SU1097940A1 - Method of determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid - Google Patents
Method of determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1097940A1 SU1097940A1 SU833533370A SU3533370A SU1097940A1 SU 1097940 A1 SU1097940 A1 SU 1097940A1 SU 833533370 A SU833533370 A SU 833533370A SU 3533370 A SU3533370 A SU 3533370A SU 1097940 A1 SU1097940 A1 SU 1097940A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dinitroaniline
- solution
- determination
- acetone
- dinitrobenzoic acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОАНИЛИНА В ПРИСУТСТВИИ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путём растворени анализируемой пробы в ацетоне , обличающийс тем, что, с целью повышени селективности чувствительности и сокращени длительности способа, ацетоновый раствор анализируемой пробы хроматографируют 0,15-0,20 и.раствором серной кислоты на бумаге, предварительно обработанной 0,09-0,11%-ным раствором перманганата кали , с последующим определением 3,5-динитроанилина по высоте образующегос пика. SMETHOD FOR DETERMINING 3,5-DINITROANILIN IN THE PRESENCE OF 3,5-DINITROBENZOIC ACID by dissolving an analyzed sample in acetone, which is characterized by the fact that, in order to increase the selectivity of sensitivity and reduce the duration of the method, an acetone solution of the analyzed sample is chromatographed 0.15-0.20 and a solution of sulfuric acid on paper, pretreated with 0.09-0.11% potassium permanganate solution, followed by determination of 3,5-dinitroaniline by the height of the resulting peak. S
Description
:о J: about j
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно хроматографическому определению 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты. 3,5-Динитроанилин используетс в производстве красителей , гербицидов и лекарственных препаратов, а также в р де других областей химической промышленности.This invention relates to analytical chemistry, namely the chromatographic determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid. 3,5-Dinitroaniline is used in the manufacture of dyes, herbicides and drugs, as well as in a number of other areas of the chemical industry.
Определение содержани 3,5-динитроанилина в прокедшленных образцах вл етс важным, так как от его содержани зависит выбор оптимальны технологических условий получени этого соединени , а также качество солей, получае1«лх на основе 3,5-дйнитроанилина .The determination of the content of 3,5-dinitroaniline in proked samples is important, since the choice of the optimal technological conditions for the preparation of this compound, as well as the quality of salts, is obtained based on its content of 3,5-dinitroaniline.
В качестве примесей в техническо продукте присутствует 3,5-динитробензойна кислота. .3,5-dinitrobenzoic acid is present in the technical product as impurities. .
Известен способ определени первичных ароматических аминов, основанный на их диазотировании и затем сочетании с /J -нафтолом с последую щей хроматографией на бумаге I.A known method for the determination of primary aromatic amines is based on their diazotization and then combination with / J-naphthol, followed by chromatography on paper I.
Недостатки способа заключаютс в сложности и продолжительности процесса диазотировани и азосбчета-. НИН, кроме того, метод неспб1лифичен дл 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты.The disadvantages of the method are the complexity and duration of the process of diazotization and asbestos accounting. NIN, moreover, the method is unspecific for 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению вл етс способ определени динитросоединений , э частности 3,5-динитроанилина основанный на обработке пробы ацетоном в щелочной среде и последующем фотометрировании полученного окрашенного раствора 2.The closest to the technical nature of the invention is a method for determining dinitro compounds, in particular 3,5-dinitroaniline, based on treating a sample with acetone in an alkaline medium and subsequent photometric measurement of the resulting colored solution 2.
1 one
Недостатки данного способа состо т в низкой чувствительности и малой селективности, так как в его услови х 3,5-динитробензойна кислота также дает окрашенные соединени . Кроме того, окраска растворов 3,5-динитроанилина зависит от количества ацетона, что в значительной степени затрудн ет фотометрическое определение.The disadvantages of this method are low sensitivity and low selectivity, since in its conditions 3.5-dinitrobenzoic acid also gives colored compounds. In addition, the color of 3,5-dinitroaniline solutions depends on the amount of acetone, which makes photometric determination difficult.
Цель изобретени - повышение селективности И чувствительности, а также сокращение длительности способа определени 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты.The purpose of the invention is to increase the selectivity and sensitivity, as well as reduce the duration of the method for determining 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid.
поставленна цель достигаетс способом, заключающимс в том, что анализируемую пробу раствор ют в ацетоне, ацетоновый раствор анализируемой пробы хроматографируют 0,150 ,20 н.раствором серной кислоты на бумаге, предварительно обработанной 0,09-0,11%-ным раствором пермаиганата кали , с последующим опре делением 3,5-динитроанилина по высоте образующегос пика.The goal is achieved by the method that the sample to be analyzed is dissolved in acetone, the acetone solution of the analyzed sample is chromatographed with a 0.150, 20 N. sulfuric acid solution on paper, pretreated with 0.09-0.11% potassium permaganate solution, the subsequent determination of 3,5-dinitroaniline by the height of the resulting peak.
3,5-Динитробензойна кислота не образует- пиков в данных услови х и определению 3,5-динитроанилина не мешает, .Если хроматографическую бумагу импрегнировать раствором перманганата кали , концентраци которого меньше 0,09% или больше 0,11%, то после погружени хроматограммы в 0,15-0,20 н.раствор серной кислоты пики образующегос вещества соответственно ниже или выше, чем в указанных пределах.3,5-Dinitrobenzoic acid does not form peaks under these conditions and does not interfere with the determination of 3,5-dinitroaniline. If chromatographic paper is not impregnated with potassium permanganate solution, the concentration of which is less than 0.09% or greater than 0.11%, then after immersion chromatograms in 0.15-0.20 n. solution of sulfuric acid, the peaks of the formed substance are respectively lower or higher than within the specified limits.
