SU1121262A1 - Способ очистки фурфурола-сырца,содержащего терпеновые производные - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФУРФУРОЛАСЫРЦА , СОДЕРЖАЩЕГО ТЕРПЕНОВЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ , включакщий обезвоживание фурфурола-сырца и вакуум-ректификацию на двух отгонных колоннах с последующим выделением фурфурола отгонкой с первой и со второй колонн, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества целевого продукта и увеличени  выхода фурфурола со второй колонны, отгонку фурфурола с первой колонны провод т со скоростью 0,13-0,14 и флегмовом числе 2-3, а со второй колонны - со скоростью 0,26-0,28 и флегмовом числе 1-2. (Л

Description

ГО

о ю Изобретение относитс  к усовершенствованному способу очистки фурфурола-сырца , содержащего тврпеновые производные. Известен способ очистки фурфурола сырца, содержащего терпеновь{е производные , -дл  получени  фурфурола I и II сорта, заключающийс  в том, что фурфурол-сырец очищают на трехколонном вакуум-ректификационном аппарате непрерывного действи  со скорость отбора фурфурола I и II сорта 0,200 ,22 Cl 3. Однако в этом способе скорости от бора фурфурола I и II сорта равны. Примеси в фурфуроле-сырце, содержащем терпеновые производные,, такие как п-цимол, ,oi и р -пинены, Е-камфен d-лимонен, образуют с фурфуролом азеотропиые смеси, характеризуемые минимумом температуры кипени  и поло жительным отклонением от закона Раул  . Азеотропные смеси во всех случа х  вл ютс  по отношению к фурфуролу низкокип щими компонентами. Основна  их масса (терпеновые про наводные) удал етс  из системы на ст дии, предшествующей получению товарного фурфурола, а часть примесей odтаетс  в обезвоженном фурфуроле. Эти примеси концентрируютс  на первой от гонной колонне и вывод тс  из колонн вместе с фурфуролом.в виде продукта II сорта. Экспериментально установлено , что с увеличением скорости отбора фурфурола II сорта возрастает его выход и, как следствие, снижаетс  выход фурфурола I сорта (ГОСТ-10437-63) , исключаетс  также возможность получени  фурфурола высшего сорта, что подтверждаетс  да ными табл. 1. :Таблица1 Продолжение табл,1 Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ очистки фурфурола-сырца , заключающийс  в том, что фурфурол-сырац, содержащий терпеновые производные, попадает на питающую тарелку обезвоживающей колонны, работающей при остаточном давлении 50-100 мм рт, ст., полученный обезвоженньй фурфурол из куба колонны подают на питакмцую тарелку первой отгонной колонны, работающей при остаточном давлении 40-100 мм рт. ст,, пары фурфурола конденсирует в дефлегматоре , дистиллат раздел ют на флегму и продукт, который отбирают в виде фурфурола II сорта со скоростью 0,21-0,26 и флегмовом числе 0,5-1, полученный кубовый продукт из колонны направл ют на питающую тарелку второй отгонной колонны. Пары фурфурола конденсируют в дефлегматоре , дистиллат раздел ют на флегму и продукт, который отбирают в виде продукта I сорта 2 . Недостатками данного способа  вл ютс  низкий выход фурфурола I сорта 68 ,8% от общего выхода и невозможность получени  фурфурола высшего сорта, так как только при реализации этого способа на 3-колонной установке возможно получить фурфурол высшего сорта. Цель изобретени  - пЬвьшение качества целевого продукта и увеличение выхода очищенного фурфурола со второй колонны. Цель достигаетс  тем, что фурфурол-сырец , содержащий терпеновые производные , подвергают обезвоживанию на обезвоживающей колонне при остаточном давлении 50-100 мм рт. ст. с последующе подачей обезвоженного фурфурола на питающую тарелку первой отгонной колонны, работающей при остаточном давлении 40-100 лм рт, ст и отбором фурфурола II Сорта в виде дистиллата со скрростью 0,130 ,14 , флегмовом числе 2-3 и подачей из кубовой части первой отгонной колонны фурфурола на питающую тарелку второй отгонной колонны и отбором фурфурола высшего сорта в виде дистиллата со скоростью 0,260 ,28 флегмовом числе 1-2, Пропесс осуществл етс  по следующей схеме. фурфурол-сырец, содержащий помимо фурфурола воду, терпеновые производ ные, метилфурфурол, поступает на питающую тарелку