t t
0000
111428002 111428002
Изобретение относитс к аналитичес- кадми (600), цинка (4000), галкой химии и может бытьиспользовано ли .(180). при определении ванади (У) в продук- Пример 1. 1 г тонкоизмельтах промышленного производства.The invention relates to analytical cadmium (600), zinc (4000), daws of chemistry and whether it can be used (180). in determining vanadium (V) in the product- Example 1. 1 g of fine-grained industrial production.
Известен способ определени ванади , включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина-фенантролина Л .A known method for determining vanadium involves converting it to a colored complex using an aromatic diamine-phenanthroline L.
Однако, данный способ непригоден дл определени ванади (V) так как последний не образует с фенантролином комплекс. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ определени ванади , включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина-1,10-фенантролина и аниона кислотного красител - пирокатехинового фиолетового, акстракцию комплекса и последующзпо количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 21 Однако известный способ характеризуетс низкой селективностью, так как мешают многие посторонние ионы ионы железа, никел , молибдена, вольфрама , ниоби , тантала и ванади (N) Кроме того, известный способ хара :теризуетс недостаточно высокой чувствительностью (мол рный коэффициент погашени комплекса 1,7210 в Н - бутан ле и 1,39-10 в воде). Цель изобретени - увеличение чувствительности и селективности определени .. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени ванади , включающему переведение его в окрашенньй комплекс с помощью ароматического диамина и аниойа кислоткого красител , экстракцию комплекса и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом , в качестве диамина используют батофенантролин, а в качестве кислот .ного красител - 2,4-динитробензолазопирокатехин . Реакци протекает при кислотности 0,001-7,2 и. Н„30, что значительно увеличивает маневренность способа, а следовательно, и количество объектов , в которых можно определить ванадий . Мол рный коэффициент погашени комплекса составл ет 2,24-10 . Определению ванади не мещают нижеследукхцие ионы, вз тые в кратных избытках (указанных в скобках) по отношению к ванадию: ионы железа (26),However, this method is unsuitable for determining vanadium (V) since the latter does not form a complex with phenanthroline. The closest in technical essence and the achieved result to the invention is a method for determining vanadium, including transferring it into a colored complex with the help of aromatic diamine-1,10-phenanthroline and an anion of the acid dye - pyrocatechol violet, complex extraction and subsequent quantitative registration by spectrophotometric method 21 However The known method is characterized by low selectivity, since many foreign ions are hindered by ions of iron, nickel, molybdenum, tungsten, niobium, tant Ala and Vanadium (N). In addition, the well-known hara method: is not sufficiently sensitive (the molar extinction coefficient of the complex is 1.7210 in H — butane le and 1.39-10 in water). The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the determination. The aim is achieved by the fact that according to the method of determining vanadium, including its conversion into a dyeing complex using an aromatic diamine and anioxy acid dye, extraction of the complex and subsequent quantitative registration using a spectrophotometric method, bathofenanthroline is used as a diamine. and 2,4-dinitrobenzene azopyrocatechin as the acids of the dye. The reaction proceeds at an acidity of 0.001-7.2 and. H „30, which significantly increases the maneuverability of the method, and hence the number of objects in which vanadium can be determined. The molar ratio of the complex is 2.24-10. The definition of vanadium is not followed by the following ions, taken in multiple excess (indicated in brackets) with respect to vanadium: iron ions (26),
ченного алунита помещают в термостойкий стакан, добавл ют 40 мл 5%-ного раствора NaOH, 1 мл Н,0 и нагревают до полного удалени Н„0. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мд, добавл ют 20 мл НС1 (концентрированную ) и довод т водой до метки. Из раствора берут 5 мл, перенос т в пробирку, к нему добавл ют 1 мл 0,4%пнрго этанольного раствора батофенантролина и образующеес красное соединение экстрагируют 5 мл банзола. Операцию обработки с батофенантролином и экстракцию бензолом повтор ют до тех пор, пока раствор не становитс бесцветным . Затем к смеси добавл ют 0,4%-ного батофенантралина, V , -JPHA V, iru .llA VA) , г. г ,- .. „ , 0,5 МП 5. 2,4-динитробензолазопи рокатехина и 5 мл 1 н. и обьем смеси довод т до 15 мл водой. Образующийс разнолигайдный комплекс экстрагирлот 5 мл бензола, встр хивают смесь 30 с. После расслаивани отделЛ ют органическую фазу и измер ют оптическую плотность экстрактов на ФЭК56М при светофильтре N6, 1 0,5 см относительно экстракта холостого опыта .. По . полученным оптическим плотност м содержание ванади наход т из калибровочного графика. Пример 2. Определение ванади в препарате СаСО. I Навеску препарата .