SU1239562A1 - Indicator composition for quantitative determining of alkylacetate in air - Google Patents
Indicator composition for quantitative determining of alkylacetate in air Download PDFInfo
- Publication number
- SU1239562A1 SU1239562A1 SU843778163A SU3778163A SU1239562A1 SU 1239562 A1 SU1239562 A1 SU 1239562A1 SU 843778163 A SU843778163 A SU 843778163A SU 3778163 A SU3778163 A SU 3778163A SU 1239562 A1 SU1239562 A1 SU 1239562A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- determination
- silica gel
- ferrous
- aluminum
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относитс к. области химии,- а именно к способам определени алкилацетата в воздухе с использованием индикаторных составов. Цель - повьппение чувствительности и точности определени . Индикаторный состав дл определени алкилацетата содержит, мас.%: силикагель . 62-67; железо серно-кислое закисное- 0,2-0,6; алюминий серно-кислый 4,0- 41,0; черную кислоту 16,0-18,7; воду - остальное. Погрешность определени не превьшает il9,6%. 7 табл. (Л С сг--.The invention relates to the field of chemistry, namely to methods for the determination of alkyl acetate in air using indicator compositions. The goal is to increase the sensitivity and accuracy of the determination. The indicator composition for the determination of alkyl acetate contains, in wt.%: Silica gel. 62-67; ferrous sulfuric acid ferrous-0.2-0.6; aluminum sulfuric acid 4,0- 41,0; black acid 16.0-18.7; water - the rest. The determination error does not exceed il9.6%. 7 tab. (L Sr--.
Description
1one
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к индикаторным составам дл количественного определени концентрации этнлацетата в воздухе производственных помещений предпри тий химической и других отраслей промьшшенности.The invention relates to analytical chemistry, in particular to indicator compositions for the quantitative determination of the concentration of ethnyl acetate in the air of industrial premises of chemical and other industries.
Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и точности определени этилацетата в воздухе.The aim of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of the determination of ethyl acetate in air.
При м е р. lOOll г силикагел сол но-кислой Обработки фракции 0,250-0,315 мм смачивают 70 мл 1%- ного раствора серно-кислого закис- ного железд, тщательно перемешивают и прокаливают в течение 2 ч при 950-1OSO C. Порошок охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 60 мл 20%-ного раствора алюмини серно-кислого.и высушивают в течение двух ч при 190-210° С. Охлажден- ньй порошок смачивают 30 мл окислительного раствора (готов т растворением 1,6 г хромового ангидрида в 40 Mil дистиллированной воды и осторожно при перемешивании добавл ют 36 мл концентрированной серной кислоты- ) и вьщерживабт при 105-110 С в течение 90.±5 мин, охлаждают в экс кагоре и используют дл изготовлени индикаторных трубок.. Дл этого в один конец стекл нной трубки с внутренним диаметром 2,3-2,4 мм вкладывают тампон из стекловолокна толщиной .до 2,0 мм, насыпают индикаторный состав высотой 45±1 мм, уплотн ют его до длины 40±2 мм и фиксируют положение тампоном толщиной до 2 мм.An example. lOOll g of hydrochloric acid silica gel. Treatment of a fraction of 0.250–0.315 mm is moistened with 70 ml of a 1% solution of sulfuric acid acid gels, thoroughly mixed and calcined for 2 hours at 950–1OSO C. 60 ml of a 20% aqueous solution of aluminum sulphate and dried for two hours at 190-210 ° C. The cooled powder is moistened with 30 ml of an oxidizing solution (prepared by dissolving 1.6 g of chromic anhydride in 40 mil of distilled water and 36 ml of concentrated sulfuric acid are carefully added with stirring. -) and overhang at 105-110 C for 90. ± 5 min, cooled in an ex-cusp and used to make indicator tubes. To do this, put a tampon into one end of a glass tube with an inner diameter of 2.3-2.4 mm. from fiberglass with a thickness of up to 2.0 mm, pour the indicator composition with a height of 45 ± 1 mm, compact it to a length of 40 ± 2 mm and fix the position with a swab up to 2 mm thick.
