SU122143A1 - Способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов - Google Patents
Способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилоловInfo
- Publication number
- SU122143A1 SU122143A1 SU615306A SU615306A SU122143A1 SU 122143 A1 SU122143 A1 SU 122143A1 SU 615306 A SU615306 A SU 615306A SU 615306 A SU615306 A SU 615306A SU 122143 A1 SU122143 A1 SU 122143A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- xylene
- mixture
- dinitro
- nitroxyols
- separating
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
При получении 3,5-динитро-1,2-ксилола нитрованием о-ксилола его выдел ют из отфильтрованной смеси нитросоединений путем длительного отжима последней и многократной промывки метанолом. При этом выход продукта после перекристаллизации из метанола составл ет 9- 11% теоретического счита на о-ксилол.
Предлагаемый способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола путем перекристаллизации продукта нитровани из смеси ацетона с изопропиловым спиртом позвол ет повысить выход 3,5-динитро-1,2-ксилола до 20-23% теоретического и сократить в несколько раз продолжительность процесса разделени . При этом качество продукта несколько повышаетс , так что дополнительна очистка его перекристаллизацией не всегда вл етс необходимой.
Пример 1. 50 г смеси продуктов нитровани о-ксилола раствор ют при 35° в 450 мл смеси ацетона и изопропилового спирта (1 :9 по объему). Раствор охлаждают до 1-З и при этой температуре интенсивно размешивают еще 2,5 часа. Кристаллический осадок отфильтровывают , хорошо отжимают и промывают 10 мл изопропилового спирта и 7,5 мл метанола. Выход технического продукта с т. пл. 64-68° примерно 12 г.
После однократной перекристаллизации из метанола получают примерно 10,7 г очищенного 3,5-динитро-1,2-ксилола, т. пл. 72-74°, что составл ет приблизительно 23% теоретического выхода, счита на о-ксилол.
Пример 2. 50 г смеси нитропродуктов, полученной нитрованием о-ксилола обычным способом, суспендируют при 2-3° в 1000 мл смеси ацетона и изопропилового спирта (5% ацетона по объему). После интенсивного размешивани в течение 2,5-3 час. кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 мл изопропило№ 122143- 2 -
вого спирта и 7,5 мл метанола. Получают примерно 9,7 г (или примерно 20% теоретического выхода в расчете на о-ксилол) 3,5-динитро-оксилола , т. пл. 69-7Г.
Предмет изобретени
Способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов путем его растворени и последующей кристаллизации, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода продукта и упрощени процесса, в качестве рас варител примен ют смесь ацетона и изопропилового спирта.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU615306A SU122143A1 (ru) | 1958-12-31 | 1958-12-31 | Способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU615306A SU122143A1 (ru) | 1958-12-31 | 1958-12-31 | Способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU122143A1 true SU122143A1 (ru) | 1959-11-30 |
Family
ID=48393864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU615306A SU122143A1 (ru) | 1958-12-31 | 1958-12-31 | Способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU122143A1 (ru) |
-
1958
- 1958-12-31 SU SU615306A patent/SU122143A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2920080A (en) | Process of preparing tryptamine | |
| SU122143A1 (ru) | Способ выделени 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов | |
| US2921937A (en) | 1, 4-dibromo and 1, 4-di-acyloxy phenazines and process of preparing | |
| US3314969A (en) | Process for the preparation of n-polyhaloethylthio compounds | |
| US2744907A (en) | Production of heterocyclic sulfonyl chlorides | |
| US2890248A (en) | Preparation of alpha-chlorocyclooctanone oxime | |
| IL37439A (en) | Preparation of 3-amino-2-cyanoacrylamide | |
| US3281461A (en) | Process for preparing penicillamine | |
| US3030377A (en) | Process for the manufacture of nitriles of tetracyclines | |
| US3944596A (en) | Process for the preparation of 3-mono-alkyl and 3,6-dialkyl-resorcylic esters | |
| US3234254A (en) | Process for preparing aromatic diisothiocyanates | |
| US1796972A (en) | Method for the manufacture of monoxanthogens | |
| US2958692A (en) | S-carboxymethylmercapto-g- | |
| SU431156A1 (ru) | Способ получения бис- | |
| CN107674046B (zh) | 一种阿扎那韦环氧化物中间体的纯化方法 | |
| US4087437A (en) | 2-Phenyl-5-benzoxazolylalkanoic acid purification process | |
| US2687413A (en) | Preparation of alkali metal penicillinates | |
| SU140060A1 (ru) | Способ получени тетрафурфури локсисилана | |
| US2787645A (en) | Separation of gamma benzene hexachloride | |
| US2460265A (en) | Arylalkylnitroalcohols | |
| US2927947A (en) | Process of purifying hexachloro cyclopentadiene | |
| SU374309A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ АНАЛОГОВ 2,2',4,4',5,5'-ГЕКСААРИЛБИИМИДАЗОЛИЛОВ1Изобретение относитс к способу получени новых соединений гетерилбиимидазолилов, которые могут найти нрименение в фотографической .промышленности.Известен способ получени гексаарилбиими- дазолилов окислением трнарилимидазолов водным 1%-ным раствором железосинероди- стого кали в спиртовой щелочи нри О—10°С. Однако но этому сопсобу не удаетс нолучить гетероциклические аналоги гексаарилбиимида- 3 ОЛИ лов.Предлагаемый способ отличаетс тем, что исходный имидазол содержит остаток гетеро- цикла. В качестве щелочной среды используют эмульсию пиридииа и водной щелочи. Это позвол ет получать гетерилбиимидазолилы, содержащие в качестве заместителей остатки щестичленных азотсодержащих гетероциклов.Способ получени гетероциклических аналогов 2,2',4,4'-5,5'-гексаарилбиимидазолилов общей формулыгде RI — остаток шестичленного азотсодержащего гетероцикла, например хинюлииа, акридина, Ro и Rs — фенил с различными заместител ми, например СНз, ОСНз, Вг, или остатками указанных гетероциклов, заключаетс в том, что 2,4,5-тризамещенный имидазол общей формулы1015 где RI, RO и Ra имеют указанное значение, подвергают окислению железосинеродистым калием в щелочной среде, например в эмульсии ниридина и 16—30%-ной щелочи при О— 10°С.25 Пример 1.а) 2- | |
| SU1532554A1 (ru) | Способ выделени флуорена | |
| SU112590A1 (ru) | Способ выделени ацетата мю-нитрофенилхлорметилкарбинола из смеси изомеров | |
| US2957026A (en) | Preparation of mucochloric anhydride |