11 Изобретение относитс к способу получени дисперсного кремнезема, содержащего на поверхности соедине .ни шестивалентного хрома, и может быть использовано при производстве катализаторов окислени , полимеризации и т.п. Цель изобретени - повьппение чистоты получаемого продукта, т.е. получение дисперсного кремнезема, содержащего на поверхности соединени хрома (VI) без примеси трехвалентного хрома при одновременном ускорении процесса. Поставленна цель достигаетс согласно способу получени дисперсного кремнезема, содержащему на поверхности соединени шестивалентного хрома, включающему дегидратацию кремнезема с последующей обработкой парами оксихлорида хрома при посто н ном удалении газообразных продуктов реакции и избытка оксихлорида хрома где в качестве дисперсного кремнезема используют аэросил. Удаление газооЗразных продуктов реакции и избытка оксихлорида хрома осуществл ют либо в непрерывном режиме , провод обработку парами оксихлорида хрома в токе инертного газа (азота), либо путем периодической за мены газовой фазы при помощи вакуумировани . Образование соединений шестивале ного хрома на поверхности происходи в результате протекани химической реакции оксихлорида хрома со структ ными гидроксильными группами кремне зема n(sSi-OH)+Cr02Clj- -(Si-0-)n CrOjCl j-n + nllCl Способ осуществл ют с использованием аэросила марки А-175 (удельна поверхность по БЭТ 190 ), Пример 1. Навеску аэросила массой 1 г помещают в проточный квар цевый реактор стандартной конструкции , нагревают в токе сухого азота, пропускаемого с объемной скоростью 30 мл/мин, при 400°С в течение 1 ч, после чего обрабатывают насыщенными при 20°С парами оксихлорида хрома в токе азота при 170 С в течение 30 мин и дополнительно выдерживают в токе азота при температуре реакции 30 мин. После охлаждени реактора до комнатной температуры полученньй продукт извлекают и анализируют. 5 Пример 2. Навеску аэросила массой 1 г дегидратируют при и вакууме 10 мм рт.ст. в течение 1 ч в вакуумном кварцевом реакторе стандартной конструкции, после чего провод т обработку насыщенными С парами оксихлорида хрома при в следующем режиме: напуск паров оксихлорида хрома, выдерживание в течение 10 мин, откачка газообразных продуктов реакции и избытка оксихлорида хрома при темпеоатуре реакции и вакууме 10 мм рт.ст. в течение 10 мин. Перечисленные опе3 указанной последорации повтор ют 2 раза. Суммарна вательности еще продолжительность обработки реагентом - оксихлоридом хрома составл ет 30 мин, общее врем , затраченное на обработку 60 мин. После окончани процесса реактор охлаждают до комнатной температуры, образец извлекают и анализируют. Пример 3. Навеску аэросила массой 1 г термовакуумируют, как в примере.2, после чего обрабатывают насьщенными парами оксихлорида хрома при 170°С. Обработку производ т следующим образом: в реактор подают пары реагента, выдерживают 5 мин, затем откачивают газообразные продукты реакции и избыток оксихлорида хрома при температуре 10 мм рт.ст. реакцд и и вакууме в течение 5 мин. Затем в vкaзaннoй последовательности операций повтор ют еще 4 раза. Обща длительность обработки парами оксихлорида хрома составл ет 25 мин, суммарное врем , затраченное на обработку (с учетом откачки) 50 мин. После окончани .обработки реактор охлаадают до комнатной температуры, образец извлекают и анализируют. -. Пример 4. Навеску аэросйла массой 1 г термовакуумируют, как в примере 2, и затем провод т обработку парами оксихлорида хрома при 180 С с периодической заменой газовой фазы в следующем режиме: напуск паров оксихлорида хрома, выдерживание в течение 5 мин, откачка газообразных продуктов реакции и избытка паров оксихлорида хрома при температуре реакции и вакууме 10 10 мм рт.ст. Б течение 5 мин. За .тен в указанной последовательности операции повтор ют еще 2 раза. Суммарное врем реакции оксихлорида хрома с аэросилом 15 мин, общее врем , затраченное на обработку, 30 мин. После окончани процесса реактор охлаждают до комнатной температуры, образец извлекают и анализируют. В таблице представлены данные режимов обработки и содержание хрома в продукте. 