SU1179198A1 - Способ определени карбонильного числа парафинов - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕР1ИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА ПАРАФИНОВ, заключающийс  в измерении физических параметров анализируемой пробы, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, повьшени  экспрессности и чувствительности определени , анализируемую пробу расплавл ют в электрохимической  чейке с последуюирм термостатированием, в полученный расплав погружают взвешенный охлажденный измерительный электрод, измер ют разность потенциалов между измерительным электродом и электродом сравнени  до достижени  ею максимального значени , а затем определ ют массу вещества, закристаллизовавшегос  на измерительном электроде, и вычисл ют карбонильное число К по формуле К 23,26 - 0,29(), где - входна  емкость электромет П рического вольтметра, пФ и - максимальна  разность потенС циалов с учетом знакам М- масса парафина, закристалли- g зовавшЬгос  на измерительном электроде. «V| СО 00

Description

J t Изобретение относитс  к области определени  концентрации пол рных примесей в парафиновых углеводородах и может найти применение в нефтеперерабатыванщей и нефтехимичесйой отрасл х промышленности, Цель изобретени  - упрощение спо соба и повышение экспрёссности и чувствительности анализа. На чертеже приведена схема устройства , иллюстрирующа  предлагаемый способ. Схема содержит корпус 1 электрохимической  чейки (внешний электрод измерительный электрод 2, крышку 3, термочувствительньй элемент 4 нагре вател , нагреватель 5, электрометрический вольтметр 6, регул тор 7 температуры, жидкую фазу 8 парафина твердую фазу 9 парафина. Способ реализуетс  следующим образом . Пробу парафина в количестве 100 помещают в электрохимическую  чейку без измерительного электрода 2, оснащенную электрическим нагревателем 5, одним из электродов которой  вл етс  корпус 1 самой  чейки. Включа  регул тор 7 температуры, поддерживает температуру  чейки, обеспечивающую перевод всей пробы в расплавленное состо ние, например . Одновременно взвешивают на аналитических весах измерительный электрод 2, а затем охлаждают .его в смеси воды со льдом. После того, ка вс  проба расплавитс , измерительны электрод погружают в расплав парафина , и на нем начинаетс  процесс кристаллизации. Посто нно наблюдают за показател ми электрического вольтметра 6 (ВК2-16) и фиксируют 82 максимальную разность потенциалов, например U -0,01В. После этого измерительный электрод извлекают из  чейки, взвешивают на. аналитических весах и, зна  массу собственно , электрода, определ ют массу закристаллизовавшегос , на измерительном электроде парафина. При кристаллизации, происход щей при внесении охлажденного электрода в расплав парафина, пол рные молекулы примеси фиксируютс  в объеме твердой фазы, создава  разность потенциалов и, пропорциональную массе твердой фазы и концентрации альдегидов и кетонов (карбональному числу). При кристаллизации измерительный электрод нагреваетс  и наступает состо ние равновеси  между процессом кристаллизации и плавлени  парафина на границе раздела фаз, которому соответствует величина максимальной разности потенциалов. Необходимость термостатировани  парафина именно при температуре его плавлени  св зана с тем, что при более высокой температуре может произойти увеличение концентрации карбонилов (кетонов, альдегидов) за счет их образовани  в результате взаимодействи  с кислородом воз духа, ме того, ухудшаютс  услови  кристаллизации твердой фазы парафина на измерительном электроде, что уменьшает массу твердой, фазы и снижает точность определени  карбонильного числа, Более глубокое охлаждение измерительного электрода (ниже О или - St) вызывает экспериментальные сложности, а чувствительность способа практически не повышаетс . Целесообразно и удобно охлаждение проводить при в смеси воды со льдом.

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА ПАРАФИНОВ, заключающийся в измерении физических параметров анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения экс деления, анализируемую пробу расплавляют в электрохимической ячейке с последующим термостатированием, в полученный расплав погружают взвешенный охлажденный измерительный электрод, измеряют разность потенциалов между измерительным электродом и электродом сравнения до достижения ею максимального значения, а затем определяют массу вещества, закристаллизовавшегося на измерительном электроде, и вычисляют карбонильное число К по формуле

   К = где С

   U м

   входная емкость электрометрического вольтметра, пФ; максимальная разность потенциалов с учетом знака, масса парафина, закристалли зовавшегося на измеритель- прессности и чувствительности опре- ном электроде.

   1179198 2