SU1171549A1

SU1171549A1 - Method of break-down of dump copper-nickel scum

Info

Publication number: SU1171549A1
Application number: SU843702466A
Authority: SU
Inventors: Виоланта Владимировна Ртвеладзе; Альберт Иванович Косяков; Виктор Иванович Захаров; Елена Сергеевна Кшуманева; Роза Сергеевна Воронова; Виктор Алексеевич Матвеев; Людмила Владимировна Дьякова; Людмила Михайловна Романова
Original assignee: Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала АН СССР
Priority date: 1984-02-20
Filing date: 1984-02-20
Publication date: 1985-08-07

Abstract

СПОСОБ ВСКРЫТИЯ ОТВАЛЬНЫХ МЕДНО-НИКЕЛЕВНХ ИШАКОВi включающий загрузку их в минеральную кислоту и последукщу фильтрацию полученного раствора, отличающийс тем, что, с целью повышени степени извлечени цветных металлов и железа и интенсификации процесса, загрузку шлаков ведут равномерно в течение 1,5-2 ч в предварительно нагретую до 55-90 С 15-20%-ную сол ную кислоту и перед фильтрацией пульпу вьщерживают в течение 0,5-1 ч. (Л СTHE METHOD OF OPENING DUMB OF COPPER-NICKEL ISHAKOVi including loading them into mineral acid and subsequent filtration of the resulting solution, characterized in that, in order to increase the degree of extraction of non-ferrous metals and iron and intensify the process, slag loading is carried out evenly within 1.5-2 hours 15–20% hydrochloric acid preheated to 55–90 ° C and before filtration the pulp is held for 0.5–1 h. (L C

