SU1255199A1 - Способ получени сорбента дл хроматографии - Google Patents

Description

1255

Изобретение относитс  к хроматогра- фическим материалам и может быть использовано в высокотемпературной газовой хроматографии при разделе нии и анализе поли дерных ароматических со- 5 единений.

Целью изобретени   вл етс  увеличение селективности адсорбента в разделении поли дерных ароматических соединений .10

Пример 1. Навеску окисленного волокнообразующего пека (содержание кислорода 6,2 мас,%) в количестве 0,1350 г (4,5% от массы силохрома) раствор ют в 10 мл толуола, затем в 15 полученный раствор внос т навеску силохрома С-40 в количестве 3,0000 F и толуол выпаривают с помощью водоструйного насоса, осторожно встр хива  колбу дл  посто нного перемеишвани  сор- 20 бента. Растворитель полностью выпаривают до сьтучего состо ни  носител , подогрева  колбу на вод ной бане. Далее сорбент перенос т в кварцевую трубку и нагревают в муфельной печи 25 при 500 С в токе гели  в течение одного часа. Полученным сорбентом заполн ют хроматографическую колонку. Определ ют характеристики колонки при анализе много дерных ароматических зо соединений.

В качестве анализируемой смеси примен ют бензольный раствор нафталина, р-метилнафталина и флуорена. Концентраци  каждого компонента составл ет О,1 мае.%.

Услови  хроматографического анализа .

Хроматограф с ионизационно-пламен- ным детектором.

Колонка металлическа  10 х 0,3 см. Температура термостата колонок 140°С, испарител  - .

5

0

15 20 25 зо

5

0

1992

Расход газа-носител  (азота), 40 мл/мин, водорода - 50 мл/мин, воздуха - 500 мл/мин.

Величина пробы 1 мкл, чувствительность прибора А. .

Эффективность разделени  колонки характеризуют числом теоретических тарелок (N) и коэффициентом разделени  R. Число теоретических тарелок по отношению к /3 -метилнафталину составл ет 2178, к нафталину - 1987, к флуорену - 2136.

Коэффициент разделени  дл  /3- ме- тилнафталина и нафталина равен 1,00 и дл  р -метилнафталина и флуорена 4,53.

Определение верхнего температурного предела сорбента провод т по его летучести, которую характеризуют изменением фонового тока ионизационно- пламенного детектора в зависимости от температуры. При повьшении температуры сорбена вплоть до 490-500 с величина фонового тока увеличиваетс  очень незначительно и равна А.

Пр и м е р 2.В услови х примера 1 провод т получение сорбента и его испытани , измен   температуру обработки и содержание модификатора. Анализ п риведенных в таблице данных показывает , что наивысшие значени  эффективности (N,.T. т.), селективности разделени , характеризующейс  коэффициентом разделени  R, и термостабильности (величина фонового тока) достигаютс  при температуре обработки 480- 550 С и содержании модификатора 4,5- 5,5 мас.%.

Предложенный способ позвол ет получить сорбент селективный и к другим классам соединений: предельные углеводороды , спирты, продукты пиролиза смол.

О 00

- I

X

Hо

ио

uи

mо

mК

Sи

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий обработку силохрома раствором модификатора, удаление растворителя и термообработку при 480-550 С, отличающийс я тем, что, с целью увеличения селективности в разделении полиядерных ароматических соединений, в качестве модификатора используют окисленный волокнообразующий пек в количестве 4,5-5,5 мас.%.

   6619931 ¹ 12'