2, 4, 6-трииод-З-аминобензойную кислоту (иодкислоту), вл ющуюс основным полупродуктом в синтезе рентгеноконтрастных препаратов «би .лигност («билиграфин) и «урокон получают путем иодировани метааминобензойной кислоты в виде ее хлоргидрата хлористым иодом. Необходимость проводить иодирование в присутствии большого количества сол ной кислоты делает способ мало удобным из-за большой корро .зионной способности среды.2, 4, 6-triiodide-3-aminobenzoic acid (iodine acid), which is the main intermediate in the synthesis of radiopaque preparations, bi biological route (biligraphin) and urocon, is obtained by iodination of meta-amino benzoic acid in the form of its hydrochloride with chloride iodine. The need to carry out iodination in the presence of a large amount of hydrochloric acid makes the method less convenient because of the high corrosion capacity of the medium.
Предлагаемый способ позвол ет проводить иодирование сол нокислой соли мета-амипобензойной кислоты действием нейтрального раствора хлористого иода, вз того в виде комплекса КС1 . JCL Этот способ позвол ет получить конечный продукт с более высоким выходом и уменьшает коррозионность среды и снижает расход иода.The proposed method allows iodination of the hydrochloric acid salt of meta-aminobenzoic acid by the action of a neutral solution of iodine chloride, taken in the form of a complex KC1. JCL This method allows to obtain a final product with a higher yield and reduces the corrosivity of the medium and reduces the consumption of iodine.
Пример. К раствору 86,8 г (0,5 г-мол ) хлоргидрата мета-аминобензойной кислоты в 4 л воды, noMenieHuo.viy в восьмилитровую колбу, имеющую мещалку и термометр, при температуре 20° добавл ют 800 мл 2н раствора КС1 . JC1 в продолжение 2,5 час. так, чтобы к концу прибавлени раствора температура повысилась до и при этой температуре -его выдерживают 2 час. Выпавший осадок иодкислоты отфильтровывают, промывают до исчезновени кислой реакции на конго, отжимают, суспеп .дируют его в 800-900 мл воды при 50° и добавл ют 20%-ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, добавл ют 3 г сульфита натри , обрабатывают активированным углем, фильтруют и оставл ют раствор на 15-20 час. Раствор охлаждают до 10° и выделившиес кристаллы натриевой соли иодкислоты отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают насыщенным раствором поваренной соли . Затем кристаллы раствор.чют в 4 л воды, обрабатывают при 55° активированным углем с добавкой 1-2 г сульфита натрн , фильтруют и осаждают свободную 2, 4, 6-трииод-З-аминобепзойную кислоту прибавлением 15%-ной со-л ной кислоты до кислой реакции на копго. Иодкислоту фильтруют, про№ 118225- 2 -Example. To a solution of 86.8 g (0.5 gmol) of meta-aminobenzoic acid hydrochloride in 4 liters of water, noMenieHuo.viy, in an eight-liter flask having a blender and a thermometer, at a temperature of 20 °, add 800 ml of 2N KCl solution. JC1 in the continuation of 2.5 hours. so that by the end of the addition of the solution the temperature rises to and at this temperature, it is kept for 2 hours. The precipitated iodine precipitate is filtered off, washed until the acid reaction disappears on Congo, drained, suspended in 800-900 ml of water at 50 ° C, and 20% sodium hydroxide is added to the alkaline reaction by phenolphthalein, 3 g of sodium sulfite are added. , treated with activated carbon, filtered and leave the solution for 15-20 hours. The solution is cooled to 10 ° and the precipitated sodium salt crystals of iodine acid are filtered off, carefully drained and washed with a saturated solution of sodium chloride. Then the solution crystals are counted in 4 l of water, treated at 55 ° with activated carbon with the addition of 1-2 g of sodium sulfite, filtered and the free 2, 4, 6-triyode-3-aminobepsoic acid is precipitated by adding 15% strength. acid before acidic reaction to copo. Iodic acid is filtered, No. 118225-2 -
мывают водой, отжимают и сушат при 60°. Выход196 г (76% от теоретического ). Темп. пл. 194° (с разложением). Продукт пригоден дл синтеза рентгеноконтрастных препаратов.wash with water, wring out and dry at 60 °. Yield 196 g (76% of theoretical). Pace. square 194 ° (with decomposition). The product is suitable for the synthesis of radiopaque drugs.
Предмет изобретени Subject invention
Способ иодировани мета-аминобензойной кислоты в 2, 4, 6-трииод3-аминобензойную кислоту, отличающийс тем, что, с целью уменьшени коррозионности среды, сол нокислую соль мета-аминобензойной кис- оты иодируют комплексом КС . JC1 в нейтральном растворе.The method of iodination of meta-aminobenzoic acid into 2, 4, 6-triiodo-3-aminobenzoic acid, characterized in that, in order to reduce the corrosivity of the medium, the meta-aminobenzoic acid hydrochloride salt is iodized with a KS complex. JC1 in a neutral solution.