI) в коже. Определение ведут дифенилкарбазид ным методом в двух параллельных пробах , одну из которых получают раство рением навески кожи в концентрирован ной серной кислоте при 60-70°С в Течение 1-1,5 ч, таким образом определ ют содержание хрома (VI), наход щегос  в коже. Другую навеску получа ют растворением в смеси концентрировапных серной, азотной и 40%-ной хлорной кислот, таким образом цере- вод т хром (III), наход щийс  в коже в хром (VI) и определ ют содертанйе всего хрома, содержащегос  в коже. Оптическую плотность окрашенных растворов определ ют спектрофотометрированием . По разности результатов суд т о содержании хрома (111) в коже. Выбор условий растворени  навески кожи в концентрированной серной кислоте обусловлен тем, что при температуре ниже растворение идет медленно, а при более высокой текшературе (выше 70°С) или при кип чении происходит окисление хрома (III) до хрома (VI). В течение 1-1,5 ч при 60-70 С происходит полное растворение навески кожи, что позвол ет опре делить наход щийс  в коже хром (VI). . Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом. Проба 1. 1 г кожевенной стружки (или пыли) раствор ют в 40 мл 92 96%-ной серной кислоты на термостатированной вод ной бане при 60-70 С в течение 1-1,5 ч. Пипеткой отбирают две али{(вотные части раствора, со держащие 0,005-0,015 мг хрома (по 1 мл) и разбавл ют до 60 мл рованной водой. К одной части добавл ют метиловый оранжевый в качестве индикатора, и она точно нейтрализутс  8%-ным раствором гидроксида нати  . Добавл ют установленное колиество 8%-ного раствора гидроксида атри  ко второй аликвотной части, осле чего к ней приливают 3,3 мл ерной кислоты (1:5).Весь раствор ереливают в мерную колбу на 100 мл. атем добавл ют I мл реактива, приотовленного растворением 4 г фтаевого ангидрида и 0,25 г дифенилкарбазида в 100 мл 95%-ного зтанола. Раствор довод т до метки и определ ют оптическую плотность на спектроотометре при длине волны 540 мкм. Калибровочна  крива  строитс  по стандартному раствору бихромата в присутствии 1 мл раствора нехромированной кожи. Таким образом определ ют содержание хрома (VI), наход щегос  в навеске кожи. Проба 2. 1 г кожевенной стружки (или пьши) перенос т .в колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 мл. В колбу добавл ют 8 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,30) 12 мл концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84), 10 мл 40%-ной хлорной кислоты и 0,1 г диоксида марганца. Содержимое колбы кип т т в выт жном шкафу до полного сгорани  органической части навески, о чем суд т по прекращениювыделени  бурых оксидов азота. При зтом цвет раствора за счет окислени  хрома переходит из зеленого в оранжевый. Таким образом происходит .окисление хрома (III) в хром (VI). К охлажденному раствору приливают дистиллированную воду до общего объема примерно 100 мл и содержимое колбы фильтруют в колбу вместимостью 500 мл дл  отделени  диоксида марганца. Фильтр промьшают дистиллированной водой. Далее провод т определение всего хрома в виде хрома (VI) описанным дифенилкарбазидным методом. . Определ емьй минимум составл ет 0,01 мкг./мл. Формула изобретени  Способ определени  содержани  хрома в коже путем растворени  навески кожи и окислени  хрома смесью азотной, серной и хлорной кислот и измерени  содержани  всего хрома поThe invention relates to the production of leather, namely to their chemical analysis. The aim of the invention is to improve the accuracy of measuring the content of ixpoMa (III), i.e. improving the quality of control-chrome leather. The essence of the invention lies in the fact that the determination of the total content of chromium introduced into the skin in the tanning process is carried out with one-time control of its valence state, i.e. by determining the content of chromium (III) and chromium (VI) in the skin. The determination is carried out by the diphenylcarbazide method in two parallel samples, one of which is obtained by dissolving a sample of the skin in concentrated sulfuric acid at 60–70 ° C for 1–1.5 h, thus determining the content of chromium (VI), which is in the skin. Another sample is obtained by dissolving in a mixture of concentric sulfuric, nitric, and 40% perchloric acids, thus the chromium (III) cerium contained in the skin in chromium (VI) and the amount of chromium contained in the skin is determined. The optical density of the colored solutions was determined by spectrophotometry. According to the difference of results, the content of chromium (111) in the skin is judged. The choice of conditions for dissolving a sample of skin in concentrated sulfuric acid is due to the fact that dissolution proceeds slowly at lower temperatures and chromium (III) is oxidized to chromium (VI) at higher temperatures (above 70 ° C) or at boiling. Within 1-1.5 hours at 60-70 ° C, the skin sample completely dissolves, which makes it possible to determine chromium (VI) in the skin. . The proposed method is carried out as follows. Sample 1. 1 g of leather shavings (or dust) is dissolved in 40 ml of 92 96% sulfuric acid in a thermostatically controlled water bath at 60-70 ° C for 1-1.5 hours. Two ali are taken by pipette solution containing 0.005-0.015 mg of chromium (1 ml each) and diluted to 60 ml of water. Methyl orange is added to one part as an indicator, and it is precisely neutralized with an 8% strength hydroxide solution. 8% solution of hydroxide atri to the second aliquot part, after which 3.3 ml of sulfuric acid (1: 5) is poured into it. create a sterile flask per 100 ml, then add 1 ml of reagent, prepared by dissolving 4 g of phthalic anhydride and 0.25 g of diphenylcarbazide in 100 ml of 95% zanol, the solution is brought to the mark and the optical density is determined at the spectrometer A wavelength of 540 µm. The calibration curve is constructed from a standard dichromate solution in the presence of 1 ml of non-chromium-plated skin solution. Thus, the chromium (VI) content of the skin sample is determined. Sample 2. 1 g of leather shavings (or pshi) was transferred. Into a flask of heat-resistant glass with a capacity of 250 ml. 8 ml of concentrated nitric acid (density 1.30), 12 ml of concentrated sulfuric acid (density 1.84), 10 ml of 40% perchloric acid and 0.1 g of manganese dioxide are added to the flask. The contents of the flask are boiled in an exhaust cupboard until the organic part of the sample is completely burned, as judged by the termination of the release of brown nitrogen oxides. During this process, the color of the solution changes from green to orange due to the oxidation of chromium. Thus, chromium (III) is oxidized to chromium (VI). Distilled water is added to the cooled solution to a total volume of approximately 100 ml and the contents of the flask are filtered into a 500 ml flask to separate the manganese dioxide. The filter is rinsed with distilled water. Next, all chromium is determined as chromium (VI) by the diphenylcarbazide method described. . The minimum minimum is 0.01 µg / ml. Claims A method for determining the chromium content of a skin by dissolving a skin sample and oxidizing chromium with a mixture of nitric, sulfuric, and perchloric acids and measuring the content of total chromium by 312672284312672284 оптической плотности полученноголоте при 60-70С в течение 1-1,5 чoptical density obtained at 60–70 ° C for 1–1.5 h раствора, отличающийс и измер ют содержание хрома (VI) поdifferent and the chromium (VI) content is measured by тем что, с целью повышени  точностиоптической плотности полученногоso that, in order to increase the accuracy of the optical density obtained измерени  содержани  хрома (IH), бе-раствора, а содержание хрома (III)measuring chromium (IH), be-solution, and chromium (III) content рут вторую навеску кожи, раствор ют 5определ ют по разности результатовroot is the second sample of skin; 5 is dissolved by difference of results ее в концентрированнрй серной кис-двух измерений.her in concentrated sulfuric acid two-dimensional.
SU843828438A 1984-10-23 1984-10-23 Method of determining chrome content of leather SU1267228A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843828438A SU1267228A1 (en) 1984-10-23 1984-10-23 Method of determining chrome content of leather