11834 5 tO 54 Как видно из таблицы, предлагаемый способ позвол ет получить конечный продукт - высокодисперсный кремнезем , содержащий на поверхности соединени шестивалентного хрома без примеси трехвалентного хрома. В то же врем продукт, получаемый по известному способу, содержит на поверхности 5,7% трехвалентного хрома по отношению к количеству шести- валентного.11 The invention relates to a method for producing dispersed silica containing on the surface of a compound of hexavalent chromium, and can be used in the manufacture of catalysts for oxidation, polymerization, etc. The purpose of the invention is to increase the purity of the obtained product, i.e. obtaining a dispersed silica containing on the surface of the compound chromium (VI) without admixture of trivalent chromium while simultaneously accelerating the process. The goal is achieved according to the method for preparing dispersed silica containing hexavalent chromium compounds on the surface, including silica dehydration followed by chromium oxychloride vapors with constant removal of gaseous reaction products and an excess of chromium oxychloride, where aerosil is used as the dispersed silica. The removal of gaseous reaction products and excess chromium oxychloride is carried out either in a continuous mode, the wire is treated with chromium oxychloride vapors in a stream of inert gas (nitrogen), or by periodically replacing the gas phase using vacuum. The formation of six chromium compounds on the surface occurs as a result of a chemical reaction of chromium oxychloride with silicon hydroxyl groups n (sSi-OH) + Cr02Clj- - (Si-0-) n CrOjCl jn + nllCl. A-175 (BET 190 specific surface area), Example 1. A sample of 1 g aerosil was placed in a quartz flow reactor of standard design, heated in a stream of dry nitrogen passed through with a bulk velocity of 30 ml / min at 400 ° С for 1 h, then treated with saturated at 20 ° pairs of chromium oxychloride under nitrogen at 170 C for 30 min, and further maintained under nitrogen at reaction temperature for 30 minutes. After cooling the reactor to room temperature, the resulting product is recovered and analyzed. 5 Example 2. A portion of Aerosil weighing 1 g is dehydrated under a vacuum of 10 mm Hg. for 1 h in a vacuum quartz reactor of a standard design, after which the treatment is carried out with saturated C chromium oxychloride vapors in the following mode: inlet of chromium oxychloride vapors, incubation for 10 min, pumping gaseous reaction products and excess chromium oxychloride at a reaction temperature and vacuum 10 mm Hg within 10 min. The listed operations of this sequence are repeated 2 times. The total duration of the treatment with chromium oxychloride reagent is 30 minutes, the total time taken to process 60 minutes. After completion of the process, the reactor is cooled to room temperature, the sample is removed and analyzed. Example 3. A portion of Aerosil weighing 1 g is thermally vacuumized, as in Example 2, after which it is treated with saturated pairs of chromium oxychloride at 170 ° C. The treatment is carried out as follows: vapors of the reagent are fed into the reactor, they are kept for 5 minutes, then gaseous reaction products and an excess of chromium oxychloride are pumped out at 10 mm Hg. reaction and vacuum for 5 min. Then, in the indicated sequence of operations, it is repeated 4 more times. The total duration of treatment with chromium oxychloride vapors is 25 minutes, the total time taken to process (including pumping) 50 minutes. After completion of the treatment, the reactor is cooled to room temperature, the sample is removed and analyzed. -. Example 4. A sample of air mass weighing 1 g was thermally vacuumized as in example 2, and then chromium oxychloride vapors were treated at 180 ° C with periodic replacement of the gas phase in the following mode: chromium oxychloride vapor was let in for 5 minutes, pumped gaseous reaction products and excess vapor of chromium oxychloride at a reaction temperature and a vacuum of 10 10 mm Hg. B for 5 minutes In the sequence shown, the procedure is repeated 2 more times. The total reaction time of chromium oxychloride with aerosil is 15 min, the total time spent on treatment is 30 min. After completion of the process, the reactor is cooled to room temperature, the sample is removed and analyzed. The table presents the data processing modes and the chromium content in the product. 11834 5 tO 54 As can be seen from the table, the proposed method allows to obtain the final product - highly dispersed silica containing on the surface of a hexavalent chromium compound without an admixture of trivalent chromium. At the same time, the product obtained by a known method contains on the surface 5.7% of trivalent chromium in relation to the amount of six-valent.