Пример 1. Дл построени калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют 0,11%ный раствором перманганата кали . Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линию нанос т 10 проб растворов с содержанием 3,5-динитроанилина 12,0, 15,0; 21,0, 24,0 и 27,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации. Хроматограмму опускают до линии погружени в 0,20 н.раствор серной кислоты , наход щийс в хроматографической кювете. Подъем жидкой фазы способствует превращению п тна в пик, высота которого пропорциональна концентрации 3,5-динитроанилина в пробе (объем пробы 0,008 мл). По полученным данным, использу метод наименьших квадратов, стро т калибровочный график в координатах: концентраци 3,5-динитроанилина 1(мкг/пробе ) - высота пиков (мм).Example 1. To construct a calibration graph, chromatographic paper is impregnated with a 0.11% potassium permanganate solution. The paper is dried in air, leveled under pressure and 10 samples of solutions containing 3,5-dinitroaniline 12.0, 15.0; 21.0, 24.0 and 27.0 µg in the sample (2 samples of each concentration. The chromatogram is lowered to the immersion line in a 0.20 N solution of sulfuric acid in the chromatographic cell. The rise of the liquid phase contributes to the transformation of the spot into a peak whose height is proportional to the concentration of 3,5-dinitroaniline in the sample (sample volume is 0.008 ml). According to the data obtained, using the least squares method, a calibration graph is constructed in the following coordinates: concentration of 3,5-dinitroaniline 1 (µg / sample) - height peaks (mm).
По результатам анализа рассмитывают данные дл построени калиб- ровочного графика (табл.1).According to the results of the analysis, the data are calculated to construct a calibration graph (Table 1).
Таблица 1Table 1
Пример 2. Дл анеШиза промышленных образцов готов т раствор с концентрацией 3,5-динитроанилина 4-6 мг/мл. Дп этого навеску 3,5динйтроанилика 100-150 мг раствор ют в ацетоне в мерной колбе на 25 мл fв примере вз та навеска 150,0 мг.Example 2. A solution with a concentration of 3.5-dinitroaniline 4-6 mg / ml is prepared for the production of industrial samples. A dp of this 3,5dinydroanilic weighed 100-150 mg was dissolved in acetone in a 25 ml volumetric flask. In the example, a weighed 150.0 mg was taken.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833533370A SU1097940A1 (en) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | Method of determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833533370A SU1097940A1 (en) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | Method of determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1097940A1 true SU1097940A1 (en) | 1984-06-15 |
Family
ID=21043143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833533370A SU1097940A1 (en) | 1983-01-07 | 1983-01-07 | Method of determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1097940A1 (en) |
-
1983
- 1983-01-07 SU SU833533370A patent/SU1097940A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Коренман И.М, Фотометрический ангшиэ. Методы определени органических соединений. М., Хими , 1970, с.35. 2. Bost R.W., Hicholson F. , Color test for the Identification of jnono-, rti- and trinitro compounds. Ind. Eng. Ghem. Anal. ed., 7, 1935, p. 190, (прототип). * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Knutson et al. | A new modification of the carbazole analysis: application to heteropolysaccharides | |
| Nair et al. | A colorimetric method for determination of pyrocatechol and related substances | |
| Wróbel et al. | Enhanced spectrophotometric determination of chromium (VI) with diphenylcarbazide using internal standard and derivative spectrophotometry | |
| Pockard et al. | The determination of traces of formaldehyde | |
| Jeffery et al. | Chromatographic estimation of sugars in wood cellulose hydrolyzates. A routine reflectance method | |
| SU1097940A1 (en) | Method of determination of 3,5-dinitroaniline in the presence of 3,5-dinitrobenzoic acid | |
| Abidi | Liquid chromatography of hydrocarbonaceous quaternary amines on cyclodextrin-bonded silica | |
| DiNunzio et al. | Donnan dialysis preconcentration for ion chromatography | |
| Burini et al. | Determination of sorbic acid in margarine and butter by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection | |
| Cundiff et al. | Determination of alkoxyl groups by nonaqueous titration | |
| CN107462643A (en) | The assay method of thiourea dioxide in a kind of food additives | |
| Hu et al. | Simultaneous determination of tin, nickel, lead, cadmium and mercury in cigarette material by solid phase extraction and HPLC | |
| JPS60155952A (en) | Measurement of concentration | |
| Dong et al. | Simultaneous spectrophotometric determination of aluminum (III), Iron (III) and beryllium (III) in rainwater by a matrix method | |
| CN111157666A (en) | Method for simultaneously and quantitatively analyzing sulfite and sulfate ions in amine solution | |
| SU1281997A1 (en) | Method of determining 2,4,6 - trinitrophenol | |
| SU1273790A1 (en) | Method of identifying benzoic acid | |
| Moriyasu et al. | High-performance Liquid Chromatographic Determination of Organic Substances by Metal Chelate Derivatization. I. Dithiocarbamate Chelates of Aliphatic Amines | |
| Smullin et al. | The determination of glycerine in polyol mixtures by paper chromatography | |
| RU2045042C1 (en) | Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage | |
| Leroy et al. | Ion-exchange liquid chromatography method with indirect UV detection for the assay of choline in pharmaceutical preparations | |
| CN110441243A (en) | It is a kind of based on film enrichment and UV-vis DRS spectrum underwater trace copper ion quantitative analysis method | |
| JPH0354458A (en) | Analysis of metallic ion | |
| SU1242817A1 (en) | Method of determing n-nitrobenzoic acid | |
| RU2042127C1 (en) | Method of preparing indicator paper for detection and assay of active chlorine |