SU121442A1

SU121442A1 - The method of obtaining di (omega-aminohexyl) ether methylphosphonic acid

Info

Publication number: SU121442A1
Application number: SU614673A
Authority: SU
Inventors: П.М. Завлин; М.А. Соколовский
Original assignee: П.М. Завлин; М.А. Соколовский
Priority date: 1958-12-22
Filing date: 1958-12-22
Publication date: 1959-11-30

Description

Предлагаетс способ получени ди( «-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты, который вл етс полезным бифункциональным мономером при приготовлении негорючих полимер1и:,1Х материалов.A method is proposed for the preparation of methylphosphinic acid di (α-aminohexyl) ester, which is a useful bifunctional monomer in the preparation of non-combustible polymers:, 1X materials.

Сущность способа заключаетс в том, что дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты и -аминогексанол в среде дихлорэтана кин т т 2-3 часа с последующей обработкой образовавшегос хлоргидрата расчетным количеством алкогол та натри .The essence of the process is that methylphosphonic acid dichloride and α-aminohexanol in dichloroethane are added for 2-3 hours, followed by treatment of the resulting hydrochloride with a calculated amount of sodium alkoxide.

Пример. Получение дихлоргидрата ди (« -аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты.Example. Preparation of di (α-aminohexyl) methylphosphinic acid dichlorohydrate ester.

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром , мещалкой и обратным холодильнико.м с затвором помещают раствор ,4 г (0,2 мол ) гексаноламина-1,6 в 50 Л1л дихлорэтана. Из капельной воронки при непрерывном перемешивании приливаетс раствор 13,3 г (0,1 мол ) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 27 мл дихлорэтана. При этом температура реакционной смеси поднимаетс до 4о . После прибавлени всего дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты , на что требуетс 30-40 мин., реакционную смесь подогревают на вод ной бане до температуры кипени растворител . Реакци заканчиваетс за 2,5--3 часа. При этом из раствора выпадает дихлоргидрат ди)-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты. Дихлоргидрат промывают дихлорэтаном. Выход сырого продукта - 80% от теории.In a three-necked flask equipped with a dropping funnel, a thermometer, a mesher and a reflux condenser with a shutter, a solution of 4 g (0.2 mol) of hexanolamine-1.6 is placed in 50 L of dichloroethane. With continuous stirring, a solution of 13.3 g (0.1 mol) of methylphosphonic acid dichlorohydride in 27 ml of dichloroethane is added from the dropping funnel. The temperature of the reaction mixture rises to 4 °. After adding all the methylphosphinic acid dichloride, which takes 30-40 minutes, the reaction mixture is heated in a water bath to the boiling point of the solvent. The reaction is completed in 2.5--3 hours. In this case, the di (aminohexyl) methylphosphinic acid dichlorohydrate falls out of solution. The dihydrochloride is washed with dichloroethane. The yield of crude product - 80% of theory.

Выделение свободного ди( ю-аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислотыК 25 г дихлоргидрата ди( ш -аминогекснлового) эфира метилфосфиновой кислоты при перемешивании приливают 75 мл спиртового раствора алкогол та натри , при этом в течение 2-3 часов с небольпщм ра№ 121442- 2 -Isolation of free di (u-aminohexyl) ether of methylphosphonic acidK 25 g of alcoholic sodium alcoholate solution are added, with stirring, to 25 ml of alcoholic solution of sodium alkoxidum, while stirring, at a rate of 2–3 hours with a slight difference of number 121442-2 -

зогреванием происходит выделение поваренной соли, образующейс свободный диамин переходит в раствор. Раствор отфильтровывают от поваренной соли. Спирт отгон ют и получают основание в виде в зкой желтоватого цвета жидкости со специфическим запахом. Выход 80% от теории.by heating, the precipitated salt is released, the free diamine being formed goes into solution. The solution is filtered from the salt. The alcohol is distilled off and the base is obtained as a viscous, yellowish liquid with a specific odor. Output 80% of theory.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени диС) -аминогексилового) эфира метилфосфиновой кислоты, отличающийс тем, что дихлор ангидрид метилфосфиновой кислоты и « -аминогексанол в среде дихлорэтана кип т т 2-3 часа с последующей обработкой образовавщегос хлоргидрата расчетным количеством алкогол та натри .A method for preparing methylphosphonic acid di (C) -aminohexyl) ester, characterized in that methylphosphonic acid and α-aminohexanol dichloride is boiled for 2-3 hours in dichloroethane, followed by treatment of the resulting sodium alkoxide.