Определение этилацетата провод т с использованием ocyшиteльныx трубок , заполненных безводным- хлористым кальцием фракции 0,4-0,7 мм..Determination of ethyl acetate is carried out with the use of optional tubes filled with anhydrous calcium chloride fraction of 0.4-0.7 mm.
При прот гивании через трубку исследуемого воздуха, содержащего этилацетат наблюдаетс резкий переход окраски от желтой до коричневой переход щей в зеленую, а длина сло индикаторного состава, изменившего окраску, пропорциональна концентрации определ емого вещества.When the test air containing ethyl acetate is drawn through the tube, there is a sharp color transition from yellow to brown to green, and the length of the indicator composition that changes color is proportional to the concentration of the substance to be determined.
В табл. 1 прдставлена характеристика реакционных свойств приготовленных составов в зависимости от содержани железа серно-кислого закис ного, алюмини серно-кислого, хромо вого ангидрида, серной кислоты иIn tab. 1, the characteristic of the reaction properties of the prepared compositions is presented depending on the content of ferrous sulfuric acid, aluminum sulfuric acid, chromic anhydride, sulfuric acid and
чh
силикагел (содержание этилацетата 200 мч/м).silica gel (ethyl acetate 200 mch / m).
Как видно из табл. 1, оптимальное содержание железа серно-кислого за5 кисного находитс в пределах 0,2- 0,6 мас.%, алюмини серно-кислого 4,,0 мас.%, хромойого ангидрида 0,4-0,6 мас.%, серной кислоты 16,0- 18,7 мас.% и силикагел 62-67 мас.%.As can be seen from the table. 1, the optimum iron content of sulfuric acid for 5 sour is in the range of 0.2-0.6 wt.%, Aluminum sulphate. 4, .0 wt.%, Chromic anhydride 0.4-0.6 wt.%, Sulfuric acids 16.0-18.7 wt.% and silica gel 62-67 wt.%.
О При повышении содержани железа серно-кислого закисного (состав 6), алюмини серно-кислого (состав 12) или хромового ангидрида (состав 16) длина прореагировавшего сло резко О With an increase in the content of ferrous sulfate ferrous (composition 6), aluminum sulfuric acid (composition 12) or chromic anhydride (composition 16), the length of the reacted layer is sharply
5 уменьшаетс , при понижении содержани указанных компонентов (составы 2, 8 и 14) ухудшаетс окраска прореагировавшего сло и граница раздела . прореагировавшего и первоначалыного 5 decreases, with a decrease in the content of the indicated components (compositions 2, 8 and 14), the color of the reacted layer and the interface deteriorate. reacted and original
20 слоев.20 layers.
Повьш1ение содержани серной кислоты (состав 21) приводит к невозможности -ее выci IIИвaни при рабочей температуре, понижение (состав 18)- Increasing the content of sulfuric acid (composition 21) leads to the impossibility of its growth at a working temperature, a decrease (composition 18) -
25 к ухудшению характеристик окраски и границы раздела.25 to deterioration of color characteristics and interface.
Способ обработки силикагел вли ет на реакционные свойства индикаторного состава.The method of treating silica gel affects the reaction properties of the indicator composition.
}0 В результате активации силикагел при температуре в пределах 950-1050°С после пропитки его раствором сернокислого железа закисного и высушивани состава при температуре в пре35 делах 190-210 С после обработки} 0 As a result of the activation of silica gel at a temperature in the range of 950-1050 ° С after its impregnation with an acidic ferrous sulphate solution and drying of the composition at a temperature in the range of 190-210 С after treatment
раствором алюмини серно-кислого получены составы с близкими индикационными характеристиками (та бл. 2 и 3).with a solution of aluminum sulphate, compounds with similar indicator characteristics were obtained (Tables 2 and 3).
