SU817577A1 - Пол рограф переменного тока - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к пол рографическому анализу и может быть использовано дл  определени  ультрамалых концентраций примесей в веществах вь1сокой чистоты, например, методом инверсионной волтамперометрии.

Широко известны пол рографы пере менного тока, содержащие генератор синусоидальнохО напр жени ,фазовращатель , генератор линейно измен ющегос  напр жени , потенциостат, чейку , усилитель низкой частоты, фазовый детектор, фильтр и регистратор. Принцип работы этих приборов основан на регистрации активной составл ющей переменного тока  чейки - сигнала, вызванного злектрохимической реакцией определ емой примеси в зависимости от линейно измен ющегос  напр жени  на  чейке

Однако суммарный ток  чейки содержит большой уровень остаточного токапомехи , который определ етс , в основном , током, протекающим через емкость двойного сло   чейки и может в цес тки и сотни раз превышать по амплитуде ток сигнала, преп тству  его измерению.

Несмотр  на высокий уровень помехи , высока  чувствительность этих

приборов была достигнута благодар  применению фазовой отсечки емкостного тока с.помощью фазового детектора .

Наиболее полна  компенсаци  емкостного тока достигнута в пол рографе с трапециедальной формой -переменного напр жени . Применение более совершенных методов компенсации емкостного тока позволило повысить чувствительность пол рографов переменного тока и расширить их возможности 2.

Однако дальнейшему повышению чувствительности этих приборов преп тствует активна  составл квда  остаточного тока  чейки, вызванна , например , растворением ртути и выделением водорода. Эти токиИ, особенно, их

составл ющие, завис щие от потенциала катода, при высоких чувствительност х станов тс  соизмеримыми с шкалой прибора, затрудн ют анализ или делают его невозможным.

Известен пол рограф переменного тока, содержащий фазовращатель,усилитель посто нного тока, источник смещени , генераторы линейно измен ющегос  и переменного напр жений,

подключенные через потенциостат к

аноду  чейки, к катоду которой последовательно присоединены усилитель низкой частоты, фазовый детектор, фильтр и регистратор. Пол рограф обладает более высокой чувствитель-ностью и 05олеё широким диапазоном потенциалов пол рографировани  за счет компенсации остаточных токов, вызванных токё1Ми растворени  ртути и выделени  водорода 3 .

Однако этот прибор сложен в настройке и вследствие этого имеет низкую производительность. Кроме того, сложность настройки ле позвол ет достаточно эффективно компенсировать остаточный ток и, особенно, его дрейфовые составл ющие.

Цель изобретени  - повышение чувствительности и производительности прибора, а также расширение диапазона пол рографировани .

Поставленна  цель достигаетс  тем что в пол рограф переменного тока, содержащий фазовращатель, усилитель посто нного тока, источник смещени , генераторы линейно измен ющегос  и переменного напр жений, подключенные через потенциостат к аноду  чейки, к катоду которой последовательно присоединены усилитель низкой частоты , фазовый детектор, фильтр и регистратор , дополнительно введены запоминающее устройство и схема управлени  с коммутирующими элементами, при этом фазовращатель выполнен с управл ющим входом, подключенным к выходу запоминающего устройства и через коммутирующий элемент - к источнику смещени  и выходу усилител  посто нного тока, вход которого соединен с выходом фильтра, причем коммутирующий элемент св зан со схемой упраелени , подключенной к генератору линейно измен ющегос  напр жени .

Управл ющий вход фазовращател  содержит полевой транзистор,включенный последовательно с резисторами фазовращател .

На чортеже схематически изображен предлагаемый пол рограф.

Пол рогра.ф содержит генератор 1 линейно измен ющегос  напр жени ,нагруженный потенциостатом 2 и схемой 3 -управлени . К потенциост-гту присоединены также  чейка 4 и фазовргицатель 5,  вл ющийс  нагрузкой генератора б синусоидального напр жени . К катоду  чейки присоединены последовательно усилитель 7 низкой частоты, фазовый детектор 8, фильтр 9 и регистратор 10. Последовательно с резисторами фазоврэ1Цатал , в качестве управл емого резистора, включен полевой транзистор 11, затвор которого присоединен к емкостному запоминающему устройству 12, св занному через контакты 13 и 14 коммутирующего элемента с потенциометром 15 смещени  и усилителем. 16 посто нного

тока, вход которого присоединен к выходу фильтра.

Устройство работает следующим образом .

Напр жение смещени  с потенциомет- ра 15, подаваемое на полевой транзистор 11 в исходном состо нии, соответствует среднему значению диапазона изменений величины его сопротивлени .

Q Под воздействием переменного напр жени  с генератора б, подаваемого через фазовращатель 5 и потенциостат 2 на  чейку 4, в цепи его катода возникает переменный суммарный остаточный ток, содержащий активную и емкостную, составл ющие. Переменный

ток  чейки усиливаетс  и преобразуетг с  в переменное напр жение усилителем 7 низкой частоты и подаетс  на фазовый детектор 8. Пульсирующее напр жение с выхода детектора сглаживаетс  фильтром 9 и подаетс  на регистратор 10. В общем виде можно выделить две составл ющие регистрируемого напр жени , соответствующего остаточному току

Upp K l L o mo °5 90«±«p, а)

где К - коэффициент преобразова .. о с детектора и фильтра , и, амплитуды переменных напр жений на входе фазового детектора, пропорциональные соответственно активной и емкостной составл ющим -тоКа  чейки, tf - фазовый угол между вектором опорного напр жени  с генератора б и вектором активной составл ющей напр жени  на входе детек тора.