обезвоживающей колонны с дефлегматором, работающей под вакуумом, разрежение в системе 50,0100 ,0 мм рт. ст. Обогреваетс  колонна с помощью выносных циркул ционных трубчатых подогревателей. Обезвожеиньй фурфурол, содержащий терпеновые производные и метилфурфурол, поступает из куба обезвоживающей колонны на питающую тарелку первой отгонной колонны. Колонна работдет под вакуyMOMj разрежение в системе 40,0100 ,0 мм рт. ст. Пары фурфурола совместно с парами азеотропной смеси фурфурол-терпеновые производные поступают в дефлегматор и конденсируют с . В качестве дистиллата отбирают фурфурол II сорта. Скорость отбора фурфурала II сорта 0,13-0,14 флегмовое число 2-3. Из кубовой части первой отгонной колонны фурфурол. освобожденньЕй от терпеновых производных, поступает на питающую тарелку второй отгонной колонны с дефлегматором,- где он освобождаетс  от метилфурДурола и нелетучих продуктов осмолени  фурфурола. В качестве дистиллата отбирают фурфурол высшего сорта. Скорость отбора фурфурола высшего сорта 0,260 ,28 , флегмовое число 1-2. Отбор продуктов производитс  после охлаждени  в холодильнике. Выход фур фурола высшего сорта составл ет 80,0-81,0% от общего выхода товарного продукта. Пример. Фурфурол-сырец в количестве 300,0 л/ч содержащий,%: фурфурол 91,5; вода 5,2 терпеновые производные 1 {35; метанол 0,7; ме62 .4 , тилфурфурол 1,20.и уксусна  кислота 0,05 поступает на 8-мую питающую тарелку обезвоживающей колонны (п 12 шт.). Колонна работает под вакуумом , разрежение в верху колонны 0,90 кгс/см. Колонна обогреваетс  с помощью выносного циркул ционного трубчатого подогревател . Пары низкокип щих примесей (вода, метанол, азеотроп вода-фурфурол) конденсируютс  в дефлегматоре, и дистиллат в количестве 18,0 л/ч отбираетс  из флегмовой линии в виде головной фракции . Обезвоженный фурфурол, содержащий , %: фурфурол 97,52%; вода 0,30; терпековые производные 0,86; органические кислоты 0,04; метилфурфурол 15285, в количестве 282,0 л/ч из кубовой части обезвоживающей колонны подаетс  на 15-тую питающую тарелку первой отгонной колонны (п 30 тарелок). Разрежение в верху колонны 0,92 кгс/см. Пары фурфурола совместно с парами азеотропкой смеси фурфурол-терпеновые производные поступают в дефлегматор и конденсируютс . Дистиллат в количестве 52,08 л/ч отбираетс  в виде фурфурола II сорта. Скорость отбора фурфурола II сорта 0,435 .ч, флегмовое число 2„ Из кубовой части первой отгонной колонны кубовый продукт направл етс  на питающую тарелку второй отгонной колонны. Разрежение в верху колонны 0,95 кг/см, Пары фурфурола, освобожденного от основных примесей, поступают в дефлегматор и конденсируютс . Дистиллат в количестве 208,52 л/ч отбираетс  в виде фурфурола высшего сорта. Фурфурол отвечает требовани м ГОСТ 10437-80 на продукт высшего сорта . Скорость отбора 0,268 , флегмовое число 1,8. Общий выход товарного фурфурола 87,5%- от поступившего фурфурола-сырца, выход фурфурола высшего сорта 80,1%, II сорта - 19,9%. Состав фурфурола высшего сорта, %: фурфурол 99,7.; вода 0,1-5; органические кислоты 0,04; метилфурфурол 0,11 (определен методом ГЖХ), плотность т ,1 Г, 160 г/см епоказатель преломлени  I ,526. Состав фурфурола II,сорта, %: фурфурол 97,85.; вода 0,5; органические кислоты 0,1; метилфурфурол 0,90; терпеновые производные 0,65 (определен методомГЖХ) , плотность 1,156 г/см , показатель преломлени  1,520. В табл, 2 приведены данные по режимным по-казател м работы установки.

Как видно из данных табл. 2 дл  первой отгонной колонны при флегмовом числе 3,5-4,0 содержание фурфурола в продукте высокое, однако при снижении скорости отбора продукта снижаетс  производительность колонны, а высокое флегмовое число 4 требует увеличенного расхода пара на процесс . Резкое снижение флегмового числа до 0,5-1,0 не позвол ет получать продукт, соответствующий ГОСТу-1043780 на продукт высшего сорта. Поэтому оптимальным  вл етс  выбранные пределы флегмового числа 2,0-3,0. Анализ работы второй отгонной колонны показывает , что при снижении флегмового числа до 0,5 в продукте высшего сорта по вл ютсй следы терпеновых соединений , что не приемлемо дл  фурфурола высшего сорта.

