SU116878A1

SU116878A1 - The method of obtaining the di (beta-aminoethyl) ether methylphosphonic acid

Info

Publication number: SU116878A1
Application number: SU598282A
Authority: SU
Inventors: П.М. Завлин; М.А. Соколовский
Original assignee: П.М. Завлин; М.А. Соколовский
Priority date: 1958-04-24
Filing date: 1958-04-24
Publication date: 1958-11-30

Description

Предлагаемое изобретение позвол ет получать ди(В-аминоэтиловый ) эфир метилфосфиновой кислоты путем взаимодействи дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты с этаноламином. Получающа с дисол нокисла соль с выходом, близким к количественному, затем переводитс в свободное основание ди(|3-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты.The present invention allows the preparation of methylphosphonic acid di (B-aminoethyl) ether by reacting methylphosphonic acid dichlorohydride with ethanolamine. The resulting disoloxid salt is close to quantitative, then converted to the free base of the methyl (3-aminoethyl) ester of methylphosphonic acid.

Пример. Получение свободного ди{р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты.Example. Preparation of free methylphosphinic acid di (p-aminoethyl) ester.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником с затвором помещают 12,2 мл этаноламина (d 1,022) и при перемещивании приливают раствор 13,3 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 50 мл бензола. Продолжительность реакции 2,5-3 часа. Температура во врем реакции достигает 45-50°. Выделившиес кристаллы дисол нокислой соли промывают бензолом.12.2 ml of ethanolamine (d 1.022) are placed in a three-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer, a dropping funnel and a reflux condenser with a shutter and a solution of 13.3 g of methylphosphonic acid dichloride anhydride in 50 ml of benzene is added while moving. The reaction time is 2.5-3 hours. The temperature during the reaction reaches 45-50 °. The isolated crystals of the disulfate salt are washed with benzene.

К 10 г дисол нокислой соли ди(р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты при перемешивании приливают 50 мл спиртового раствора алкогол та натри , полученного из 1,8 г натри в 50 мл абсолютного спирта. В иродолжение 2-3 час. выдел ютс кристаллы хлористого натри , а образующийс свободный диамин переходит в раствор . Раствор отфильтровывают, спирт отгон ют и в остатке получают 5,6 г основани в виде в зкой желтоватого цвета жидкости с аминным запахом. Выход 80% теоретического.With stirring, 10 ml of an alcoholic solution of sodium alkoxide, prepared from 1.8 g of sodium in 50 ml of absolute alcohol, are poured into 10 g of disollate salt of methyl (p-aminoethyl) methylphosphonic acid ester. In the course of 2-3 hours. Sodium chloride crystals are precipitated, and the free diamine that is formed goes into solution. The solution is filtered, the alcohol is distilled off and the residue gives 5.6 g of base as a viscous yellowish liquid with an amine odor. The yield of 80% of theoretical.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени ди(р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты, отличающийс тем, что действием дихлорангидрида ме№116878A process for the preparation of methylphosphinic acid di (p-aminoethyl) ester, characterized in that by the action of dichlorohydride Me No. 116878

тилфосфиновой кислоты на этаноламин получают дихлоргидрат ди(раминоэтиловдго ) афира метилфосфиновой кислоты и затем перевод т его в свободное основание спиртовым раствором алкогол та натри .tylphosphinic acid to ethanolamine, di (raminoethyldin) methylphosphinic acid dichlorohydrate is obtained from methylphosphinic acid dichlorohydrate and then converted to its free base with an alcoholic solution of sodium alcoholate.