Description

UD Изобретение относитс к области цветной металлургии, в частности к гидронеталлургическим способам переработки сульфидных и окисленных материалов, содержащих т желые цветные металлы. Известен способ выщелачивани шпаков отражательных печей медной плавки растворами, содержащими смесь сол ной и серной кислот Л. Недостатком этого способа вл ет с использование дл вскрыти шпако смесей минеральных кислот, а также необходимость отделени от цветных металлов и железа кремниевой кй слоты , переход щей в раствор. Наиболее близким к изобретению п технической сущности и достигаемому результату вл етс способ вскрыти медно-никелевых шлаков, включающих загрузку их в минеральную кислоту и последующую фильтрацию полученног раствора 2 . Недостатками известного способа вл ютс : низка степень извлечени цветных металлов и железа в раствор вследствие кратковременности обработки шлака сол ной кислотой; необходимость последующего отделени кремнекислоты, перешедшей в раствор от цветных металлов и железа; получение почти нефильтрующихс , сильно обводненных осадков кремнекислоты с увеличением времени обработки шпака (более 10 мин). Целью изобретени . вл етс повышение степени извлечени цветных металлов и железа и интенсификаци процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу вскрыти отвальных медно-никелевых пшаков, включак цему загрузку их в минеральн кислоту и последующую фш1ьтращ1Ю полученного раствора, загрузку шлак ведут равномерно в течение 1,5-2 ч впредварительно нагретую до 55-90 15-20%-ную сол ную кислоту, и перед фильтрацией пульпу вьщерживают в те чение 0,5-1 ч. Использование сол ной кислоты с концентрацией менее 15% повьш1ает степень перехода кремнекислотыв рас вор, что приводит к желатинизации растворов и резкому ухудшению проце са 4№шьтращ1и. Использование сол ной кислоты с концентрацией не более 20% продик 92 товано возможностью последующей регенерации ее (получение сол ной кислоты большей концентрации невозможно из-за образовани азеотропной смеси). Снижение температуры ниже ухудшает процесс фильтрации растворов и уменьшает степень извлечени цветных металлов и железа. Увеличение температуры в услови х ведени безавтоклавного процесса не улучшает достигнутые показатели. Равномерна загрузка отвального шпака, (порци ми, дискретно) приводит в услови х избытка сол ной кислоты (первые порции) к быстрой коагул ции кремниевой кислоты и с течением времени к росту частиц, что снижает в дальнейшем концентрацию кремнегел в растворе, и к получению, в конечном итоге, кремнеземных осадков с относительно низкой влажностью. Выбранный интервал времени загрузки отвального шлака обеспечивает высокую степень извлечени цветных металлов и железа и способствует получению легкофильтрующихс осадков, за пределами интервала (менее 1,5 ч) наблюдаетс снижение степени извлечени полезных компонентов, а увеличение времени загрузки не измен ет основные показатели. Последующа вьщержка пульпы в течение 0,5-1 ч при заданной температуре , проводима до процесса фильтрации , обеспечивает наиболее полный переход основных компонентов в раствор , причем при вьщержке более 1 ч степень извлечени меди, никел , кобальта и железа, достигнув предельных значений, не измен етс , а при выдержке менее 0,5 ч наблюдаетс существенное уменьшение степени извлечени меди в раствор. Пример 1. 50 г отвального Мейно-никелевого шлака, содержащего , %: Ni 0,20; Со 0,10; Си 0,031; СаО 2,50; MgO 7,50; АГгО3 4,90; FepBiA 35,34; SiOg 35,96 загружают в 215 МП сол ной кислоты (теоретически необходимое количество кислоты дл перевода в раствор соста .вл ющих шлака). Реакци взаимодействи сопровозкдалась подъемом температуры до 55с. После перемешивани в течение 10 мин пульпа зажелатинизируетс и осуществить фильтрацию становитс невозможно.UD The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, in particular to the hydronetallurgical methods of processing sulphide and oxidized materials containing heavy non-ferrous metals. There is a known method of leaching of copper melting spats of reflective furnaces with solutions containing a mixture of hydrochloric and sulfuric acids L. . The closest to the invention of the technical essence and the achieved result is the method of opening copper-nickel slags, including loading them into mineral acid and subsequent filtration of the resulting solution 2. The disadvantages of this method are: low recovery of non-ferrous metals and iron into the solution due to the short duration of the treatment of slag with hydrochloric acid; the need for subsequent separation of silicic acid that has gone into solution from non-ferrous metals and iron; production of almost non-filtered, heavily flooded silica precipitates with an increase in the processing time of the spike (more than 10 min). The purpose of the invention. is to increase the degree of extraction of non-ferrous metals and iron and the intensification of the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of opening the dump copper-nickel pshak, including loading them into a mineral acid and the subsequent freezing of the solution obtained, the slag is loaded evenly for 1.5-2 hours before being heated to 55-90 15-20% hydrochloric acid, and before filtration, the pulp is maintained for 0.5–1 h. The use of hydrochloric acid with a concentration of less than 15% increases the degree of silica transition in the solution, which leads to gelatinization of the solutions and a sharp deterioration in the 4 . The use of hydrochloric acid with a concentration of not more than 20% is obtained by the possibility of its subsequent regeneration (obtaining hydrochloric acid of greater concentration is impossible due to the formation of an azeotropic mixture). Lowering the temperature below affects the solution filtration process and reduces the recovery of non-ferrous metals and iron. An increase in temperature under the conditions of a non-autoclaving process does not improve the performance achieved. The uniform loading of the dump shpak, (in portions, discretely), under conditions of excess hydrochloric acid (the first portions) leads to a rapid coagulation of silicic acid and over time to the growth of particles, which further reduces the silica gel concentration in the solution, and eventually, silica precipitation with relatively low humidity. The selected time interval for loading waste slag provides a high degree of extraction of non-ferrous metals and iron and contributes to obtaining easily filtered precipitation, a decrease in the degree of extraction of useful components is observed outside the interval (less than 1.5 hours), and an increase in loading time does not change the main indicators. The subsequent suspension of the pulp for 0.5–1 h at a given temperature, carried out before the filtration process, provides the most complete transition of the main components into the solution; moreover, for more than 1 h, the degree of extraction of copper, nickel, cobalt and iron, reaching the limit values varies, and at a shutter speed of less than 0.5 hours, a significant decrease in the degree of copper recovery into the solution is observed. Example 1. 50 g dump Nickel-Nickel slag containing,%: Ni 0.20; Co 0.10; C 0.031; CaO 2.50; MgO 7.50; AGGO3 4.90; FepBiA 35.34; SiOg 35.96 is loaded into 215 MP of hydrochloric acid (the theoretically necessary amount of acid to convert the slag components into the solution). The reaction was accompanied by a rise in temperature to 55 s. After stirring for 10 minutes, the slurry will gelatinize and filtering becomes impossible.

