SU1173290A1 - Способ электрохимического анализа и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

1. Способ электрохимического анализа, включающий предварительное катодное накопление анализируемых элементов на индикаторном электроде , последующее анодное растворение их регулируемым заданным аноднь М током и измерение потенциала индикаторного электрода в стадии анодного растворени , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и селективности за счет исключени  вли ни  фоновых токов, не св занных с растворением анализируемых элементов, в стадии катодного накоплени  на введенном дополнительном электроде поддерживают потенциал меньше необходимого дл  накоплени  анализируемых элементов, а в стадии анодного растворени  на дополнительном электроде поддерживают потенциал, равньш потенциалу индикаторного электрода, при этом через индикаторньй электрод пропускают ток, равньвй алгебраической сумме заданного анодного тока и тока дополнительного электрода.

Description

2. Устройство дл  электрохимического анализа, содержащее электрокимическую  чейку с вспомогательным электродом, электродом сравнени  и индикаторным электродом, потенциостат-гальваностат , потенциальный выход которого .соединен с индикаторным электродом, первый вход с электродом сравнени , второй вход - с вспомогательным электродом , отличающеес  тем, что, с повьшени  чувствительности и свзлективности за счет исключени  )зли ни  фоновых токов, не св занных с растворением анализируемых элементов, устройство

снабжено дополнительным потенциостатом с токовым выходом и дополнительным электродом, размещенным в электрохимической  чейке, причем управл ющий вход дополнительного потенциостата соединен через введенньй коммутатор с потенциальным выходом потенциостата-гальваностата, токовой выход дополнительного потенциостата подключен через коммутатор к управл н цему входу потенциостатагальваностата , первый вход дополнительного потенциостата соединен с электродом сравнени , а его выход подключен к дополнительному электроду . 1

1

Изобретение относитс  к измерительной технике,предназначейо дл  электрохимического анализа материалов и может быть применено в хими еской технологии, биологии и други отрасл х промышленности.

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности и селектийIности за счет исключени  вли ни  фоновых токов, не св занных с растворением анализируемых элементов.

На фиг. 1 приведена функциональна  схема устройства дл  осуществлени  предлагаемого способа, на фиг. 2 - временные зависимости тока и напр жени  на электродах электрохимической  чейки.

Устройство содержит электролитическую  чейку 1, в которую помещен исследуемый раствор и введены четыре электрода - вспомогательный 2, электрод сравнени  3, индикаторньтй электрод А и дополнительный электрод 5, Вспомогательный электрод 2 и рлектрод сравнени  3 подключены к потенциостату-гальваностату 6 .и дополнительному потенциостату 7. Выход потенциостата-гальваностата 6 поключен к индикаторному электроду 4, выход дополнительного потенциостата 7 подключен к дополнительному электроду 5. Потенциальный выход 8 потенциостата-гальваностата 6 через коммутатор 9 подключен к управл кмцему входу 10 дополнительнога

-2

потенциостата 7. Токовьй выход 11 дополнительного потенциостата 7 через коммутатор 9 подключен к управл ющему входу 12 потенциостата-гальваностата .

В стадии катодного накоплени  (осаждени ) св зь между выходом 8 регистратора потенциала потенциостата-гальваностата 6 и управл ющим входом 10 дополнительного потенциостата 7 с помощью ко.ммутатора 9 отключают св зь между токовым выходом 11 дополнительного потенциостата 7 и управл ющим входом 12 потенциостатагальваностата 6 с помощью коммутатора 9 также отключают} на индикаторном электроде 4 с помощью потенциостата-гальваностата 6 поддерживают потенциал, обеспечивающий дл  всех 1определ емых компонентов токИ осаждени , равные по величине предельным Токам определ емых компонентов в анализируемом растворе, на дополнительном электроде 5 с помощью потенциостата 7 поддерживают потенциал, по величине меньший потенциала предельного тока наименее электроотрицательного из определ емых компо- нентов.

В стадии анодного растворени  между вспомогательным электродом 2 и индикаторным электродом 4 с помощью потенциостата-гальваностата 6 поддерживают режим заданного анодного тока. При этом электрический

3

сигнал, пропорциональный измен ющемус  потенциалу индикаторного электрода 4, подают на управл ющий вход 10 дополнительного потенциостата 7. На дополнительном электроде 5 поддерживают потенциал, равный измен ющемус  потенциалу индикаторного электрода 4, с помощью дополнительного потенциостата 7. Электрический сигнал, пропорциональный току, протекающему через дополнительный электрод 5, с токового выхода 11 регистратора тока через включенный коммутатор 9 подают на управл ющий вход 12 потенциостатагальваностата 6. Таким образом, величина тока, протекающего через индикаторный электрод 4, равна алгебраической сумме заданного тока и тока, протекающего через дополнительный электрод 5.

