SU1413523A1 - Способ равночувствительного детектировани компонентов смеси в газовой хроматографии - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени , а именно к методам и средствам хромато- графического контрол  состава многокомпонентных смесей. Целью изобретени   вл етс  повьшение точности хро- матографического анализа в услови х высоких температур. По данному способу часть потока анализируемого газа до диффузии через пористую мембрану отводитс  через дополнительную трубку с регулируемым дросселем, разбавЧ л етс  и подаетс  в сравнительную камеру газового детектора. 2 ил. 1 табл. с $ (Л

Description

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению, в частности к методам и средствам хроматографи- ческого контрол  состава многокомпонентных смесей.

Цель изобретени  - повышение точности хроматографического анализа при детектировании равночувствитель- ным детектором в услови х высоких Q температур.

На фиг.1 приведена схема, по сн юща  способ на фиг.2 - зависимости сигналов детекторов от физико-химических свойств.

На схеме обозначены хроматографи- еска  колонка 1, регулируемый дроссель 2,- посто нный дроссель 3, мембранно- иффузионна   чейка 4, мембрана 5, ифференциальный газовый детектор 6. 20

На фиг.2 приведены зависимости сигналов относительно пентана газо- роматографических детекторов от физико-химических свойств (молекул рных, асс) различных веществ, где 7 - за- 25 висимость при непосредственном детекировании компонентов, 8 - зависимость при детектировании компонентов после диффузии через мембрану в поток того же газа-носител , 9 - зависимостьзо при непосредственном детектировании определенной доли компонентов во вспомогательном потоке того же, что и основной , газа-носител , 10 - результирующий сигнал детектора по способу.

Поток газа-носител , выход щий из 35 хроматографической колонки 1, (фиг.1) делитс  на два потока в дроссельном делителе, состо щем из дросселей 2 и 3. Основна  часть потока через дроссель 3 поступает в одну камеру мембранно- диффузионной  чейки 4 и после контакта с поверхностью мембраны 5 сбрасы- ваетс  в атмосферу, Продиффундировав- ша  часть анализируемых компонентов в первый вспомогательный поток, по- даваемый во вторую камеру мейбранно- диффузионной  чейки, транспортируетс  в измерительную камеру дифференциального детектора 6.В качестве вспомогательных газов используетс  тот же газ, 50 что и основной газ-носитель. Зависимость 7 (фиг. 2) построена на основании анализа мольных поправочных козффициентов дл  различных детекторов,например детектора по теплопроводности,вз тых из изве- 55 стных таблиц. Зависимость 8 получена экспериментально дл  диффузии веществ различных классов (углеводороды пре40

дельные, непредельные , ароматические и спирты) через пористый .никель со средним диаметром пор 1 мкм при одинаковых объемных концентраци х детектируемых компонентов в потоке газа- носител  и детектировании с помощью детектора по теплопроводности. Зависимость 9 определ етс  зависимостью 7 и коэффициентом разбавлени  К основного потока вторым вспомогательным потоком и описываетс  уравнением

.

(1)

Результирующий сигнал детектора 6 (фиг.1) при условии параллельности зависимостей 8 и 9 (достигаетс  подбором коэффициента К) определ етс  выражением

.

(2)

5 о

5 0 5

0

Этот сигнал (зависимость 10 на фиг.2) дл  всех детектируемых веществ не зависит от их физико-химических свойств.

Способ детектировани   вл етс  равночувствительным, т.е. инвариантным к физико-химическим свойствам анализируемых компонентов, и не требует вспомогательного потока газа, отличного от основного газа-носител , что повьш1ает точность детектировани , которой и определ етс  точность всего хроматографического анализа.

Проверку способа детектировани  осуществл ли на лабораторном хроматографе с детектором по теплопроводности .

В опытах использовали хроматогра- фическую колонку 1 (фиг.1) длиной 2 м и диаметром 3 мм,,наполненную полихромом с содержанием 20% ди-2-этил- гексилсебоцината, дроссель 2 - капилл р длиной 14 см и диаметром 0,3 мм, дроссель 3 - капилл р длиной 5 см и диаметром 1 мм, мембранно-диффузион- ную  чейку 4 - объем каждой камеры 200 мм мембрану 5 толщиной 1 мм пр моугольной формы размерами 10 .20 мм из пористого никел  со средним диаметром пор 1 мкм. В качестве газов-носителей использовали водород с объемными расходами: основной поток 1,2 л/ч, первый вспомогательный 2,6 л/ч, второй вспомогатель- ньй1,8л/ч. Температура анализа .

3.

R таблице .приведены результаты сравнительных анализов модельных смесей при детектировании по предлагаемому и известному (диффузионным равночувствительным детектором) способам .

Как следует из полученных результатов , предлагаемый способ детектировани  по сравнению с известным позвол ет намного повысить точность хроматографического анализа.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ равночувствительного детектировани  компонентов смеси в газовой хроматографии, состо щий в подаче потока анализируемого газа из хро- матографической колонки к одной по23

   верхности пористой мембраны, подаче, потока вспомогательного газа к другой ее поверхности и транспортировке продиффундировавгаего через мембрану анализируемого газа потоком вспомогательного газа в измерительную камеру газового детектора, о т л и - ч а ю -щ и и с   тем, что, с целью повьшени  точности хроматографического анализа в услови х высоких температур , часть потока анализируемого газа отвод т через регулируемый дроссель, затем смепивают с дополнительным потоком вспомогательного газа и подают в сравнительную камеру детектора, при этом в качестве вспомогательного газа используют газ-но- ситель, примен емый в хроматографи- ческой колонке.

   ксан этилен

   вьй

   ый

   52,34 47,66

   54,74 45,26

   45,37 54,63

   55

   45

   52,2+0,7 47,8+0,8

   54,2+1,0 45,8+1,0

   46,1+0,8 53,9+0,8

   55,1+0,7 44,9+0,7

   57,9+0,8 42,1±0,8

   50,8+0,8 49,

   54,2+0,7 60,1+0,7

   45,8+0,7 39,9+0,7

   0,3 0,3

   1,0 1,0

   1,5 1,5

   5,5 5,5

   8 8

   13 13

   1,5

   1,5

   Оснобнои гад- /

   Фиг.7

   / пентана