11ример2. 50 г отвального медно-никелевого шлака, содержащего, вес.7с,: Ni 0,20; Со 0,10; Си 0,31; СаО 2,50; MgO 7,50; , i,90; Рврбц. 35,34; SiO 35,96, загружают в термостатированную при 55с колбу с 15%-ной НСJ и перемешивают в течение 3 ч. Расход кислоты равен теоретически необходимому количеству дл перевода в раствор составл ющих пшака. ГТо окончании опыта пульпу отфильтровывают под вакуумом. Скорость фильтрации составл ет 77 л/м. Вес влажного осадка 159,29 г. Вес осадка после сушки при 29,50 г Влажность 81,48%. Извлечение никел , кобальта, меди и железа составл ет соответственно 33,10; 80,00; 12,45 и 92,93%.11 example2. 50 g of waste copper-nickel slag containing, weight 7c,: Ni 0.20; Co 0.10; C, 0.31; CaO 2.50; MgO 7.50; , i, 90; Rvrbts. 35.34; SiO 35.96 is loaded into a flask with 15% HCJ incubated at 55 ° C and stirred for 3 hours. The acid consumption is equal to the theoretically necessary amount for converting the constituents of the batch into a solution. At the end of the experiment, the pulp is filtered off under vacuum. The filtration rate is 77 l / m. The weight of the wet sediment is 159.29 g. The weight of the precipitate after drying at 29.50 g. Humidity 81.48%. The recovery of nickel, cobalt, copper and iron is respectively 33.10; 80.00; 12.45 and 92.93%.

. ПримерЗ, 50 г отвального медно-никелевого шлака того же состава загружают дискретно (скорост загрузки 0,4 г/мин) в течение 2 ч в нагретую до 55с 15%-ную НСГ с тем же расходом кислоты и вьщержками по окончании загрузки в течение 1ч при заданной температуре. По окон- чании опытов пульпу отфильтровывают. Скорость фильтрации составл ет 86 л/м ч. Вес влажного остатка 112,29 г. вес сухого остатка 28,21 г влажность 74,88%.. For example, 50 g of waste copper-nickel slag of the same composition is loaded discretely (load rate 0.4 g / min) for 2 h into a 15% NSG heated to 55 s with the same acid consumption and charges at the end of the load for 1 h. at a given temperature. At the end of the experiments, the pulp is filtered off. The filtration rate is 86 l / m. The weight of the wet residue is 112.29 g. The weight of the dry residue is 28.21 g and the humidity is 74.88%.

Извлечение никел , кобальта, меди и железа составл ет соответственно 65,80; 97,60; 68,42 и 96,49%. Extraction of nickel, cobalt, copper and iron is respectively 65.80; 97.60; 68.42 and 96.49%.

Пример4. 50 г отвального медно-никелевого шпака загружают при перемешивании постепенно в течение 2 ч (скорость загрузки 0,4 г/мин в нагретую до 75°С 20%-ную HCJ с тем же расходом кислоты и вьщерживают по окончании загрузки в течение. 1ч при заданной температуре.Example4. 50 g of dump copper-nickel shpak is loaded with stirring gradually over 2 hours (load rate of 0.4 g / min to 20% HCJ heated to 75 ° C with the same acid consumption and hold at the end of the load for 1 hour at set temperature

По окончании опыта пульпу отфильтровьшают . Скорость фильтрации составл ет 240 л/м ч. Вес влажного осадка 83,75 г, вес сухого.25,35 г, влажность 69,73%.At the end of the experiment, the pulp is filtered. The filtration rate is 240 l / m. The weight of the wet sediment is 83.75 g, the weight of the dry is 25.35 g, and the humidity is 69.73%.

Извлечение никел , кобальта, меди и железа составл ет соответственно 83,90; 94,60; 91,81 и 99,90%.The recovery of nickel, cobalt, copper, and iron is respectively 83.90; 94.60; 91.81 and 99.90%.

Пример 5. 50 г отвального медмо-никелерого шпака загружают в течение 2 ч при перемешивании постепенно (скорость загрузки 0,4г/мин в нагретую до 75®С 20%-ную НСГ с тем же расходом кислоты и вьщерживают по окончании загрузки в течениеExample 5. 50 g of dump medmo-nickel pork are loaded for 2 hours with stirring gradually (loading speed 0.4 g / min into the 20% LNG heated to 75 ° C with the same acid consumption and held at the end of the loading

0,5 ч при заданной температуре. Вес влажного осадка 93,54 г, вессухого 25,74, влажность - 72,90%.0.5 h at a given temperature. The weight of the wet sediment is 93.54 g, the dry weight is 25.74, the humidity is 72.90%.

Извлечение никел , кобальта, мед и железа составл ет соответственно 79,22; 82,10; 85,0 и 95,12%.Extraction of nickel, cobalt, honey, and iron is respectively 79.22; 82.10; 85.0 and 95.12%.

И р и м е р 6.50.г отвального медно-никелевого шлака загружают равномерно (скорость загрузки 0,4 г/мин) в течение 1,5 ч в нагретую до 75°С 20%-ную HCJ с прежним расходом кислоты и вьщержали в течение 1 ч при заданной температуре.And p and mep 6.50. G dump copper-nickel slag load evenly (download speed of 0.4 g / min) for 1.5 h in a 20% HCJ heated to 75 ° C with the same acid consumption and held in for 1 h at a given temperature.

