SU1114930A1 - Mercasolin quantitative determination method - Google Patents

Mercasolin quantitative determination method Download PDF

Info

Publication number
SU1114930A1
SU1114930A1 SU833611223A SU3611223A SU1114930A1 SU 1114930 A1 SU1114930 A1 SU 1114930A1 SU 833611223 A SU833611223 A SU 833611223A SU 3611223 A SU3611223 A SU 3611223A SU 1114930 A1 SU1114930 A1 SU 1114930A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
quantitative determination
mercasolin
determination method
spectrophotometry
Prior art date
Application number
SU833611223A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Степан Степанович Артемченко
Владимир Васильевич Петренко
Светлана Ивановна Боцман
Original Assignee
Запорожский медицинский институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Запорожский медицинский институт filed Critical Запорожский медицинский институт
Priority to SU833611223A priority Critical patent/SU1114930A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1114930A1 publication Critical patent/SU1114930A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАЗОЛИПА с использованием спектрофотометрировани , о тличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и упрощени  способа, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором п-хинонхлоримида в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрирбванием полученного раствора. 9A METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF A MERCASOLIP using spectrophotometry, in order to increase the sensitivity and simplification of the method, the solution of the analyzed sample in water is treated with a solution of p-quinone chloroimide in isopropanol in a universal buffer solution with a pH of 11.0, followed by a sample and it will fail. 9

Description

|(| (

СО Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  мерказол ла - 1-метил-2-меркаптоимидазола, примен емого в медицинской практике как антитиреоидное средство. Известен способ количественного определени  мерказолила, заключающий с  в обработке анализируемой пробы 15 мл 0,1 н. раствора едкого натра 30 мл 0,1 н. раствора нитрата серебр и оттитровывании полученной смеси 0,1 н. раствором едкого натраJ . Недостатками способа  вл ютс  низ ка  чувствительность (используетс  навеска 0,25 г) и низка  избирательность , поскольку едким натром титруютс  все соединени  кислотного харак тера. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо результату  вл етс  способ количеств ного определени  мерказолила, заключающийс  в обработке анализируемой пробы в 3 мл воды, 4 г целита 545, перенесении ее в хроматографическую колонку и элюироэании последовательно 150 мл промытого водой изооктана , 215 мл хлороформа, концентрирова нии элюата в токе воздуха при 40-60 до объема 10 мл, перенесении элйата в стакан и выпаривании досуха при 30-40 токе воздуха, высушивании остатка в вакууме над п тиокисью фосфора в течение 30 мин, растворении сухого остатка при нагревании в сероуглероде и спектрофотометрировании полученного раствораС2. Недостатками способа  вл ютс  низка  чувствительность (1 мг/мл спектрофотометрируемого раствора) и сложность, св занна  с многостадийностью . Целью изобретени   вл ютс  повышение чувствительности и упрощение способа. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу количественного определени  мерказолила, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором п-хинонхлоримидом в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора. Все стадии способа осуществл ютс  последовательно. 1 02 Универсальный буферный растчор описан 31. Пример. Количественное определение мерказолила в субстанции. Точную навеску препарата (около 0,025 г) раствор ют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и довод т до метки этим же растворителем, 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавл ют 3 мл 0,1%- ого раствора п-хинонхлоримида в изопропаноле и довод т до метки универсальным буферным раствором с рН 11,0. Параллельно провод т опыт со стандратным раствором мерказолила .(0,0250 г в 200 мл) и раствором-фоном. Через 12 мин измер ют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контрол  при помощи спектрофотометра при 390 нм в кювете с толщиной сло  1 см. Расчет количественного содержани  мерказолила провод т по формуле . D-bOQO-Co -Do-p-a D - оптическа  плотность анализируемого раствора, В„- оптическа  плотность стандартного раствора Ср- концентраци  стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0005 г в 100 мл)/ Р- навеска, г oL - толщина сло , см. Результаты количественного определени  мерказолила в субстанции приведены в табл,1 , Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определени  мерказолила приведены в табл,2. Как видно из табл.2 по величине чувствительности предлагаемьй способ превосходит известный в 200 раз, а по технике вЫполнени   вл етс  более простым, не требует проведени  таких длительных процессов, как упаривание, высушивание в токе воздуха различной температуры и под вакуумом, а также применени  высокотоксичньпс реактивов и растворителей (изооктан, хлороформ, сероуглерод и п тиокись фосфора ).CO The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the quantitative determination of mercazole a-1-methyl-2-mercaptoimidazole, used in medical practice as an antithyroid agent. There is a method for the quantitative determination of mercazolyl, containing 15 ml 0.1 n in the processing of the sample being analyzed. caustic soda solution 30 ml 0.1 n. silver nitrate solution and titration of the mixture obtained 0.1 n. a solution of caustic soda. The disadvantages of the method are low sensitivity (a 0.25 g sample is used) and low selectivity, since all acid compounds are titrated with caustic soda. The closest to the invention in technical essence and achievable result is the method of quantitative determination of mercazolyl, which consists in processing the sample to be analyzed in 3 ml of water, 4 g of celite 545, transferring it to the chromatographic column and eluentane successively 150 ml of water-washed iso-octane, 215 ml of chloroform , concentrating the eluate in a stream of air at 40-60 to a volume of 10 ml, transferring the bottle to the beaker and evaporation to dryness at 30–40 stream of air, drying the residue in vacuum over phosphorus pentoxide for 30 minutes, enii dryness under heating in carbon disulfide and the obtained rastvoraS2 spectrophotometry. The disadvantages of the method are low sensitivity (1 mg / ml of the spectrophotometric solution) and the complexity associated with a multi-stage process. The aim of the invention is to increase the sensitivity and simplify the method. The goal is achieved by the fact that, according to the method of quantitative determination of mercazolyl, the solution of the analyzed sample in water is treated with a solution of p-quinone chloroimide in isopropanol in a universal buffer solution with a pH of 11.0, followed by spectrophotometry of the resulting solution. All stages of the process are carried out sequentially. 1 02 Universal buffer raster is described 31. Example. Quantitative determination of mercazole in substance. The exact weight of the preparation (about 0.025 g) is dissolved in water in a 200 ml volumetric flask and made up to the mark with the same solvent, 1 ml of the resulting solution is placed in a 25 ml volumetric flask, and 3 ml of 0.1% solution is added. p-quinone chlorimide in isopropanol and adjusted to the mark with a universal buffer solution with a pH of 11.0. A parallel experiment was carried out with a standardized mercazolyl solution (0.0250 g in 200 ml) and a background solution. After 12 minutes, the optical density of the analyzed solutions was measured against the background of the control using a spectrophotometer at 390 nm in a cuvette with a layer thickness of 1 cm. The quantitative content of mercazolyl was calculated using the formula. D-bOQO-Co-Do-pa D is the optical density of the analyzed solution, В „is the optical density of the standard solution Ср- concentration of the standard spectrophotometry solution (0.0005 g in 100 ml) / Р- weight, г oL - layer thickness, cm The results of the quantitative determination of mercazole in the substance are given in Table 1, Comparative characteristics of the known and proposed methods for the determination of Mercazolyl are given in Table 2. As can be seen from Table 2, the proposed method exceeds the known one by a factor of 200, and is simpler in the execution technique, does not require such lengthy processes as evaporation, drying in air flow at different temperatures and under vacuum, as well as the use of highly toxic reagents and solvents (isooctane, chloroform, carbon disulfide and phosphorus pentoxide).