В стадии анодного растворени  часть заданного анодного тока расходуетс  на зар д емкости электрода 4 и на восстановление окислителей,имеющихс  в растворе, например ионов ртути. Измен кщийс  при этом потенциал индикаторного электрода 4 поддерживают на дополнительном электроде 5, через который начинает протекать измен ющийс  ток, характеризующий зар д емкости дополнительного электрода 5 и восстановление окислителей , имеющихс  в растворе. При этом происходит компенсаци  вли ни  емкостного тока и тока восстановлени  окислителей путем прибавлени  их к заданному току индикаторного электрода.

Пример. На фиг. 2 изображены: крива  13 - зависимость от времени потенциала индикаторногоэлектрода 4 относительно электрода сравнени  3 дл  анодного растворени  одного компонента заданным током до реализации предлагаемого способа, причем на участке 14 потенциал быст732904

ро измен етс  от потенциала катодно го накоплени  до области задержки потенциала 15, в которой происходит растворение компонента, а затем на 5 участке 16 потенциал быстро измен етс  до начала растворени  следующе .го компонента , крива  17 - зависимость тока дополнительного электрода 5 от времени при воздействии на

10 дополнительный электрод 5 измен ющимс  во времени потенциалом индикаторного электрода 4 без подключени  токового выхода 11 через комтчутатора 9 к управл кщему входу 12 поте 1циалаf5 гальваностата 6, причем участки 18 и 19 соответствуют увеличению емкостей составл к цей тока на участках быстрого изменени  потенциала 14 и 16 кривой 13, а участок 20 кривой 17 соответствует восстановлению компонентов раствора на дополнительном электроде 5, крива  21 - зависимость потенциала индикаторного электрода 4 от времени при реализации

5 предлагаемого способа, причем участок 22 кривой 21 соответствует быстрому изменению потенциала до растворени  компонентов, участок 23 - раст- ворению определ емого компонента, а

0 участок 24 - быстрому изменению потенциала до растворени  следующего компонента .

При этом происходит улучшение фронтов сигнала, представленных на кривой 21 участками 22 и 24 по сравнению с участками 14   16 кривой 13 за счет компенсации емкостного тока, что повышает селективность анализа, 0 а за счет компенсации фонового тока увеличиваетс  полезный сигнал (в данном случае врем  растворени  определ емого компонента), т.е. удлин етс  участок 23 кривой 21 по сравнению 5 с участком 15 кривой 13, что обеспечивает снижение предела обнаружени  компонента.

у, 13

П

15

17

ни- t

V 21

22

23

i

Фиг.2

Claims (2)

1. Способ электрохимического анализа, включающий предварительное катодное накопление анализируемых элементов на индикаторном электроде, последующее анодное растворе- ние их регулируемым заданным анодным током и измерение потенциала индикаторного электрода в стадии анодного растворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности за счет исключения влияния фоновых токов, не связанных с растворением анализируемых элементов, в стадии катодного накопления на введенном дополнительном электроде поддерживают потенциал меньше необходимого для накопления анализируемых элементов, а в стадии анодного растворения на дополнительном электроде поддерживают потенциал, равный потенциалу индикаторного электрода, при этом через индикаторный электрод пропускают ток, равный алгебраической сумме заданного анодного тока и тока дополнительного электрода.

SU а.> .1173290

2. Устройство для электрохимического анализа, содержащее электрохи- ¹ ' мическую ячейку с вспомогательным электродом, электродом сравнения и индикаторным электродом, потенциостат-гальваностат, потенциальный выход которого соединен с индикаторным электродом, первый вход с электродом сравнения, второй вход - с вспомогательным электродом, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности за счет исключения влияния фоновых токов, не связанных с растворением анализируемых элементов, устройство снабжено дополнительным потенциостатом с токовым выходом и дополнительным электродом, размещенным в электрохимической ячейке, причем управляющий вход дополнительного потенциостата соединен через введенный коммутатор с потенциальным выходом потенциостата-гальваностата, токовой выход дополнительного потенциостата подключен через коммутатор к управляющему входу потенциостатагальваностата, первый вход дополнительного потенциостата соединен с электродом сравнения, а его выход подключен к дополнительному электроду.