SU1163223A1

SU1163223A1 - Способ идентификации дикаина

Info

Publication number: SU1163223A1
Application number: SU843708810A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Васильевна Ковальчук; Феня Евелевна Каган; Тамара Александровна Когет; Елена Анатольевна Арзяева
Original assignee: Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии
Priority date: 1984-03-11
Filing date: 1984-03-11
Publication date: 1985-06-23

Abstract

СПОСОБ ИДЕНтаФИКАЦИИ ДИКАИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, отличающий.с тем, что, с целью сокращени длительности определени , упрощени способа, повышени его селективности и чувствительности , в качестве цветореагента используют раствор иодата кали и обработку им провод т в фосфорнокислой среде при нагревании. (Л

Description

Изобретение относитс к анализу органических соединений, а именно к способам качественного определени дикаина.

Дикаин (гидрохлорид-2-диметиламиноэтилового эфира П-бутил-аминобе зойной кислоты )- сильное местноанестезирующее средство.

Широкое использование дикаина в . лекарственной практике и его высока токсичность требуют применени надежных реакций обнаружени этого препарата .

Известен способ идентификации дикаина , основанный на взаимодействии водного раствора препарата с 25%-ным раствором роданида аммони , образующийс осадок перекристаллизовывают, высушивают и определ ют температуру плавлени LI J.

Известна идентификаци дикаина по температуре плавлени п, п-дихлорбензолсульфамидата р-диметиламиноэтилового эфира г -бутиламинобензойной кислоты (1 32-133 0 ); последний получают при взаимодействии дикаина с натриевой солью п, п-дихлорбензолсульфамидата . Температуру плавлени определ ют после перекристаллизации и высушивани осадка 2 J.

Недостатками указанньпс способов вл ютс длительность и трудоемкость Известен способ идентификации дикаина , основанный на превращении вторичной аминогруппы в первичную путем отщеплени Н-бутилового радикала .под воздейств;ием паров брома, при последующем прибавлении растворов- нитрита натри , хинозола и едкого натра по вл етс розова или красна окраска L3J.

Недостатками этого способа вл ютс длительность и мала чувствитель ность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ идентификации дикаина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом, в качестве которого используют концентрированную азотную кислоту и спиртовой раствор гидроксида кали , причем обработку анализируемой пробы ими провод т последовательно. Дл этого анализируемый раствор.выпаривают в фарфоровой чашке досуха, добавл ют 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. К охлаладенному остатку прибавл ют несколько капель 0,5 н спиртового раствора гидроксида кали . При наличии дикаина по вл етс кроваво-красное окрашивание 4.

Недостатками известного способа вл ютс длительность, трудоемкость и недостаточные чувствительность (5 мг/мл ) и селективность, так как в услови х определени окрашенные

продукты образуют и некоторые другие препараты (димедрол, тримекаин и пр.), примен емые в сложных лекарственных формах, совместно с дикаином .

Целью изобретени вл етс сокра-. щение длительности определени , упрощение способа и повышение его селективности и чувствительности.

Поставленна цель достигаетс

Q тем, что при способе, заключающемс в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор иодата кали и обработку им ана-лизируемой пробы провод т в фосфорнокислой среде при нагревании.

Пример 1. Способ идентификации дикаина в его водных растворах (0,25 - 5%-Hbixj.

К раствору, содержащем 0,002 0 ,005 г дикаина, в пробирке прибавл . ют 2 мл 1%-ного раствора иодата кали , 0,5 мл разбавленной 12,5%-ной фосфо|)ной кислоты и погружают пробирку , в гор чую вод ную баню на 1 мин. Раствор окрашиваетс в фиолетовый цвет.

П р и м е р 2. Способ обнаружени дикаина в сложных лекарственных формах.

Пропись 1.

Раствор дикаина (,0,25%-ный 20,0

Хинина гидрохлорид 0,1

Пропись 2. .Дикаина 0,025 или 0,05 I

Раствор натри хлорида до изотировани 10,0 (стерильно) 0 Пропись 3.

Раствор левомицетина (0,25%-ный 10,0

Днкаин 0,025 Борна кислота 0,2 5Пропись 4.

Дикаин 0,05

Раствор борной кислоты (2%-ный) 10,0

Пропись 5.

Цинка сульфат 0,03

Димедрол 0,05

Дикаин 0,025

Раствор борной кислоты ( 2%-ный ) 10,0

Пропись 6.

Цинка сульфат 0,025

Дикаин 0,05

Раствор борной кислоты ( 2%-ный ) 10,0

Пропись 7.

Раствор тримекаинаС2%-ный 5%-ный) 10,0

Дикаин 0,05 (0,1) (стерильно)

1 МП раствора (прописи 1-3) или 0,5 мл раствора(прописи 4-7) помещают в пробирку, прибавл ют 2 мл 1%-ного раствора йодата кали , 0,5 мл разбавленной (12,5%-ной ) фосфорной КИСЛ0

ты и погружают пробирку в гор чую (80°С) вод ную баню на 1 мин. Во всех случа х наблюдают фиолетовую окраску.

Чувствительность способа 1,2 мг/мл.

Левомицетин, хлорид натри , борна кислота, димедрол, сульфат цинка, хинина гидрохлорд, тримекаин, пиромекаин и эфедрина гндрохлорид не мешают определению, так как в услови х идентификации не дают окрашенных продуктов.

Таким образом, предлагаемый способ идентификации дикаина вл етс более простым, чем известный способ, обладает более высокими селективностыо и чувствительностью, за счет сокращени р да стадий позвол ет значительно сократить длительность определени .

Claims

СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ДИКАИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, упрощения способа, повышения его селективности и чувствительности, в качестве цветореагента используют раствор йодата калия и обработку им проводят в фосфорнокислой среде при нагревании.

05 со ГО ГО СО требуют применения надежобнаружения этого препаспособ идентификации ди15

1 1163223