SU126487A1

SU126487A1 - Method for producing glyoxal

Info

Publication number: SU126487A1
Application number: SU629206A
Authority: SU
Inventors: И.И. Иоффе; Н.В. Климова; А.И. Тищенко
Original assignee: И.И. Иоффе; Н.В. Климова; А.И. Тищенко
Priority date: 1959-05-26
Filing date: 1959-05-26
Publication date: 1959-11-30

Description

В насто щее врем в промышлгн 1ости по вл етс все больший спрос на глиоксаль в св зи с применением его дл упрочени вискозных волокон и дл получени полимеров.Nowadays, there is an increasing demand for glyoxal in the industrial sector due to its use for strengthening viscose fibers and for the production of polymers.

Известны химические способы :то.1учени глиоксал из этилового спирта, ацетальдегида и этиленглнкол и каталитический парофазный способ получени глиоксал окислением этиленгликол под давлением . Химические способы производствл дороги вследствие малых выходов продукта, а парофазный каталитический способ также не дает высоких показателей и требует сложного аппаратзфного оформлени .The following chemical methods are known: the study of glyoxal from ethyl alcohol, acetaldehyde and ethylene glycol, and the catalytic vapor phase method for the production of glyoxal by oxidation of ethylene glycol under pressure. Chemical methods of manufacturing are expensive due to low product yields, and the vapor-phase catalytic method also does not give high performance and requires complex apparatus.

Предлагаетс новый способ получени глиоксал путем каталитического парофазного окислени этилекгликол , характеризующийс тем. что, с целью повышени выхода, окисление провод т в жидкой фазе в присутствии платины дл смеси платины с палладием или с окисью меди з качестве катализатора. Окисление можно производить воздухом, кислородом или газом, содержащим кислород; в качестве носител катализатора могут примен тьс пористые инертные материалы - уголь, силикагель , различные модификации окиси алюмини и другие. A new method for the preparation of glyoxal by catalytic vapor phase ethylene glycol oxidation is proposed, characterized by that. that, in order to increase the yield, the oxidation is carried out in the liquid phase in the presence of platinum for a mixture of platinum with palladium or with copper oxide as a catalyst. Oxidation can be carried out with air, oxygen or a gas containing oxygen; Porous inert materials such as coal, silica gel, various modifications of alumina and others can be used as a catalyst carrier.

Пример 1. 10 г этиленгликол , 5 г катализатора, (lOVo CuO, 2f/o Pt от веса носител - активированного угл ) и 5 мл воды загружают в реактор и окисл ют воздухом при 100 атм давлени , скорости подачи воздуха 200 мл/мин, температуре в реакторе 100°. Продолжительность реакции 2 часа.Example 1. 10 g of ethylene glycol, 5 g of catalyst, (lOVo CuO, 2f / o Pt by weight of carrier — activated carbon) and 5 ml of water are loaded into the reactor and oxidized with air at 100 atm pressure, air flow rate 200 ml / min. temperature in the reactor 100 °. The reaction time is 2 hours.

Получено: 2,14 г глиоксал , 0,7 г щавелевой кислоты и 7,12 г обратного этиленгликол , что составл ет выход глпоксал от теоретически возможного - SOVo при 27% конверсии гликол .It was obtained: 2.14 g of glyoxal, 0.7 g of oxalic acid and 7.12 g of reverse ethylene glycol, which is the yield of glpoxal from the theoretically possible SOVo at 27% glycol conversion.

Пример 2. Раствор этиленгликол (содержащий 11 г этиленгликол и 5 мл воды), 5 г катализатора (2% Pt и 0,5% Pd от веса носител ) загружают в реактор и окисл ют создухом при 100 атм, скорости подачи воздуха 200 мл/мин., температуре 50°. Продолжительность реакции 2 часа.Example 2. A solution of ethylene glycol (containing 11 g of ethylene glycol and 5 ml of water), 5 g of catalyst (2% Pt and 0.5% Pd by weight of the carrier) are loaded into the reactor and oxidized with cracker at 100 atm, air flow rate 200 ml / min., temperature 50 °. The reaction time is 2 hours.

№ .126487No. .126487

Получено: 2,1 г глиоксал , 0,9 г щавелевой кислоты и 8,14 г обратного этиленгликол , что составл ет выход глиоксал от теоретически возможного -78,5Vo при конверсии гликол 25,6%.It was obtained: 2.1 g of glyoxal, 0.9 g of oxalic acid and 8.14 g of reverse ethylene glycol, which is the yield of glyoxal from the theoretically possible -78.5Vo with a glycol conversion of 25.6%.

Пример 3. Раствор этиленгликол , содержащий 5 г этиленгликол и 5 мл воды, 5 г катализатора (lOVo CuO, 2% Pt от веса носител ) загрулсают в реактор и окисл ют нри 100 атм и 50° кислородосодержащим газом {N2 : О2 1 : 1).Example 3. A solution of ethylene glycol containing 5 g of ethylene glycol and 5 ml of water, 5 g of catalyst (lOVo CuO, 2% Pt by weight of the carrier) are loaded into the reactor and oxidized at 100 atm and 50 ° with oxygen-containing {N2: O2 1: 1 ).

Продолжительность реакции 1 час. 30 мин.The reaction time is 1 hour. 30 min.

Получено: 1,92 г глиоксал , 0,365 г щавелевой кислоты и 2,45 г обратного этиленгликол , что составл ет выход глиоксал от теоретически возможного 80Vo при конверсии этиленгликол 41,2%.It was obtained: 1.92 g of glyoxal, 0.365 g of oxalic acid and 2.45 g of reverse ethylene glycol, which is the yield of glyoxal from the theoretically possible 80Vo with the conversion of ethylene glycol 41.2%.

Пример 4. Раствор этиленгликол , содержащий 2,84 г этилеигликол и 3 мл воды, 2,84 г катализатора (4% Pt от веса иосител ), загрз.жают в реактор и окис;-1 ют воздухом под давлеиием 100 т.ч. при комнатной температуре. Продолжительность реакции 1 час.Example 4. A solution of ethylene glycol containing 2.84 g of ethylene glycol and 3 ml of water, 2.84 g of catalyst (4% Pt based on the weight of the ionizer), is loaded into the reactor and the oxide; -1 are air under a pressure of 100 tons. at room temperature. The reaction time is 1 hour.

Получено: 0,6 г глиоксал , 0,5 г щавелевой кислоты и 1,9 г обратного этиленгликол , что составл ет выход глиоксал от теоретически возможного 65% при конверсии гликол 38Vo.It was obtained: 0.6 g glyoxal, 0.5 g oxalic acid and 1.9 g reverse ethylene glycol, which is the glyoxal yield from the theoretically possible 65% with a glycol conversion of 38Vo.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени глиоксал путем каталитического парафазного окислени этиленгликол , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода, окисление провод т в жидкой фазе в присутствии платины или смеси платины с палладием или с окисью меди в качестве катализатора.The method of producing glyoxal by catalytic paraphase oxidation of ethylene glycol, characterized in that, in order to increase the yield, the oxidation is carried out in the liquid phase in the presence of platinum or a mixture of platinum with palladium or with copper oxide as a catalyst.