СаСО, (2 г) насыпают в пробирку с притертой пробкой, по капл м прибавл ют концентированную НС1 до полного растворени навески и вьделени СО, . К раствору прибавл ют еще 0,4 мл концентрированной НС1 , 0,6 мп 0,4%-ного раствора батофенантролина и 0,5 мл раствора 2,4-динитробензолазопирокатехина . Объем смеси довод т до 15 мп водои и образующеес соединение экстрагируют 5 мл бензола встр хиванием в течение 30 с. После расслаивани фаз отдел ют органическую фазу от водной и оптическую плотность экстрактов измер ют на ФЭК-56М при 1 0,5 см, СФ6 относительно экстракта холостого опыта. Пример 3. Определение ванади в смеси сульфатов. Навеску (1 г) смеси сульфатов (К, Na), полученной из алунита, раствор ют в воде и объем довод т до 100 мл дистиллированной водой. 2 мл 311428 этого раствора перенос т в пробирку с притертой пробкойJ к нему прибавл ют 0,5 мл 0,4%-iHoro батофенантролина , 0;5 мл 5IlO М 2,4-динитробензолазопирокатехина и 5 мл 1 н,Нл50.. j Объем смеси довод т водой до 15 мл и прибавл ют к нему 5 мл бензола. Смесь встр хивают 30 с и после расслаивани , отдел ют органическую фазу . Оптическую плотность Экстрактов JQ измер ют относительно экстрактов холостого раствора. По полученным оптическим плотност м содержание вана-. дн наход т из калибровочного графика 004 В таблице представлены сравнительные результаты определени ванади в природньк и промьгашенных материалах известным и предлагаемым способаТаким образом, предлагаемый способ по нол ет повысить чувствительность (2 мкг ванади ) и селективность определени ванади , что дает возможность повысить точность определени его в промьшшенных и природных материалах до 1% (точность известного способа 2,4%).Alunite is placed in a heat-resistant beaker, 40 ml of a 5% NaOH solution, 1 ml of H, 0 are added and heated until the H Н 0 is completely removed. The solution is filtered into a 100 ppm volumetric flask, 20 ml of HCl (concentrated) are added and the mixture is made up to the mark with water. 5 ml is taken from the solution, transferred to a test tube, 1 ml of a 0.4% pnat ethanol solution of bathophenanthroline is added to it, and the resulting red compound is extracted with 5 ml of banzole. The treatment operation with bathophenanthroline and extraction with benzene is repeated until the solution becomes colorless. Then, 0.4% bathophenanthraline, V, -JPHA V, iru .AlA VA), g, - .. „, 0.5 MP 5 is added to the mixture. 2,4-dinitrobenzene azopyrocatechine and 5 ml 1 n and the volume of the mixture was adjusted to 15 ml with water. The resulting extra-lanyard complex extragirlot 5 ml of benzene, shake the mixture for 30 s. After delamination, the organic phase is separated and the optical density of the extracts is measured on an FEK56M filter with a N6 light filter, 1 0.5 cm relative to the blank test extract. the resulting optical density, the vanadium content is found from the calibration graph. Example 2. Determination of vanadium in the preparation of CaCO. I A sample of the drug. CACO, (2 g) is poured into a test tube with a ground in stopper, concentrated HC1 is added dropwise until the sample is completely dissolved and CO excreted. Another 0.4 ml of concentrated HCl, 0.6 ml of 0.4% bathophenanthroline solution and 0.5 ml of 2,4-dinitrobenzene-pyrocatechin solution are added to the solution. The volume of the mixture is brought to 15 mp water and the resulting compound is extracted with 5 ml of benzene by shaking for 30 seconds. After the separation of the phases, the organic phase is separated from the aqueous phase and the optical density of the extracts is measured on FEC-56M at 1 0.5 cm, SF6 relative to the extract of the blank. Example 3. Determination of vanadium in a mixture of sulfates. A weighed portion (1 g) of a mixture of sulfates (K, Na) obtained from alunite is dissolved in water and the volume is brought to 100 ml with distilled water. 2 ml of 311428 of this solution are transferred to a test tube with a ground in stopper; 0.5 ml of 0.4% -iHoro bathophenanthroline, 0; 5 ml of 5IlO M 2,4-dinitrobenzene-pyrocatechol and 5 ml of 1N, Nl50 .. j are added to it. the mixture is made up to 15 ml with water and 5 ml of benzene is added to it. The mixture was shaken for 30 seconds and, after separation, the organic phase was separated. The optical density of JQ Extracts is measured relative to extracts of the blank solution. According to the obtained optical density, the content of the van. days are from the calibration graph 004. The table shows the comparative results of the determination of vanadium in natural and industrial materials by the known and proposed method. Thus, the proposed method improves the sensitivity (2 µg of vanadium) and the selectivity of the determination of vanadium, which makes it possible to improve the accuracy of its determination industrial and natural materials up to 1% (accuracy of the known method is 2.4%).