SU1206696A1 - Способ заполнени хроматографических колонок - Google Patents
Способ заполнени хроматографических колонок Download PDFInfo
- Publication number
- SU1206696A1 SU1206696A1 SU843747291A SU3747291A SU1206696A1 SU 1206696 A1 SU1206696 A1 SU 1206696A1 SU 843747291 A SU843747291 A SU 843747291A SU 3747291 A SU3747291 A SU 3747291A SU 1206696 A1 SU1206696 A1 SU 1206696A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- filling
- column
- sorbent
- compaction
- degree
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/56—Packing methods or coating methods
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Изобретение позвол ет ускорить процесс заполнени хроматографичес- ких колонок дисперсным сорбентом путем подачи пневмоимпульсов в процессе засыпани и уплотнени сорбента попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнени в процессе уплотнени . 1 ил.
Description
Изобретение относитс к хроматографии , в частности к технике изготовлени и заполнени хроматогра- фических колонок с сорбентом.
Цель изобретени - повьшение воспроизводимости и ускорение процесса заполнени .
На чертеже изображено устройство дл осуществлени способа.
Источник 1 пневмоимпульсов соединен через выключающие реле 2 и 3 с сосудами 4 и 5. Кроме того, сопла 6 и 7 выключающего реле 3 соединены соответственно с соплами 8 и 9 выключающего реле 2. Нижние патрубки сосудов 4 и 5, снабженные краниками 10, подсоединены к хромат графической колонке 11. Сосуды 4 и имеют горло вины 12 дл засыпани заполн емого сорбента. Горловины 12 герметически закрыты пробками. В нижнюю часть сосудов впа ны Г-об- разные трубки 13 и 14, соединенные соответственно с соплами 15 и 16 выключающего реле 17. К последнему подводитс давление воздуха через регул тор 18 расхода, на выходе которого установлен манометр 19, К выключающим реле 2,3 и 17 подсоединены соответственно пневмотумб- леры 20-22. В качестве источника пневмоимпульсов использован автоколебательный генератор пр моугольных сигналов, представл ющий собой инерционное звено, охваченное положительной обратной св зью. Таким образом схема реализована на серийно выпускаемых элементах УСЭППА и средствах автоматизации.
Способ осуществл ют следующим образом.
В сосуды 4 и 5 через горловины 12 засыпают одинаковое количество сорбента и герметически закрывают пробками. Открывают краники 10. Рычаги пневмотумблеро 20 - 22 став т в такое положение, когда их выходы соответственно соединены с входами . При этом выключающее реле 17 через свое сопло 16 с выхода регул тора 18 расхода к трубке 14 подает воздух (или инертный газ), наход щийс ; под давлением и разрыхл ющий сорбент, что предотвращает закупоривание краника 10 и налипание сорбента на стенки. Выключающее реле 2 через сопло 8 сообщает сосуд 4 с атмосферой, а выключающее ре
5
0
ле 3 через сопло 7 соедин ет сосуд 5 с источником 1 пневмоимпульсов. Пневматическими импульсами из сосуда 5 засыпают сорбент в колонку 1 1 . Дл равномерного уплотнени сорбента по длине колонки засыпание ведут то из сосуда 5, то из сосуда
4по 15-20 с. Дл изменени направлени заполнени одновременно мен ют положение рычагов пневмотумбле- ров 20 - 22 на противоположное. При этом источник 1 пневмоимпульсов через сопло 6 соедин етс с сосудом 4, а сосуд 5 через сопло 9 соедин етс с атмосферой. К трубке 13 давление зозцуха дл разрыхлени сорбента в сосуде 4 поступает через сопло 15. По мере уплотнени сорбента в колонке возрастает ее сопротивление , что вызывает увеличение дарле- ни воздуха, .указываемое манометром 19. Дл достижени высокой воспроизводимости заполнени колонок экспериментально подбирают частоту
5 пневмоимпульсов источника 1 и конеч- шое давление воздуха по манометру 19, а в дальнейшем их поддерживают неизменными д.п данного сорбента и колонки.
Пример 1. Заполн ют спиральную колонку длиной 100 см сорбентом , Хроматон N-AW диаметром частиц 0,200-0,250 мм (жидка фаза 5 ДС-550), соблюда следующую последовательность .
При отрслюченном пневмогенераторе 1 и регул торе 18 расхода воздуха и закрытых краниках 10 в сосуды 4 и
5засыпают сорбент через горловины 12, после чего горловины герметизируют . С помощью эластичнь(Х трубок подсоедин ют хроматографическую колонку 11 к нижним трубкам краников 10. Открывают краники 10 и по ротаметру
5 регул тора 18 расхода воздуха устанавливают расход воздуха 10% от максимального значени шкалы. При этом из сосуда 4 в хроматографическую колонку засыпаетс часть сорбента.
Пневмотумблером 22 переключают подачу воздуха с Г-образной трубки 13 на Г-образную трубку 14, при этом из сосуда 5 засыпаетс часть сорбента в колонку.
Тумблеры 21 и 22 устанавливают
5 в положение, при котором сосуд 4 подключаетс к пневмогенератору, а сосуд 5 соедин етс с атмосферой, .и включают пневмогенератор при ми0
5
0
0
нимальной частоте 0,5 Гц, подача воздуха от РРВ - 1 осуществл етс в -образную трубку 13.
