SU1117071A1 - Устройство дл экстрагировани органических веществ - Google Patents

Abstract

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ из твердых материалов, включающее вертикальный экстрактор с днищем и р.убашкой, размещенной в зоне экстрагировани , испаритель, подсоединенный к экстрактору при помопщ сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель , отличающеес  тем, что, с целью повышени  эффективности и производительности путем поддержани  заданного уровн  растворител  в экстракторе, устройство снабжено и-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора , а другой - со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень и-образной трубки расположен выше верхнего уровн  сифонной трубки . 2.Устройство по п. 1, отличающеес  тем, что и-образна  трубка снабжена запорным венти (Л лем. 3.Устройство по п. 1, отличающеес  тем, что испаритель снабжен патрубком дл  ввода инертного газа.

Description

о 1- 1 Изобретение относитс  к лабораторному оборудованию, в частности к устройствам дл  экстрагировани  органического вещества из проб различных материалов, и может быть использовано в отрасл х народного хоз йства , использующих метод экстракции дл  аналитических целей. Известны устройства дл  выделени  органических веществ из материалов аппарат Сокслета и его аналоги, широ ко примен емые в насто щее врем  в аналитических лабьратори х в различных област х народного хоз йства 1 i. Недостатком известных устройств  вл етс  периодичность процесса экстрагировани , что увеличивает врем  экстракции и может приводить к изменению состава экстрагируемых веществ в процессе экстракции за сче контакта с окружающей средой. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  устройство, содержащее изготовленные из стекла экстрактор, соединенный с ним посред ством сифонной трубки и паропровода испаритель, холодильник и нагревател ( вод ную баню). Конец сифонной трубки подключен к экстрактору на рассто  нии от днища 0,2-0,8 высоты верхнег уровн  сифонной трубки, что соответствует высоте экстрагируемой пробы. Кроме того, устройство включает тепловую рубашку, сливной патрубокj соединенный с испарителем, и вентиль . Недостатком известного устройства  вл етс  наличие застойной зоны в экстракторе ниже точки подсоединени  конца сифонной трубки. Образование застойной зоны  вл етс  следстви ем того, что сток экстракта производитс  не через днище экстрактора, а через, конец сифонной трубки, подключенный к экстрактору на рассто нии от днища 0,2-0,8 высоты верхнего уровн  сифонной трубки, что соответствует высоте экстрагируемой пробы. Застойна  зона характеризуетс  значительно более высокой концентрацией в ней экстрагируемых веществ по сравнению с верхней частью растворител , что уменьшает скорость и увеличивает врем  процесса экстракции, причем по мере проведени  экстракции эта концентраци  возрастает Образование застойной зоны  вл етс  тем более нежелательным  влением, что вс  экстрагируема  проба материала находитс  в застойной зоне. Перемешивание растворител  ;в экстракторе за счет градиента температуры между нижней обогреваемой частью экстрактора и верхней его частью со свежим растворителем незначительно, так как свежий растворитель образовавшийс  в результате конденсации паров, поступает в экстрактор гор чим. Таким образом, градиент температуры между нижней и верхней част ми экстрактора , который должен обеспечивать перемешивание, незначителен и- приводит к образованию застойной зоны, что особенно нагл дно в случае высококип щих растворителей. Недостатком известного-устройства  вл етс  также неполное, неэффективное использование объема экстрактора. Рабочий объем загружаемого в экстрактор вещества составл ет здесь 20-80% от максимально возможного. Ограничение рабочего объема вызываетс  подсоединением конца сифонной трубки к экстрактору на рассто нии 0,2-0,8 высоты верхнего уровн  сифонной трубки, причем с увеличением загрузки в соответствии с ростом высоты точки подсоединени  к экстрактору сифонной трубки возрастает объем застойной зоны, что приводит к уменьшению скорости экстрагировани . Сни- жение точки подсоединени  конца сифонной трубки к экстрактору приводит к уменьшению объема застойной зоны и тем самым к уменьшению объема загружаемой в экстрактор пробы вещества и производительности процесса экстракции Кроме того, контакт нагретого экстракта в самом экстракторе с кислородом воздуха на границе раздела фаз жидкость газ может приводить к окислению экстрагируемых веществ, что совершенно недопустимо. Поэтому рациональным  вл етс  проведение процесса экстракции в инертной атмосфере и сочетание в экстракторе пр мотока путем слива экстракта через днище, что полностью устран ет застойную зону и способствует максимальному использованию объема экстрактора, обеспечение заданного уровн  растворител  в экстракторе , Это должно привести также к сокращению времени экстракции.

3

Цель изобретени  - повьшение эффективности и производительности; путем поддержани  заданного уровн  растворител  в экстракторе

Указанна  цель достигаетс  тем, что устройство дл  экстрагировани  органичеслсих веществ из твердых материалов , включающее вертикальный экстрактор с днищем и рубашкой, размещенной в зоне экстрагировани , испаритель, подсоединенный к экстратору при помощи сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель , снабжено U-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора, а другой со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень U-образной трубки расположен выше верхнего уровн  сифонной трубки.

Кроме того, и-образна  трубка снабжена запорным вентилем.

При этом испаритель снабжен патрубком дл  ввода инертного газа.

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит изготовленные из стекла экстрактор 1, соепиненный с ним посредством сифонной

трубки 2 и паропровода 3, испаритель 4, холодильник 5 и нагреватель 6. Сифонна  трубка 2 соединена с экстрактором 1 U-образной трубкой 7 с изгибом (коленом 8) на высоте ниже на 5 - 10 мм верхнего уровн  сифонной трубки 2, причем верхний уровень изгиба (колена) 8 и-образной трубки 7 расположен вы ше уровн  сифонной трубки 2. U.-образна  трубка 7 имеет запорный вентиль 9. Экстрактор 1 снабжен тепловой рубашкой 10, размещенной в зоне экстрагировани . Испаритель А снабжен патрубком 11 с запорным вентилем 12 дл  ввода инертного газа.

