SU1476363A1 - Способ исследовани органических веществ и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к исследованию органических веществ ,в частности, к определению количественного и качественного состава продуктов термодейструкции органических веществ. Цель изобретени  - повышение точности и информативности исследований и повышение автоматизации процесса. Образец исследуемого вещества линейно нагревают с градиентом 16^.10^-2К/с при давлении 1,3-6,6 Па до начала термодеструкции. Подвергают образец изотермической выдержке в течение 4 ч при температуре деструкции. Углеводородные компоненты подвергают температурной сепарации дл  выделени  жидкой фазы. Измер ют количества жидких и газообразных продуктов пиролиза и исследуют их состав хроматографическими методами. Устройство содержит нагреватель, реактор, задатчик температуры, соединительную газовую линию, таймер, ртутный насос Маклеода, вакуумную систему, манометрический датчик, соленоидный кран и схему автоматического управлени  процессом, соединенную с задатчиком температуры, приводом соленоидного крана и таймером. 2 ил.

Description

1

Изобретение относитс  к исследованию органических веществ, в частности к определению количественного и качественного состава продуктов термодеструкции органических веществ.

Цель изобретени  - повышение точности измерений, информативности процесса исследовани  и его степени автоматизации .

Способ осуществл ют следующим образом .

Исследуемый образец линейно нагревают с градиентом температуры 16-10 2 К/с в услови х динамического вакуума в пределах 1,3-3,6 Па до тех пор, пока вещество не начнет разлагатьс  с выделением продуктов деструкции. Фиксируют температуру начала деструкции и подвергают образец выдержке при данной температуре в течение 4 ч. Углеродные компоненты, образующиес  в процессе пиролиза, подвергают температурной сепарации дл  выделени  жидкой фазы. По окончании изотермической выдержки измер ют количество газообразных и жидких углеводородов и исследуют их состав при помощи хроматографи- ческого анализа. Далее весь цикл исследований повтор ют, но уже при температуре следующего деструктивного перехода. Количество циклов определ ют по числу деструктивных переходов, свойственных данному веществу. Исследовани  прекращают,

Јь 1

ОЪ

со о со

когда дальнейшее нагревание образца не вызывает деструктивного газообразовани  в заметных количествах.

На фиг. 1 приведена схема устройства дл  реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 - схема манометрического датчика.

Устройство содержит печь 1 сопротивлени , в которую помещен реактор 2, представл ющий собой кварцевую трубку, имеющую на торцах шлифовые соединени , нижнее из которых защищено вод ным холодильником 3, снизу реактор закрыт пробкой 4 с держателем 5 дл  стакана и полым каналом 6 дл  введени  термодатчика , в держатель установлен стакан 7 дл  образца. На верхнее шлифовое соеди- нение надет вод ной холодильник 8, внутренн   сферическа  поверхность которого  вл етс  конденсационной камерой 9. Последн   герметично соединена газовой линией 10 с колбой манометрического датчика 11 и второй конденсационной ловушкой 12, помещенной в холодильную камеру 13 термоэлектрического микрохолодильника типа ТЛМ. Далее установлен соленоидный одно- ходовой кран 14 и измерительный ртутный насос Маклеода 15, снабженный изме- рительными шкалами: миллиметровой 16 и миллилитровой 17, и соединенный через одноходовой кран с дозирующим устройством 18, которое через другой одноходовой кран подсоединено к газораспределительному устройству 19, св занному по входу с источником газа-носител , а по выходу - с газовыми хроматографами.

В электрическую схему устройства входит терморегул тор 20 с программным задатчи- ком температуры, соединенный входом с датчиком 21 температуры, выход терморегул тора св зан с тиристорной схемой 22, обеспечивающей пропускание на нагреватель импульсов зажигани  необходимой длительности дл  установлени  или поддержани  заданной температуры, схема автоматическо- го управлени  процессом пиролиза (АУП) 23, соединенна  входом с датчиком 11, одним выходом - с обмоткой соленоида 14, другим - с входом таймера 24, выход таймера соединен с тиристорной схемой 22. Температура образца непрерывно регистри- руетс  компенсационным самопишущим потенциометром 25 типа КСП-4, датчиком дл  которого служит измерительна  термопара 26.

Вакуумирование системы и управление ртутным насосом Маклеода осуществл ет- с  с помощью форвакуумных насосов 27. Контроль за состо нием вакуума производ т по показани м вакуумметров 28.