I

Как видно из данных табл. 3 дл 

второр отгонной колонны при скорости отбора фурфурола 0,26-0,28

при флегмовом числе 1-2 получают весь фурфурол высшего сорта от поступившего на колонну. Увеличение скорости указанных значений (0,285-0,29 ч) не позвол ет получить продукт высшего сорта.

колонне.

Перва  отгонна  колонна.

Таблица 3

В табЛо 4 приведены данные по на грузке на колонну по жидкости и времени пребьшани  фурфурола в колонне.

Из табл. 4 следует, что с возраста- Из табл. 5 следует, что соответнием скорости отбора фурфурола 11 сорта ;ственно при уменьшении времени пребыи фпегмового числа возрастает количест- вани  фурфурола в колонне снижаютс 

во фурфурола,единовременно наход щего-общие потери фурфурола при вакуумс  в колонне.Соответственно сн,ижаетс ректификации от 7,8% до нормативных

врем  пребывани  фурфурола в колонне.6,8%.

С увеличением скорости- отбора фур- приведеншйс в табл. 5, а именно при |фурола II сорта растет его выход, скорости отбора 160 и флегмороскольку оказываетс  недостаточно 55вом числе 1,5 выход фурфурола II сорвремени дл  полного отделени  приме-та возрастает до 26,2% от общего высей , сопутств мцих фурфуролу. Так,хода против 19-29% при оптимальных при наихудших услови х ректификации,услови х.

Таблица 4

Т а б л и ц. а 5 В табл. 6 приведены данные о вли нии режима-работы первой отгонной

показывают, что максимальный общий выход фурфурола, равный 87,5,может быть получен при скорости отбора фурфурола II сорта 0,13-0,14 м ч..25

Втора - отгонна  колонна.

Нагрузка на колонну 231 л/ч, отбор высшего сорта 209,5 л/ч при оптимальных услови х: удельна  скорость отбоИз табл. 8 следует, что в резуль-табл, 3. На величину дополнительтате увеличени  количества жидкости потерь снижаетс  соответственв колонне несколько возрастают потерино относительный выход фурфурола

фурфурола от осмолени . Приведенныевысшего сорта от общего выходанные следует прибавить к данным-да.

Таблица 6

1 + 2 . .

число 19 J.

в табл. 7, составленной дл  второй отгонной колонны и аналогичной табл.2,, следует5 что и в этой колонне по мере возрастани  скорости отбора дистиллата и флегмового числа увеличиваетс  количество жидкости в колонне и снижаетс  врем  пребывани  фурфурола в колонне.

Таблица 7 колонны на общий выход фурфурола OT-I сырца, как это следует из данных табл.5 .

При данной запредельной скорости удельного отбора и любом флегмовом числе высший сорт получить невозможно, так как в дистилл т переход т высококип щие примеси, как следствие чрезмерно увеличенного его отбора. И, наконец, из табл. 7 и 8 еледует , что увеличение флегмового числ за указанные пределы, а значит и рас хода греющего пара не оказывает поло жительного вли ни  на выход фурфурол высшего сорта, что также свидетельствует об.обоснованности выбранных пределов параметров режима вакуумректификации фурфурола-сьфца. Фурфурол относитс  к термолабнль ным органическим соединени м и при температуре окислени  161, (760 мм рт. ст.) (и бодее высоких) способен к конденсации, привод щей к образованию смолистых темноокрашенных веществ. .

Таблица 8 Поэтому дл  снижени  температуры кипени , а значит и потерь от осмолени , процесс ректификации фурфурола-сырца провод т при пониженном давлении. Этот параметр выбираетс  как можно ниже, в пределах реально достижимых в практических услови х производства, Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным  вл етс  возможность получени  фурфурола высшего сорта с выходом - 80%, согласно прототипу получают только фурфурол 1 сорта с выходом 68,8%.

Claims (2)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФУРФУРОЛАСЫРЦА, СОДЕРЖАЩЕГО ТЕРПЕНОВЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ, включающий обезвоживание фурфурола-сырца и вакуум—ректификацию на двух отгонных колоннах с последующим выделением фурфурола отгонкой с первой и со второй колонн, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и увеличения выхода фурфурола со вто рой колонны, отгонку фурфурола с первой колонны проводят со скоростью 0,13-0,14 м³/м^{* 2}-Ч и флегмовом числе
2. 2-3, а со второй колонны - со скоростью 0,26-0,28 м³/м²· ч и флегмовом числе 1-2. § ьэ ю а ю