Устройство работает следующим образом,

Дл  извлечени  органических веществ , например, из нефтеносного керна в испаритель 4 напивают раств ритель, в экстрактор 1 помещают уложенную в фильтровальную бумагу пробу измельченного керна. Затем при открытом вентиле 12 продувают устройство инертным газом через патрубок 11, после чего вентиль 12 закрывают .

При открытом вентиле 9 включают нагреватель и додают гор чую воду

714

в тепловую рубашку 10. Температура бани в нагревателе 6 обеспечивает кипение растворител  в испарителе 4, а теплова  рубашка 10 служит дл  подогрева растворител  в экстракторе. В результате нагревани  растворитель в испарителе 4 закипает, пары его по паровой трубке 3 поднимаютс  в холодильник 5 и конденсируютс ,

капли растворител  стекают в экстрактор 1, постепенно заполн   его до верхнего уровн  сифонной трубки 2. При заполнении сифонной трубки 2 до верхнего уровн  растворитель вместе

с растворенными в нем веществами из нижней части экстрактора 1 через конец сифонной трубки сливаетс  в испаритель 4, что обеспечивает посто нный приток.свежего растворител 

во весь объем экстрактора, 1Гнтенсифициру  процесс экстракции. При достиженик верхним уровнем растворител  точки подсоединени  сифонной трубки с экстрактором 1 U-образной трубкой 7 слив прекращаетс  и, таким образом, в экстракторе сохран етс  посто нный контакт пробы с растворителем, что ускор ет.процесс экстрагировани . При этом максимальное отклонение уровн  жидкости в экстракторе от значени ,соответствующего верхнему уровню сифонной трубки в процессе экстрагировани , не превьш1ает 5%, что обеспечивает практически полное использование объема экстрактора. Из слившегос  в испаритель 4 экстракта испар етс  растворитель, его пары по паровой трубке 3 поднимаютс  в конденсатор.

конденсируютс , капли растворител 

стекают в экстрактор 1, и цикл повтор етс  (аналогично описанному) до полного удалени  органических веществ из пробы керна. По окончании процесса экстрагировани  закрывают вентиль 9, и после заполнени  экст рактора растворителем до верхнего уровн  сифонной трубки 2 весь растворитель сливаетс  из экстрактора 1 в испаритель 4. (При закрытом вентиле 9 устройство работает аналогично аппарату Сокслета). Затем -отсоедин ют испаритель 4 от экстрактора 1 и из экстракта в испарителе 4 удал ют растворитель.

Таким образом, предлагаемое устройство , позвол ет проводить процесс экстракции в инертной среде и исклю5- 11 чить образование застойной зоны при одновременном обеспечении посто нного контакта всей пробы экстрагируемо го вещества с растворителем. Пример 1. Экстракци  органического вещества из нефтеносного кер на в идентичных услови х с помощью предлагаемого.и известного устройств В извв9тном устройстве конец 7 сифонной трубки 2 подсоединен на мак симально возможной высоте (Oj8 Н). Проба измельченного керна - 50 г. Растворитель - спиртобензольна  смесь (1:2). Врем  зкстракции с помощью предлагаемого устройства 19 ч, с помощью известного - 28 ч. Полнота экстракции контролируетс  с помощью дифференциально-термическо го анализа. Таким образом, по сравнению с данными, вариантами известного устройства предлагаемое устройство ускор ет процесс экстракции керноврго материала в 1,5 раза. Пример 2. Экстракци  органического вещества из нефтеносного керна в идентичных услови х с по1 мощью предлагаемого устройства и известного. В известном конец 7 сифонной трубки 2 подсоединен на минимально возможной высоте (0,2 Н). . Проба измельченного керна в предлагаемом устройстве 60 г, в известном устройстве до конца 7 сифонной трубки 2 уменьщаетс  лишь 12 г. Растворитель - спиртобензольна  смесь (1:2). Врем  экстракции с помощью предлагаемого устройства 19 ч, с помощью известного - 20 ч. Полнота экстракции контролируетс  с помощью , дифференциально-термического анализа. Сравнение продолжительности процесса экстракции нефтеносной породы с помощью предлагаемого устройства и двух вариантов известного приведено в таблице. Таким образом, при минимально низком положении конца сифонной трубки в известном устройстве изобретение обеспечивает значительно большую производительность процесса экстракции (в 5 раз).

20,,О

5,00

10,0

2,7 14,5

100,0

65,0

100,0

88,0

33,0 100,0 45,0

Claims (3)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ из твердых материалов, включающее вертикальный экстрактор с днищем и р.убашкой, размещенной в эоне экстрагирования, испаритель, подсоединенный к экстрак тору при помощи сифонной трубки и паропровода, конденсатор и нагреватель, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности и производительности путем поддержания заданного уровня растворителя в экстракторе, устройство снабжено U-образной трубкой, один конец которой соединен с верхней частью экстрактора, а другой - со сливной частью сифонной трубки, при этом верхний уровень ϋ-образной трубки расположен выше верхнего уровня сифонной трубки.

2. Устройство по π. 1, отличающееся тем, что U-образная трубка снабжена запорным вентилем.

3. Устройство поп. 1, отличающееся тем, что испаритель снабжен патрубком для ввода инертного газа.

SU ,.„1117071

1 117071