Claims (1)

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАЗОЛИПА с использованием спектрофотометрирования, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором п-хинонхлоримида в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с pH 11,0 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF MERCASOLIP using spectrophotometry, characterized in that, in order to increase the sensitivity and simplify the method, the solution of the analyzed sample in water is treated with a solution of p-quinone chlorimide in isopropanol in a universal buffer solution with a pH of 11.0, followed by spectrophotometry of the resulting solution. 1 11149301 1114930
SU833611223A 1983-06-29 1983-06-29 Mercasolin quantitative determination method SU1114930A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833611223A SU1114930A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 Mercasolin quantitative determination method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833611223A SU1114930A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 Mercasolin quantitative determination method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1114930A1 true SU1114930A1 (en) 1984-09-23

Family

ID=21070531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833611223A SU1114930A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 Mercasolin quantitative determination method

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1114930A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Государственна фармакологи СССР, X, изд. М., Медицина, 1968, с, 411. 2.Hayden . „Determination of methimaroBe by infrared spectophoto-metry J. Assor Affic AnaFyt Chemists; 1967, 50, № 3, 674-675 (прототип). 3.Лурье Ю.ГО. Справочник по аналитической химии. М., Хими , 1967, с. 230. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Frank et al. Uptake of airborne tetrachloroethene by spruce needles
EP3879265A1 (en) Method for simultaneously determining nitrogen and oxygen isotopic composition of natural nitrate and nitrogen and oxygen isotopic composition of natural nitrite
AU2021105035A4 (en) High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method for determining quaternary ammonium salt in food packaging paper on the basis of dispersive solid phase extraction
Delley et al. The identification and determination of various triazine herbicides in biological materials: General analytical methods for the determination of atratone, atrazine, ametryne, prometone, propazine, prometryne, simazine, trietazine and G 34360 in soil and plant materials using sodium hydrogen sulphate for clean-up
SU1114930A1 (en) Mercasolin quantitative determination method
Majidi et al. Pre-concentration of cadmium from environmental samples by an alga and analysis by graphite furnace atomic absorption spectrometry
CN111474279A (en) Method and kit for detecting macrolide antibiotic compounds
KR100425416B1 (en) Kit and silyl derivatization method for GC/MS analysis of phenols
Rotich et al. Optimization of high-performance liquid chromatography and solid-phase extraction for determination of organophosphorus pesticide residues in environmental samples
SU1062600A1 (en) Method of determination of compounds containing 1,1'-dimethyl-4,4'-dipyridinium cation
Zainal et al. Utilization of chromatographic and spectroscopic techniques to study the oxidation kinetics of selenomethionine
Bhatnagar et al. Studies in Paper Chromatography of a Few Cations with Solvents Containing Chloroform.
Sirons Gas-liquid chromatographic determination of methyl isothiocyanate in soils
SU1027608A1 (en) Bis( chlorethyl)amine determination method
SU1314257A1 (en) Method of determining caunter in air
KR100537403B1 (en) Determination Method of Amitrole in Water Samples
SU423036A1 (en) METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF CHLORAMINE IN WATER IN THE PRESENCE OF HYPOCHLORITES
SU1693539A1 (en) Method of chromatographic analysis ob biologically active substances
RU2146819C1 (en) Method of solid-phase chemisorption concentration of beta- chlorovinyldichloroarsine from aqueous solutions for subsequent assessment at microconcentration level
CN116124970A (en) Method for measuring residual quantity of perfluoroalkyl acid pollutants in vegetables
SU1385069A1 (en) Quantitative method of determining adipinic and sebatic acids their mono-and-dimethyl ethers
Lodi et al. Multiple-development high-performance thin-layer chromatography of organochlorine pesticides
Tan et al. Determination of 1, 2-diols by indirect atomic absorption with digested lead periodate
SU1097940A1 (en) Method of determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid
SU1164598A1 (en) Method of separating mixture of plant hormones