По истечении 20 с пневмотумоле- ры переключают в противоположное положение также на 20 с. Затем при частоте 2 Гц процесс повтор ют. После отключени пневмогенератора манометр 19 показывает давление 0,6 кгс/см , Указанна колонка перезаполнени по приведенной методике в результате испытаний показала следующие параметры: высоты ..эффек- тивнык теоретических тарелок (ВЭТТ) дл первого, второго и третьего опытов Hj 0,250 мм, Н- 0,240 мм, На 0,248 MMj усредненное значение
ВЭТТ Н -t l-±-|2-i- ll- 0,246 мм;
воспроизводимость заполнени колонок В определенна по формуле
/Н - Н /
В -100%, соответственно Н
дл трех опытов В 1,63%, В.2,44%, Вз 0,31%.
Результаты остальных опытов показывают , что предлагаемьй способ позвол ет равномерно заполн ть хромато графические колонки сорбентом, при этом воспроизводимость заполнени колонок В составила не более 2,5%
/н - Н/
(где В
Н - ВЭТТ; Н - усредненна ВЭТТ;
100%; Н 21 Н;
2066964
п - число повторений опытов с одинаковыми параметрами)
Пример2. По известной методике набивают спиральную колонку длиной 100 см сорбентом Хроматом N-AW диаметром частиц 0,200- V 250 мм (жидка фаза 5% ДС - 550). Дл трех опытов получены соответственно значени ВЭТТ: E 0,277 мм; ,Q Н2 0,295 мм; Н 0,297 мм; Н 0,287 мм; воспроизводимости: В, 5,92%; В2 2,79%, Ъ 3,48%.
Сравнение результатов показывает, что предлагаемый способ увеличивает ., воспроизводимость заполнени колонок более чем в 2 раза (в предлагаемом 2,44%, а в известном 5,92%). Кроме того, предлагаемый способ . сокращает врем заполнени колонок.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ заполнени хроматографи- . ческих колонок путем засыпани колонки дисперсным сорбентом и уплотнени25 потоком газа под давлением и контрол степени заполнени по сопротив- ле нию сло , отличающийс тем, что, с целью повьппени воспроизводимости и ускорени процесса3Q заполнени , засыпание и уплотнение осуществл ют пневмоимпульсами, подаваемыми попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнени , проводимым в процессе уплотнени ./IBСоставитель В.Пономарев Редактор А.Шишкина Техред Л.Микеш Корректор А.ЗимокрсовЗаказ 8704/46 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изoбpeтeний и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5Филиал ГППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектна , 4
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843747291A SU1206696A1 (ru) | 1984-04-11 | 1984-04-11 | Способ заполнени хроматографических колонок |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843747291A SU1206696A1 (ru) | 1984-04-11 | 1984-04-11 | Способ заполнени хроматографических колонок |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1206696A1 true SU1206696A1 (ru) | 1986-01-23 |
Family
ID=21121516
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843747291A SU1206696A1 (ru) | 1984-04-11 | 1984-04-11 | Способ заполнени хроматографических колонок |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1206696A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2458724C2 (ru) * | 2007-03-06 | 2012-08-20 | Джи-И Хелткер Био-Сайенсиз Корп. | Система и способ автоматизации набивки колонки средой |
-
1984
- 1984-04-11 SU SU843747291A patent/SU1206696A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Дейл 3. и др. Жидкостна колоночна хроматографи . М.; Мир, 1978, с.142. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, с.178-184. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2458724C2 (ru) * | 2007-03-06 | 2012-08-20 | Джи-И Хелткер Био-Сайенсиз Корп. | Система и способ автоматизации набивки колонки средой |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS6463019A (en) | Method and apparatus for controlling pressure swing adsorption | |
US3421554A (en) | Method and apparatus for filling containers | |
SE429409B (sv) | Sett och styranleggning for periodisk motspolning av membranventilmanovrerade filterslangar | |
SU1206696A1 (ru) | Способ заполнени хроматографических колонок | |
ES2106656A1 (es) | Sistema de control de forma de soldadura para la soldadura con electrodo de tugsteno de pequeños agujeros de presurizacion. | |
SU498897A3 (ru) | Способ лить под низким давлением | |
SU445207A1 (ru) | Способ продувки жидкого металла | |
JPS57190769A (en) | Dropping device for molten solder | |
JPS63176314A (ja) | 窯業用溶解炉 | |
SU690468A1 (ru) | Пневмогенератор импульсов | |
RU2002817C1 (ru) | Способ циркул ционного вакуумировани жидкого металла и устройство дл его осуществлени | |
US1368019A (en) | Process for fixation of nitrates | |
EP0068589A1 (en) | Method and device for controlling the pressure of a fluid and/or the amount per unit of time of a flow | |
SU1247075A1 (ru) | Способ автоматического управлени технологическим процессом с рециркул цией газообразного реагента | |
JPS6447437A (en) | Feeder of raw material | |
RU2026502C1 (ru) | Способ создания тяги газовым импульсным детонационным двигателем | |
SU1509637A1 (ru) | Способ преобразовани механических сил в широтно-модулированный сигнал | |
SU1300204A1 (ru) | Пневматический генератор импульсов | |
US3730202A (en) | Method of controlling an interface between two fluids | |
SU1247660A1 (ru) | Дозатор пара | |
SU559119A1 (ru) | Устройство дл дозировани суспензии | |
SU435836A1 (ru) | Устройство для разделения нефтегазовой смеси | |
SU1059544A1 (ru) | Устройство управлени исполнительным механизмом | |
SU746476A1 (ru) | Импульсный пневматический формирователь | |
JPS5626597A (en) | Distributor for sludge |