Способ получени 2,4-дихлорфенокси а-масл ной кислоты известен . Однако он вл етс трудоемким из-за длительности процесса и большого числа операций. Кроме того, известный способ не вл етс экономичным вследствие высокой стоимости производства.The method for producing 2,4-dichlorophenoxy-butyric acid is known. However, it is laborious due to the length of the process and the large number of operations. In addition, the known method is not economical due to the high cost of production.
Предложенный способ получени дихлорфенокси а-масл ной кислоты состоит из прибавлени водного раствора щелочи к смеси 2,4-дихлорвинила и а-броммасл ной кислоты, после чего производитс отделение верхнего сло . Из верхнего сло целевой продукт выдел етс прибавлением кислоты. Такой способ устран ет недостатки известных способов и пригоден дл промышленного синтеза.The proposed method for producing dichlorophenoxy a-butyric acid consists of adding an aqueous alkali solution to a mixture of 2,4-dichlorovinyl and a-bromo-butyric acid, after which the upper layer is separated. From the upper layer, the target product is isolated by the addition of acid. Such a method eliminates the disadvantages of the known methods and is suitable for industrial synthesis.
Синтез 2,4-дихлорфенокси а-масл ной .кислоты состоит в конденсации 2,4-дихлорфенола с а-броммасл ной кислотой в присутствии раствора щелочи. В трехгорлую или широкогорлую круглодонную колбу .емкостью 0,5 л, снабженную трехколенчатым форштоссом, ртутным затвором, мешалкой, обратным холодильником (шариковым), капельной воронкой и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, помещаетс 83 г 2,4-дихлорфенола и 84 г а-броммасл ной кислоты. Колба слегка подогреваетс до образовани гомогенной смеси. Затем при церемещивании по капл м добавл ют 104 г раствора едкого натра, поддержива температуру смеси в пределах От 20 до 30°. Прибавление шелочи занимает около часа. После этого смесь при перемешивании нагреваетс при 60° в течение двух часов и в течение 3-4 час - на кип щей вод ной бане. Процесс должен проводитьс в один прием без перерыва с момента прибавлени щелочи до окончани нагревани . После этого содержимое колбы в гор чем состо нии переноситс в делительную воронку, где довольно быстро раздел етс на два сло . Верхний слой представл ет собой темнокоричневую сиропообразную массу, котора при охлаждении становитс в зкой, а после сто ни в течение 1-2 суток затвердевает. Эта масса вл етс натровой солью 2,4-дихлорфенокси а-масл ной кислоЛ 118509- 2ты . Нижний слой - водный, в нем содержатс дихлорфенол и небольшие количества продуктов разложени а-бром масл ной кислоты. Смесь раздел етс пока она в гор чем состо нии. Верхний слой, натровую соль, раствор ют в двойном объеме гор чей воды. Получаетс прозрачный коричневый раствор с сильным запахом дихлорфенола, имеющий щелочную реакцию. После охлаждени этот раствор по капл м прибавл етс , при помещивании к 300 мл 10% сол ной кислоты, а после недолгого сто ни отсасываетс выделивша с 2,4-дихлорфенокси а-масл на кислота. Получаетс продукт, представл ющий собой сырую 2,4-дихлорфенокси а-масл пой кислоты, котора подвергаетс дальнейшей очистке.Synthesis of 2,4-dichlorophenoxy a-butyric acid consists in the condensation of 2,4-dichlorophenol with a-bromoic acid in the presence of an alkali solution. In a three-necked or wide-necked round-bottom flask with a capacity of 0.5 liters, equipped with a three-fold forstossom, mercury valve, stirrer, reflux condenser (ball), dropping funnel and thermometer, the ball is immersed in the reaction mixture, placed 83 g of 2,4-dichlorophenol and 84 g a-bromobutyric acid. The flask is slightly warmed to form a homogeneous mixture. Then, when re-mixing, 104 g of sodium hydroxide solution is added dropwise, maintaining the temperature of the mixture in the range of 20 to 30 °. The addition of shells takes about an hour. After that, the mixture is heated at 60 ° C for two hours with stirring and in a boiling water bath for 3-4 hours. The process should be carried out at one time without interruption from the moment the alkali is added until the end of heating. After that, the contents of the flask in the hot state are transferred to a separatory funnel, where they rather quickly split into two layers. The upper layer is a dark brown syrupy mass, which becomes viscous when cooled, and solidifies after standing for 1-2 days. This mass is the sodium salt of 2,4-dichlorophenoxy a-butyric acid L 118509-2 t. The lower layer is aqueous; it contains dichlorophenol and small amounts of decomposition products of α-bromic butyric acid. The mixture is separated while it is in a hot state. The top layer, the sodium salt, is dissolved in a double volume of hot water. A clear brown solution with a strong dichlorophenol odor is obtained, which is alkaline. After cooling, this solution is added dropwise, when placed, to 300 ml of 10% hydrochloric acid, and after a short standing, 2,4-dichlorophenoxy-butyric acid is sucked off. A product is obtained which is a crude 2,4-dichlorophenoxy a-butyl acid acid, which is further purified.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени 2,4-дихлорфенокси «-масл ной кислоты взаимодействием 2,4-дихлорфенол та с производными масл ной кислоты, о тличающийс тем, что, к смеси 2,4-дихлорфенола и а-броммасл ной кислоты прибавл ют водный раствор щелочи, после чего отдел ют верхний слой, из которого выдел ют целевой продукт прибавлением кислоты.The method of producing 2,4-dichlorophenoxy-butyric acid by reacting 2,4-dichlorophenol with oil acid derivatives, in which an aqueous solution of alkali is added to a mixture of 2,4-dichlorophenol and a-bromoic acid after which the upper layer is separated, from which the desired product is isolated by the addition of acid.