Извлечение никел , кобальта, мед и железа составл ет соответственно 82,.0; 88,35; 88,40 и 97,50%.The recovery of nickel, cobalt, honey, and iron is respectively 82, .0; 88.35; 88.40 and 97.50%.

Пример7. 50г отвального медно-никелевого шлака загружают дискретно (скорость загрузки 0,4 г/мин) в течение 2 ч в нагретую до 90с 16%-ную ECS, с тем же расходом , что и в примерах 1 и 2, и выдерживают в течение 1 ч при заданной температуре. По окончании опыта пульпу отфильтровывают. Скорость фильтрации составл ет 168 л/м ч. Вес влажного осадка 87,13 г, весExample7. 50 g of waste copper-nickel slag is loaded discretely (loading rate 0.4 g / min) for 2 hours into a 16% ECS heated to 90 s, with the same consumption as in examples 1 and 2, and kept for 1 h at a given temperature. At the end of the experiment, the pulp is filtered. Filtration rate is 168 l / m h. Wet sediment weight 87.13 g, weight

сухого 25,75, влажность 70,49%. Idry 25.75, humidity 70.49%. I

Извлечение никел , кобальта, мед и железа составл ет соответственно 82,0; 95,80; 99,80 и 99,04%.Extraction of nickel, cobalt, honey and iron is respectively 82.0; 95.80; 99.80 and 99.04%.

Примере. 50 г отвального медно-никелевого шлака загружают постепенно (скорость загрузки 0,4 г/мин) в течение 2 ч в нагретую до 90°С 20%-ную HCF с прежним расходом кислоты и вьщержали в течение 1 ч при заданной температуре. Скорость фильтрации пульпы составл ет 299 л/м ч. Вес влажного осадка 57,79 г, сухого 25,29 г, влажнрсть 56,24%.. .Example 50 g of waste copper-nickel slag is loaded gradually (loading rate 0.4 g / min) for 2 hours into 20% HCF heated to 90 ° C with the same acid consumption and held for 1 hour at a given temperature. The pulp filtration rate is 299 l / m. The weight of the wet sediment is 57.79 g, dry 25.29 g, moisture 56.24% ...

Извлечение никел , кобальта, мед и железа составл ет соответственно 84,80;.96,0; 90,0 и 99,9%.Extraction of nickel, cobalt, honey and iron is respectively 84.80; .96.0; 90.0 and 99.9%.

Пример. 50 г отвального медно-никелевого шпака загружают дискретно (скорость загрузки 0,4 г/мин) в течение 2 ч в нагретую до 20%-ную НОВ при отношении и вьщерживают по окончании загрузки в течение 1 ч при заданной температуре.Example. 50 g of the dump copper-nickel shpak is loaded discretely (loading speed 0.4 g / min) for 2 hours into a heated to 20% NOV at a ratio and held at the end of the loading for 1 hour at a given temperature.

Скорость фильтрацш составл ет 399 JI/M ч. Вес влажного осадка 66,44 г, сухого 25,40 г, влажность 61,77%.The filtration rate is 399 JI / M h. The weight of the wet sediment is 66.44 g, the dry 25.40 g, and the humidity 61.77%.

5 .117154965 .11715496

Извлечение никел , кобальта,степень извлечени цветных металловNickel, cobalt, non-ferrous metal recovery

меди и железа составл ет соответст-(никел в 2,4 раза, кобальта 7,2 равенно 98,А8; 99,4; 85,39 и 99,9%.за, меди в 1,2 раза; железа на 7%);copper and iron make up correspondingly (nickel 2.4 times, cobalt 7.2 equaling 98, A8; 99.4; 85.39 and 99.9% for copper, 1.2 times; iron by 7% );

Предлагаемый способ по сравне-в 3,8 раза; снизить влажность осаднию с известным позвол ет увеличитьков в 1,4 раза.The proposed method is compared to 3.8 times; It is possible to decrease the humidity of precipitation with the known one by a factor of 1.4.

5увеличить скорость фильтрации5 increase the filtration rate

Claims

METHOD FOR OPENING DUMPING COPPER-NICKEL SLAGS j including loading them into mineral acid and subsequent filtering of the resulting solution, characterized in that, in order to increase the degree of extraction of non-ferrous metals and iron and to intensify the process, the loading of slags is carried out uniformly for 1.5-2 hours 15-20% hydrochloric acid preheated to 55-90 ° C and kept for 0.5-1 hours before filtering the pulp

1 1171J