SU1157441A1 - Способ определени содержани окисл ющихс органических примесей в воде - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЛЯЮЩИХСЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПР МЕСЕЙ В ВОДЕ, заключающийс  в вьще ке в исследуемой среде платинового рабочего элeктpoдг при потенциале максимальной адсорбции в течение 10-600 с, пропускании через исследуемую среду измерительного импульса тока и измерении количества электричества, прошедшего через электрод во врем  импульса, о т ли чающий с   тем, что, с целью повьшени  точности измерени , испол1 зу1от треугольный измеритель- , ный импульс длительностью 0,01-0,5% от длительности водержки электрод при потенциале максимальной адсорбции с максимальной амплитуды , равной потенциалу выделени  кислорода, раздельно определ ют количество электричества, прошедше- го через электрод при восход щей и спадающей составл ющих импульса и по их относительной разности суд т о содержании окисл ющихс  органических примесей.

Description

.1 Изобретение относитс  к физико-химическим методам анализа водных растворов и может быть использовано в аналитической химии в процессе контрол  производственных процессов и состава окружающей среды. Известен способ определени  содержани  окисл ющихс  органических примесей, при котором расход окисли тел  ран та служит мерой содержани  окисл ющих примесей. Например , методика бихроматной окисл е юcти используетс  дл  оценки показателей качества природных и сточных вод Недостаток данного способа больша  трудоемкость и наличие мето дической погрешности из-за присутст ствиЯ неорганических вещест1в, которые могут подвергатьс  окислению. Наиболее близким техническим решением к изобретению  вл етс  способ определени  содержани  окис л кнцихс  органических примесей в воде, заключающийс  в вьвдержке в исследуемой среде платинового рабо чего электрода при потенциале максимальной адсорбции в течение Ш-600 с, пропускании через исследуемую среду измерительного импуль са тока и измерении количества электричества, прошедшего через электрод во врем  импульса 2.. Основным недостатком способа  в л етс  то, чтЪ реализуема  измерительна  процедура  вл етс  косвенной . При этом на результат измерени  вли ет как адсорбци  органичес ких частиц, так и адсорбци  водоро да,из-за чего практически невозможно провести измерение окисл ющихс  пр месей с относительной погрешностью меньшей 15%, Цель изобретени  - повьпнение то ности измерени  количества окисл ю ацтес  примесей в воде. Эта цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  содер жани  окисл ющихс  органических примесей в воде, заключающемус  в в щержке в исследуемой среде плати нового рабочего электрода при потенциале максимальной адсорбции в течение 10-600 с, пропускшши чере исследуемую среду измерительного импульса тока и измерении количест ва электричества, прошедшего через электрод во врем  импульса, исполь 4I .2 зуют треугольный измерительный импульс длительностью 0,01-0,5% от длительности вьщержки электрода при потенциале максимальной адсорбции с максимальной величиной амплитуды, равной потенциалу выделени  кислорода , раздельно определ ют количество злектричества, прошедшего через электрод при восход щей и спаДающей составл ющих импульса и по их относительной разности суд т о содержании окисл ющихс  органических примесей. На чертеже изображено устройство дл  реализации способа определени  содержани  окисл кнцихс  органических примесей в воде. . Устройство содержит программное задающее устройство (ПЗУ) 1, которое определ ет программу воздействи  на исследуемый объект в виде заданной последовательности скачков напр жени  дл  катодно-анодной обработки поверхности рабочего электрода  чейки с последующим изменением напр жени  по закону треугольника . Креме того,-в ПЗУ входит логическое устройство, осуществл ющее , согласно заданной программе, необходимую коммутацию, и управ-. ление коммутирующими элементами и компенсационно-уравновешивающим устройством. . Устройство автоматического регулировани  Потенциала рабочего электрода содержит резисторы 2 и 3, регулирующий усилитель 4, электрохимическую  чейку 5 с вспомогательным электродом 6, электродом 7 сравнени  и рабочим электродом 8, усилитель 9 с резистором 10 в цепи отрицательной обратной св зи и согласующий усилитель J1. Регулирующий усилитель 4 выполн ет функ- цию электронного регул тора, обес- печивакщего регулирование потенциала рабочего электрода и сумматора внешних воздействий. Согласующий усилитель 11 с коэффициентом передачи , равным единице, осуществл ет функцию согласовани  цепи электрода сравнени  электрохимической  чейки с выходной цепью регулирующего усилител  4 и дозвол ет регистрировать потенциал рабочего электрода стандартными приборами. Токовый усилитель 9 представл ет собой преобразователь ток - напр жение и 3 обеспечивает и мерение тока электро химической  чейки и согласование с регистратором тока. Интегрирующее устройство, (интех-ратор) 12, предназначенное дл  получени  выходного сигнала, пропорционального интегралу входного тока л коммутирующие эл менты ключи 13 и 14. Запоминающее устройство 15 предназначено дл  запоминани  информативных сигналов Заданный момент времени. Компенсационно-уравновешивающее устройство 16, предназначено дл  регулировани  масштаба преобразовани  сигнала под данную поверхность рабочего электро да  чейки, вычислени  и индикации результатов измерени . В устройстве используетс  трехэлектродна   чейка, содержаща  измерительный платиновый микроэлектрод: , вспомогательный электрод (коррозионноустойчивый в данном растворе: платина или металлы платиновой группы, стеклоуглерод, графит, окисные электроды на основе титана) и электрод сравнени . Измерени  можно проводить и в двухэлектродной  чейке, если использовать в качестве вспомогательного элек- рода электрод, потенциал, кото рого не мен етс  при изменении пол  ризации (например, наводорожениый большой палладированный электрод). Выбор платинового рабочего электрода св зан не только с его способностью адсорбировать все органические вещества, как это обосновано в известном устройстве, но и с тем, что платина  вл етс  лучшим электро дом-катализатором дл  окислени  всех органических примесей. Измерени  провод тс  в растворе 1н HjSO, в который без какой-либо предварительной подготовки добавл етс  проба исследуемой воды и на электрод подаетс  сложный потенциодинамический И1«шульс, включающий предобработку: катодно-аноднуто активацию, вьвдержку при потенциале адсорбции ,й В в течение времени выдержки 10-600 с и наложение треугольного импульса в области потенциалов (+0,4 )-(-И ,6 )В. Сформированна  программа воздействи  на рабочий электрод в виде заданной йослёдовательности скачков напр жени  дл  катодно- анодной обработки поверхности электрода е 414 Последующим измерением напр жени  по закону треугольника с заданной амплитудой и скоростью поступ ler на вход регулирующего усилител  Токовьгй сигнал с выхода токового усилител .9 поступает на вход интегрирующего усилител . В процессе прохождени  последовательности скачков напр жени  дл  катодноанОдной обработки поверхности электрода ключ 13 замкнут, а ключ 14 разомкнут . После окончани  выдержки if, в момент начала линейной развертки ключ 13 размыкаетс , а 14 замыкаетс  и токовый сигнал, полученный в результате воздействи  спадающей ветви линейнО-измен к цегос  напр жени , поступает на вход интегрирующего устройства 12 и на запоминающее устройство 15. В результате на выходе 12 получаем величину количества электричества О HiJ: где и., - напр жение на выходе 12, соответствующее спадающей ветви треугольного импуль , посто нна  времени интегратора 12;, fMSM сопротивление резистора 10 в цепи отрицательной обратной св зи токового усилител  9. После окончани  длительности спадающей ветви t треугольного импульса ключ 13 замыкаетс , а ключ 14 - размыкаетс  и величина й. запоминаетс  запоминак цим устройст- Бом 15. Через заданный промежуток времени ijy, обусловленный временем срабатывани  ключей (ЗЛА ключ 13 вновь размыкаетс  и токовый сигнал с выхода усилител  9 в результате воздействи  восход щей ветви треугольного импульса поступает на вход интегратора 12. В результате на выходе 12 получаем величину количества электричества где L/2 - напр жение на выходе интегратора 12, соответствующее восход щей ветви треугольника импульса.