Claims (3)

1. При настройке пол рографа так.же, как и в известных приборах, путем подключени  эталонной эквивалентной 5 схемы вместо  чейки .и регулировкой потенциометра фазовращател  5 добиваютс , чтобы фазовый угол if был минимальным . В этом случае cos(, асоьТЭО +ф)0, т.е. активна  сое-. П тавл юща  тока  чейки регистрируетс  без ослаблени , а емкостна  в дес тки раз превышающа  активную, с максимальным ослаблением. При этом, так называема  фонова  лини  или лини  отсчета на диаграмме регистратора , ордината которой пропорциональна нескомпенсированной части остаточного тока  чейки, имеет U-образную зависимость от потенциала на  чейке. Резкое возрастание остаточного ,тока 0 на кра х диапазона пол рографировани  св зано, как отмечалось выше,с токами растворени  ртути при мешых потенциалах катода и выделением водорода при возрастании отрицательного потенциала. Чем выше чувствительность прибора, тем уже интервал потенциалов пол рографировани , опреде л емый допустимым наклоном линии отсчета . Трудности, как правило, возникают при определении малых концентраЗций элементов, расположенных на кра х диапазона пол рографировани , например L п , 1 U, В i , В предлагаемом пол рографе повышение чувствительности и раааир.ение диапазона пол рографировани  достига етс  за счет более полной компенсации остаточного тока.. При этом используетс  то, что, во-первых, емкостный ток имеет и-образную зависимость от потенциала, так же как и активна  составл юща  остаточного тока нараста  на границах диапазона пол рографировани , во-вторых,емкостна  слагаема  помехи U.coe(90°i4.) (2) может складыватьс  или вычитатьс  из активно слагаемой помехи и наконец , в-третьих, Это позвол ет, в принципе, путем нё бал.ьшого фазового сдвига определенной пол рности добитьс  нулевого значени  помехи при некотором потен циале на  чейке и существенно снизить наклон линии отсчета в диапазо не пол рографировани . При работе в диапазоне более отр цательных потенциалов одновременно с запуском линейно измен ющегос  напр жени  затвор полевого транзист ра П с помсхцью контактов 14 подклю ч етс  к выходу усилител  16, заМыка  . цепь автоматического регулировани  фазового угла ц) . При этом напр жение активной помехи , после усилени  усилителем, поступа  на затвор транзистора 11, начнет измен ть его сопротивление. Изменение величи ны активного сопротивлетзи  в плече фазовращател  приводит к по влению фазового сдвига ф , пол рность кото рого зависит от того, увеличиваетс  или уменьшаетс  величина сопротивлени  транзистора 11. По вление фаэ.ово го сдвига приводит к по влению на выходе фильтра 9 емкостной составл ю щей помехи и . S i п {р. Схема собрана так, что по вл юща с  помеха DfjjQ sin(p на выходе фильтра 9 всегIja направлена встречно активной поме хе cos(f. Поэтому происходит взаимна  компенсаци  составл ющих помех на выходе фильтра. Фазовый сдвиг уве личиваетс  до тех пор, пока не насту пит полна  взаимна  компенсаци  составл ющих помех на выходе фильтра практически до нул . По мере изменени  линейно измен ющегос  напр жени  происходит автоматическа  подст-. ойка фазы, обеспечивающа  нуль на выходе фильтра. При достижении потенциала -начала ол рографировани  с помощью cxeNU правлени  размыкаютс  контакты 1, на вр.ем  съемки пол рограммы заоминаклцее устройство фиксирует велиину .и пол рность управл ющего нар жени  йа затворе транзистора 11, беспечива  посто нство величины опимального фазового сдвига (р на вре  съемки пол рограммы. Установка птимального фазового сдвига происодит автоматически перед съемкой аждой пол рограммы. При работе при олее положительных потенциалах становка оптимальной величины ф про-, исходит после съемки каждой пол рограммы . Таким образом, предлагаемый пол рограф обладает более высокой чувствительностью и точностью .за счет. более низкого уровн  помех, достигнутого благодар  применению взаимной компенсации активных и емкостных помех  чейки, величина которых имеет аналогичную зависимость от развертывающего напр жени . Компенсгщи  остаточного тока производитс  автоматически , что существенно повышает Производительность труда; Указанные преимущества предлагаемого пол рографа позвол ют более интенсивно внедр ть пол рографический метод в сферу производства дл  контрол  технологических процессов и, тем самым, повысить качество выпускаемой продукции и снизить процент брака. Особенно это относитс  к электронной промьошленности,предъ вл ющей повышенные требовани  к . чистоте используемых материалов и растворов. Формула изобретени  1. Пол рограф переменного тока, содержащий фазовращатель, усилитель посто нного тока, источник смещени , генераторы линейно измен ющегос  и переменного напр жений, подключенные через потенциостат к аноду  чейки , к катоду которой последова тельно присоединены усилитель низкой частоты , фазовый детектор, фильтр и регистратор , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и производительности, в него дополнительно введены запоминающее устройство и схема управлени  с коммутирующими элементами, а фазовращатель выполнен с управл ющим входом , подключенным к выходу запомингийщего устройства и через коммутирующий элемент - к источнику смещени  и выходу усилител  посто нного тока, вход которого coeдинe : с выходом

   фильтра, причем коммутирующий элемент св зан со схемой управлени ,подключенной к генератору линейно измен ющегос  напр жени .
2. 2. Пол рограф по п. 1, отличают с   тем; что управл ющий вход фазовращател  содержит полевой транзистор, включенный последовательно с резисторами фазовращател .

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1.Цфасман С.В. Электронные пол рографы . Метапургиздат, 1969.

   2.Авторское свидетельство СССР № 390775, кл. G 01 N 27/48, 1971.
3. 3.Авторское свидетельство СССР № 480970, кл. G 01 N 27/48, 1975.