Манометрический датчик представл ет собой чувствительный проволочный терморе- зистор, помещенный герметически плотно в стекл нную колбу,  вл ющуюс  частью вакуумной системы устройства, и служит ак

Q 5 5

0 5

0

5

5

тивным плечом моста 29, питание на который подаетс  со стабилизатора 30 напр жени , нуль-гальванометр 31  вл етс  индикатором точной балансировки моста 29, в измерительную диагональ которого он включен. Последовательно гальванометру 31 в ту же диагональ включен вход схемы АУП, состо щей из операционного усилител  32, вход которого соединен с гальванометром 31, выход - с входом компаратора 33, второй вход компаратора св зан со стабилизатором 34 опорного напр жени , а выход - с управл ющим электродом тиристора 35, к аноду которого подключен один конец обмотки коммутационного реле 36, к катоду - земл . К свободному концу обмотки реле подведено питание.

Соленоидный механизм, привод щий в действие одноходовой кран 14, представл ет собой соленоид с подвижным стальным сердечником , соединенный с втулкой крана кри- вошипно-шатунным механизмом. Питание обмотки соленоида замыкаетс  контактным реле 36.

Устройство работает следующим образом.

В реактор 2 в канале 6 ввод т микронавеску образца (20 мг) и создают разрежение пор дка 1,3-6,6 Па при помощи вакуумной системы. Включают электродвигатель , привод щий в движение подвижный контакт реохорда программного задатчика температуры. При этом температура нагревател  увеличиваетс  со скоростью 16Х К/с, соответственно растет температура вещества. Нагрев провод т в услови х непрерывной откачки реакторной зоны насосом 27.

Когда температура вещества достигает нижнего порога термостабильности, начинаетс  процесс термодеструкции с выделением больших объемов газов, что приводит к существенному изменению давлени  в системе , и сигнал с манометрического датчика 11 включает схему АУП. Вследствие увеличени  теплопроводности среды через терморезистор датчика происходит разбаланс моста 29 и по вление тока разбаланса . Сигнал разбаланса подаетс  на вход операционного усилител  32, а затем - на вход компаратора 33. На компараторе производитс  сравнение уровн  напр жени  разбаланса и опорного напр жени  с источника . На управл ющий электрод тиристора 35 подаетс  отпирающий импульс, и питание подаетс  на обмотку реле 36. При этом перва  пара контактов замыкаетс  и включает таймер 24, втора  пара замыкает цепь питани  другого реле, которое отключает двигатель задатчика температуры и переводит нагреватель в изотермический режим при температуре деструкции , треть  замыкает цепь питани  обмотки соленоида. Последний переводит одноходовой кран 14 в положение «Закрыто,

что позвол ет начать накопление газообразных продуктов пиролиза. Продукты пиролиза конденсируютс  на стаканах первой ловушки 12 (253К) в зависимости от собственной температуры конденсации. Через 4 ч изотермической выдержки таймер отключает питание нагревател  1.

Содержимое реакторной зоны открытием соленоидного крана переводитс  в измерительную трубку насоса Маклеода 15, в котором измер ют объем газов. Затем определ ют относительное газовыделение

л V-АР-273.2 п lOlO.S-T .-m

где V - измеренный объем газа, мл/ч; АЯ - разность между атмосферным и измеренным давлени ми, Па;

Тв - температура воздуха, К;

m - масса образца, г.

Если обнаруживают присутствие атмосферных газов, производ т соответствующий пересчет газовыделени  на безвоздушность.

После замера объема газов необходимую их часть перевод т в дозирующее устройство 18 и далее в газораспределительное устройство 19, где они смешиваютс  с газом-носителем (гелий) и подаютс  на делительные колонки хроматографов .

Затем производ т разгерметизацию вакуумной системы, снимают ловушки 9 и 12 и их содержимое после растворени  нейтраль ным эфиром перенос т в боксы, в которых довод т до посто нного веса, и производ т анализ методами газожидкостной хроматографии .

Claims (2)

1.Способ исследовани  органических веществ путем ступенчато-изотермического

5 пиролиза, включающий определение качественного состава летучих компонентов хрома- тографическими методами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  информативности , образец линейно нагревают с граQ диентом 16-10 2 К/с в услови х динамического вакуума с разр жением 1,3-6,6 Па до температуры выделени  деструктивных газов , подвергают образец изотермической выдержке при этой температуре в течение 4 ч, осуществл ют температурную сепарацию уг5 леводородов дл  выделени  жидкой составл ющей и измер ют количество образовавшихс  газообразных и конденсатных фракций .

2.Устройство дл  исследовани  органических веществ, содержащее печь сопротивлени , герметичный реактор, ловушки дл  конденсации паров, з-адатчик температуры, соединительную газовую линию, вакуумную систему, насос Маклеода и таймер, отличающеес  тем, что, с целью повышени 

5 точности измерений и автоматизации процесса исследовани , оно дополнительно содержит монометрический датчик, соленоидный кран и схему автоматического управлени  процессом, вход манометрического датчика подключен к выходу реактора, а выход - к

0 схеме автоматического управлени , с выходами которой соединены задатчик температуры , механизм привода соленоидного крана и таймер, причем реактор соединен с вакуумной системой и насосом Маклеода.

0

Не

фаг.2