В табл. 2 представлена зависимость др реакционных свойств индикаторных составов от температуры активации силикагел обработанного железом серно-кислым закисным (концентраци этилацетата 195 мг/м). 45 Обработка силикагел железом сер- но-кисль1м закисным с последующей сушкой при температуре вьше резко снижает его удельную поверхность , что затрудн ет нанес енйе окислительного раствора. Активаци силикагел .ниже удлин ет процесс приготовлени индикаторного состава (при сушке в течение двух ча- , сов состав не реагирует).In tab. Figure 2 shows the dependence of the other reactive properties of the indicator compositions on the activation temperature of the silica gel treated with ferrous sulfuric acid (ethyl acetate concentration 195 mg / m). 45 Treatment of silica gel with sulfuric acid iron with ferrous, followed by drying at a temperature above, sharply reduces its specific surface area, which makes it difficult to apply an oxidizing solution. The activation of silica gel prolongs the process of preparation of the indicator composition (when drying for two hours, the composition does not react).
55 Зависимость р-еакционных свойств индикаторных составов от температуры высушивани после обработки раст- алюмини серно-кислого (концентраци этилацетата 192 мг/м ) представлены в табл. 3.55 The dependence of the p-reaction properties of the indicator compositions on the drying temperature after treatment with rastvium sulfuric acid (ethyl acetate concentration 192 mg / m) is presented in Table. 3
После обработки силикагел раствором алюмини серно-кислого, высушивание его при температуре вьп е приводит к уменьшению длины изменившего окраску сло , а ниже - к ухудшению характеристик окраски и границы раздела (табл.З),After treating the silica gel with a solution of aluminum sulphate, drying it at a temperature of e leads to a decrease in the length of the color-changing layer, and below it to a deterioration in the color characteristics and interface (Table 3),
Дл получени оптимального индикаторного состава силикагель необ- .ходимо пропитать раствором железа серно-кислого закисного, активировать при 950-1050 С, после охлаждени пропитать раствором алюмини серно-кислого, высушить при 190- , охладить и обработать раствором хромового ангидрида в серной кислоте.To obtain an optimal indicator composition, it is necessary to saturate the silica gel with ferrous sulfuric acid solution, activate it at 950-1050 ° C, and after cooling, soak it with sulfuric acid aluminum solution, dry it at 190-, cool and treat it with chromic anhydride solution in sulfuric acid.
Определена зависимость длины изменившего окраску сло индикаторного состава 4 при прот гивании через индикаторную трубку 1200 см анализируемой паровоздушной смеси.The dependence of the length of the changed color of the indicator composition 4 was determined when pulling through the indicator tube 1200 cm of the analyzed vapor-air mixture.
Зависимость длины изменившего окраску сло от концентраций этилаце- тата приведена в габл. 4.The dependence of the length of the color-changing layer on the concentrations of ethyl acetate is given in gabl. four.
Результаты контрол этилацетата в паровоздушных смес х индикаторным составом с применением воздухозабор ного устройства газоанализатора УГ-2 (табл. 5) по сравнению со спе- ктрофотометричёским методом показывает , что погрешность определени не превьштает ±19,6% (по ГОСТ . 1.2.1.014-79 допускаетс +25%).The results of the control of ethyl acetate in vapor-air mixtures with an indicator composition using the UG-2 gas intake device (Table 5) compared with the spectrophotometric method show that the determination error does not exceed ± 19.6% (according to GOST. 1.2.1.014- 79 is allowed + 25%).
Погрешность определени этилацетата в контрольных смес х приведена в табл. 5.The error in the determination of ethyl acetate in the control mixtures is given in Table. five.
12395621239562
Определена зависимость длины изменившего окраску сло индикаторного состава при прот гивании через трубку 1200 см анализируемой паро- 5 воздушной смеси. Полученные усредненные данные приведена в тнбл. 6 и 7.The dependence of the length of the color-changing layer of the indicator composition was determined when a 1200-cm vapor / air mixture was analyzed through a tube. The obtained average data is given in tnbl. 6 and 7.