Сигналы а и а, иоступают на вход устройства 16, на выходе которого получаем информативный сигнал

i-, пропорциональный содержа11ИЙ окйсл ющихс  органических прийесей в воде..

Технический эффект реализации предлагаемого способа по сравнению с нзвестньм закш)чаетс  в том, что измер ют количество электричества , идущее непосредственно на окисление адсорбированных органических частиц, т.е. этот метод  вл етс  пр мым, что позвол ет

157441

измер ть искомую в.еличину с большой точностью 5%. При этом использование измерительного импульса треугольной формы позвол ет прн однократном измерении определ ть количество электричества, идущее на V окисление органических частиц и на другие процессы на поверхности электрода (например, окисление

0 поверхности), которые рассматриваютс  и вычитаютс  как фоновые,и одновременно, использу  восход щую ветвь импульса, провести нормирование измер емой величины, при этом

,15 длительность измерительной процедуры не превышает 3 мин.

Claims (1)

1. 2. Авторское свидетельство’ СССР по заявке № 3222780/18-25, ' кл. G 01 N 27/48, 1981(прототип )· (54 ) (57) СНОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЛЯЮЩИХСЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОДЕ, заключающийся в выдержке в исследуемой среде платинового рабочего электродд при потенциале максимальной адсорбции в течение 10-600 с, пропускании через исследуемую среду измерительного импульса тока и измерении количества электричества, прошедшего через электрод во время импульса, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, используют треугольный измеритель- , ный импульс длительностью 0,01-0,5% от длительности выдержки электродА при потенциале максимальной адсорбции с максимальной величиной амплитуды, равной потенциалу выделения кислорода, раздельно определяют количество электричества, прошедше- го через электрод при восходящей и спадающей составляющих импульса и по их относительной разности судят о содержании окисляющихся органических примесей.