SU118652A1

SU118652A1 - Способ количественного определени этилбензола в нитроэтилбензоле

Info

Publication number: SU118652A1
Application number: SU600818A
Authority: SU
Inventors: Л.Л. Беспалова; О.С. Владимирчук; П.М. Кочергин
Original assignee: Л.Л. Беспалова; О.С. Владимирчук; П.М. Кочергин
Priority date: 1958-05-31
Filing date: 1958-05-31
Publication date: 1958-11-30

Description

Изобретением вл етс способ количественно-го определени этилбензола в нитроэтилбензоле, основанный на нитровании этилбензола до нитроэтилбензола смесью азотной и серной киачот и определении процентного содержани его по количеству азотной кислоты, пошедшей на титрование.

В качестве индикатора дл определени конца реакции использован комплекс этилбензола с нитрозилсернойкислотой (пСбНб-СзНз-тННЗОз), который образуетс в присутствии серной кислоты и обладает интенсивно красной окраской. При св зывании всего этилбензола путем нитровани его нитрационной смесью в нитроэтилбензол красна (в малых концентраци х розова ) окраска исчезает.

Пример. В колбу Эрленмейера отвешивают 0,5-0,6 г (точна навеска ) технического нейтрального нитроэтилбензола (или искусственпой смеси этилбепзола) с питроэтилбензолом и прибавл ют к пей 20 мл нитрозилсерной кислоты состава: 85, серной кислоты и 0, азотистого ангидрида- При отсутствии этилбензола в питроэтилбензоле смесь остаетс бесцветной. В присутствии этилбензола образуетс интенсивно красна (в малых концентраци х розова ) окраска. В этом случае смесь при перемешивании от руки быстро титруют нитрационной смесью, состо шей из 81, серной кислоты и 0,4% азотной кислоты до исчезновени розовой окраски.

Расчет процентного содержани этилбензола в нитроэтилбензоле производитс по формуле

где Э - содержание этилбензола в нитроэтилбепзоле в /о;

V - количество мл нитрациоппой смеси, пошедшей на титрование навески;

,. К- Г- 100

-- ,

Л 118652- 2 -

Г -титр нитрационной смеси, установленный по этилбензолу (дл указанной выше нитросмеси Г 0,01206);

а - навеска технического нейтрального нитроэтилбензола или искусственной смеси этилбензола -с нитроэтилбензолом в г.

Установка титра нитрационной смеси по этилбензолу проводитс по следующей методике. Около 10 мл нитросмеси, содержащей 80-82 /о серной кислоты и 0,3-0,5iVo азотной кислоты, приливают из бюретки к 40 мл химически чистой серной кислоты, предварительно проверенной на отсутствие примерей, титрующихс закисным лселезом. Полученную смесь кислот титруют 0,1 н раствором сульфата закисного железа до по влени розового окрашивани . Небольшой избыток сульфата железа оттитровывают обратно этой же смесью кислот до исчезновени по вившегос ранее розового окрашивани .

Расчет титра нитрационной смеси по этилбензолу проводитс по формуле

Т eS 04 06

«с- титр нитросмеси, установленной по этилбензолу; сульфата закисного железа, установленный по азотной кислоте;

К/ е5О4- количество мл раствора сульфата железа, пошедшего на титрование навески нитрационной смеси;

1/„/ - количество мл .нитрационной смеси, вз той дл титровани ; 106,16 и 63,02 - молекул рные вера этилбензола и азотной кислоты.

Технический нитроэтилбензол после отделени от отработанной кислоты должен об зательно промыватьс холодной водой до нейтральной реакции (рН 7), так как присутствие азотной кислоты искажает результат анализа.

При составлении искусственных смесей должны использовать1с чистый нейтральный этилбензол и чистый перегнанный мононитроэтилбензол .

Предмет изобретени

Способ количественного определени этилбензола в нитроэтилбензоле , отличающийс тем, что содержание этилбензола определ ют количеством азотной кислоты, пошедшей на его донитровывание в мононитроэтилбензол в присутствии окрашенного комплекса этилбензола с нитрозилсер ой кислотой.

/«/,-63,02