Зависимость дпины изменившего IQ окраску сло от концентрации про пилацетата приведена в табл. 6.The dependence of the din of the IQ color of the layer on the concentration of propyl acetate is given in Table. 6
,-,,
Зависимость длины изменившего окраску сло от концентрации бутила- цетата приведены в табл. 7.The dependence of the length of the color-changing layer on the concentration of butyl acetate is given in Table. 7
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843778163A SU1239562A1 (en) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | Indicator composition for quantitative determining of alkylacetate in air |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843778163A SU1239562A1 (en) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | Indicator composition for quantitative determining of alkylacetate in air |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1239562A1 true SU1239562A1 (en) | 1986-06-23 |
Family
ID=21133746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843778163A SU1239562A1 (en) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | Indicator composition for quantitative determining of alkylacetate in air |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1239562A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1431761A2 (en) | 1999-04-22 | 2004-06-23 | INEOS Silicas Limited | Humidity indicators |
-
1984
- 1984-08-02 SU SU843778163A patent/SU1239562A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 877425, кл. G 01. N 31/22, 1980. Авторское свидетельство СССР №805168, кл. G 01 N 31/22, 1979,. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1431761A2 (en) | 1999-04-22 | 2004-06-23 | INEOS Silicas Limited | Humidity indicators |
| EP1431761A3 (en) * | 1999-04-22 | 2004-06-30 | INEOS Silicas Limited | Humidity indicators |
| US6927063B2 (en) | 1999-04-22 | 2005-08-09 | Ineos Silicas Limited | Humidity indicators |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tamura et al. | Spectrophotometric determination of iron (II) with 1, 10-phenanthroline in the presence of large amounts of iron (III) | |
| Ramachandran | Interaction of calcium lignosulfonate with tricalcium silicate, hydrated tricalcium silicate, and calcium hydroxide | |
| SU1239562A1 (en) | Indicator composition for quantitative determining of alkylacetate in air | |
| Caldwell et al. | Colorimetric determination of iron in water with o-phenanthroline | |
| US2939768A (en) | Alcohol testing reagent | |
| Telep et al. | Ultraviolet Spectrophotometric Determination of Vanadium | |
| Lloyd | Simplified procedure for the determination of chemical oxygen demand using silver nitrate to suppress chloride interference | |
| Näsänen et al. | Potentiometric and spectrophotometric studies on 8-quinolinol and its derivatives. V. Ionization of 8-quinolinol-5-sulfonic acid and 7-iodo-8-quinolinol-5-sulfonic acid in aqueous solution | |
| McKaveney et al. | Analytical solvent extraction of vanadium using acetylacetone | |
| Murakami | A New Method of the Colorimetric Determination of Small Amounts of Manganese with Silver Peroxide | |
| SU788824A1 (en) | Suspension for producing electric insulation coatings | |
| OSHIMA et al. | Fluorescence Characteristics of Benzidine and Its Application to Determination of Microgram Quantities of Nitrite | |
| Burrows | The equilibrium between thio-urea and ammonium thiocyanate | |
| SU716971A1 (en) | Method of water determination in sulfuric-nitric acid mixtures | |
| Altshuller et al. | Spectrophotometric Determination of Olefins in Concentrated Sulfuric Acid | |
| Skarr et al. | Spectrophotomftric determination of germanium with 1.1'-dianthrimide | |
| SU1133516A1 (en) | 0,0'-bis-(1,3,5-tritret-butylcyclohexadien-2,5-oh-n-benzochinondioxin)determination method | |
| Powell et al. | A Primary Standard for Alkalimetry and Chelometry | |
| SU1019298A1 (en) | Indicator compound for qualitative determination of chlorbenzene in air | |
| SU1116391A1 (en) | Method of photometric determination of vanadium | |
| SU1541494A1 (en) | Method of quantitative determination of ephedrine hydrocyclone | |
| US3830904A (en) | Method of removing fluoride from spent acid | |
| Yariv | Reactions of Some Clays with Ferric‐Ferricyanide (Prussian Brown) | |
| Kamidate et al. | Kinetic method for determination of copper (II) by the use of its catalytic effect on the oxidation reaction of cysteine | |
| SU1049792A1 (en) | Filling agent of indicating tube for determining benzene in air |