Известен способ получени формалей из формалина и низших алифатических спиртов путем ректификации смеси указанных компонентов в присутствии минеральной кислоты.A known method for producing formals from formalin and lower aliphatic alcohols by rectification of a mixture of these components in the presence of a mineral acid.
Описываемый сиособ по сравнению с известными позвол ет получить чистый формаль в одну стадию.The described method compared to the known ones allows one to obtain a pure formal in one stage.
Особенность способа заключаетс в том, что в верхнюю часть ректификационной колонны, например на -/з ее высоты, ввод т формалин, освобожденный от метанолаСпособ осуществл ют следующим образом. В ректификационную колонну на /3 ее высоты непрерывно подают дозированную смесь, состо щую из обесспиртованного формалина, соответствующего спирта и 1 % от веса формалина серной или сол ной кислоты (дл получени метилал обесспиртованного формалина не требуетс ).The peculiarity of the method lies in the fact that formalin freed from methanol is introduced into the upper part of the distillation column, for example at - / 3 its height, as carried out as follows. A distillation column on / 3 of its height is continuously fed with a dosed mixture consisting of demineralized formalin, a corresponding alcohol and 1% by weight of formalin sulfuric or hydrochloric acid (for the preparation of methylal, demineralized formalin is not required).
При непрерывном кипении жидкости в кубе в колонне поднимаетс образующа с азеотропна смесь формаль-спирт, постепенно освобождающа с от воды и кислоты, а кисла вода выводитс из куба колонны . Дл разрущени образующейс азеотропной смеси формальспирт в колонну на /з ее высоты ввод т новую порцию обесспиртованного формалина, содерл ащего 1% минеральной кислоты, причем подаваемый обессииртованный формалин, с целью сохранени релсима работы колонны, вводитс нагретым до температуры более высокой, чем температура кипени чистого формал . В средней части колонны формалин реагирует со спиртом, содержащимс в азеотропной смеси, с образованием формйл . Из верхней части колонны отводитс чистый формаль через дефлегматор в холодильник.With continuous boiling of the liquid in the cube in the column, the formaldehyde-forming azeotropic mixture rises, gradually freeing from water and acid, and the acidic water is removed from the bottom of the column. To destroy the azeotropic mixture formed, the formal alcohol in the column at / from its height introduces a new portion of the distilled formalin containing 1% mineral acid, and the fed desaturated formalin is introduced heated to a temperature higher than the boiling point of pure formal In the middle of the column, formalin reacts with the alcohol contained in the azeotropic mixture to form. Pure formal through the reflux condenser into the refrigerator is removed from the top of the column.
ЛЬ 121443- 2 -LH 121443-2 -
Таким образом непрерывно получаетс чистый формаль, не содержащий спирт и воду, отпадает необходимость в требуемых по известному способу дополнительных операци х разрушени азеотропной смеси , ректификации освобождеппого от спирта формал и регенерации спирта из жидкости, примен емой дл разрушени азеотропа.In this way, pure formal, which does not contain alcohol and water, is continuously obtained, there is no need for additional operations required by a known method to destroy the azeotropic mixture, rectify the formal alcohol from alcohol and regenerate the alcohol from the liquid used to destroy the azeotrope.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени формалей из формалина и низших алифатических спиртов путем ректификации смеси указанных компонентов в присутствии минеральной кислоты, отличающийс тем, что, с целью разрушени азеотронной смеси формал и спирта и получени чистого формал , в верхнюю часть ректификационной колонны, например на ее высоты, ввод т формалин, освобожденный от метанола.The method of obtaining formals from formalin and lower aliphatic alcohols by distillation of a mixture of these components in the presence of mineral acid, characterized in that, in order to destroy the azeotronic mixture of formal and alcohol and to obtain pure formal, in the upper part of the distillation column, for example, at its height, formalin, freed from methanol.