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843828438A SU1267228A1 (en) 1984-10-23 1984-10-23 Method of determining chrome content of leather

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1267228A1 true SU1267228A1 (en) 1986-10-30

Family

ID=21152766

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843828438A SU1267228A1 (en) 1984-10-23 1984-10-23 Method of determining chrome content of leather

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1267228A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999002971A1 (en) * 1997-07-10 1999-01-21 Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh Method for measuring chromium content in tanning solutions and for calculating the concentration of chromium in leather
RU2454664C1 (en) * 2011-03-15 2012-06-27 Татьяна Ильинична Гурьянова Method to recognise leather and leather-like materials

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Головтеева А. и др. Лабораторный практикум по химии и технологии кожи и меха. М. : Легка и пип;ева промышленность, 1982, с. 189. Флаэрти Ф.О. и др. Хими и технологи кожи. М.: Легка индустри . 1968, т. 4, с. 262-267. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999002971A1 (en) * 1997-07-10 1999-01-21 Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh Method for measuring chromium content in tanning solutions and for calculating the concentration of chromium in leather
RU2454664C1 (en) * 2011-03-15 2012-06-27 Татьяна Ильинична Гурьянова Method to recognise leather and leather-like materials

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Calkins Microdetermination of glycolic and oxalic acids
Bergman et al. Two improved and simplified methods for the spectrophotometric determination of hydroxyproline.
Johnson Determination of small amounts of ethyl and butyl alcohols
SU1267228A1 (en) Method of determining chrome content of leather
Truesdale et al. The spectrophotometric characteristics of aqueous solutions of α-and β-molybdosilicic acids
EP0418482B1 (en) Reagent for the detection and determination of bilirubin in the urine
US3642444A (en) Analytical reagent and method for carbohydrate analysis in body fluids
SU1610436A1 (en) Method of determining cation-active and nonionogenic surfactants in solutions
SU1352330A1 (en) Method of determining spasmolytin
SU1479853A1 (en) Method of determining saponin in water
SU552297A1 (en) The method of spectrophotometric determination of niobium
Henry et al. Studies on the Determination of Bile Pigments: III. Standardization of the Determination of Urobilinogen as Urobilinogen-Aldehyde
SU1649396A1 (en) Method for determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid and 3,3-dimethyl-1-(1h-1,2,4-triazolyl-1)-1-(4- chlorophenoxy)- butanone-2
SU1394123A1 (en) Method of determining phosphorus (v) in objects containing admixtures of chromium (iii)
Ashley Zirconyl-alizarin chelate in spectrophotometric determination of trace amounts of fluorine
Lambert Estimation of Tenths of Microgram of Copper
SU1682921A1 (en) Method of determination of iron
SU833539A1 (en) Method of photometric determination of molybdenum
JPH05296838A (en) Measuring method of hazen color number
SU1617333A1 (en) Method of determining derivatives of amide sulphanilic acid
SU1659804A1 (en) Method of tricresyl phosphate analysis
RU2017137C1 (en) Method for photometric determination of cobalt in oxidizing baths of producing acetic anhydride and acetic acid
SU1139997A1 (en) Method of determination of cell ph and cell organoids in vivo
SU1237978A1 (en) Method of determining delta to the power 5-androsten-3-beta-ol-17oh in urine
SU1396016A1 (en) Method of quantitative analysis of phosphorus-contaning complexes in boiler water