SU1113740A1 - Method of quantitative determination of bisaren-chromium cation complexes - Google Patents

Method of quantitative determination of bisaren-chromium cation complexes Download PDF

Info

Publication number
SU1113740A1
SU1113740A1 SU833607616A SU3607616A SU1113740A1 SU 1113740 A1 SU1113740 A1 SU 1113740A1 SU 833607616 A SU833607616 A SU 833607616A SU 3607616 A SU3607616 A SU 3607616A SU 1113740 A1 SU1113740 A1 SU 1113740A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
chromium
solution
tetraphenylborate
quantitative determination
bisaren
Prior art date
Application number
SU833607616A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Александрович Гурьев
Зинаида Михайловна Гурьева
Елена Владимировна Санкова
Original Assignee
Научно-Исследовательский Институт Химии При Горьковском Ордена Трудового Красного Знамени Государственном Университете Им.Н.И.Лобачевского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-Исследовательский Институт Химии При Горьковском Ордена Трудового Красного Знамени Государственном Университете Им.Н.И.Лобачевского filed Critical Научно-Исследовательский Институт Химии При Горьковском Ордена Трудового Красного Знамени Государственном Университете Им.Н.И.Лобачевского
Priority to SU833607616A priority Critical patent/SU1113740A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1113740A1 publication Critical patent/SU1113740A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОП РЕДЕЛЕНИЯ КАТИОННЫХ КОМПЛЕКСОВ БИСЛРЕНХРОМА , отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени и повышени  точности способа, анализируемую пробу титруют потенциометрически Ю -10 М водным раствором тетрафенилбората натри  с использованием ионоселектипного электрода на основе иоЕ1ного ассоциата тетрафенилбората бисбензолхрома. kmiad. сх -vl ,4METHOD FOR QUANTITATIVE definiteness CATIONIC COMPLEXES BISLRENHROMA, characterized in that, in order to reduce the time and improve the accuracy of the method, the analyzed sample is titrated potentiometrically Yu -10 M aqueous sodium tetraphenylborate using ionoselektipnogo electrode based ioE1nogo associate bisbenzolhroma tetraphenylborate. kmiad. cx -vl, 4

Description

Изобретение относитс  к аналити ческой химии, а именно к способам ределени  катионных комплексов бисаренхромовых соединений, образующ с  например, при синтезе бисэтилбензолхрома по реакции Оридел  -Крафтса . Известен способ количественного определени  катионных комплексов б саренхрома путем хроматографического разделени  в тонком слое с по ледующей масс-спектрометрической идентификацией интенсивных soH.Cll Недостатком такого способа  вл  еТс  мала  точность (10% относит, при доверительном интервале 0-, 67К Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мым результатам  вл етс  способ определени  катионных комплексов бисаренхрома путем обработки анали руемой пробы концентрированной сер ной кислотой и раствором пероксида водорода, добавлени  нитрата сереб ра и персульфата аммони , упаривани  раствора, обработки дифенилкар зидом с последующим фотометрированием полученного раствора 21. Недостатком данного способа  вл етс  длительность (около 1,5 ч) и мала  точность (ошибка 2%), так ка способ не селективен и дает сумму комплексов хрома от нульвалентного до трехвалентного. Целью изобретени   вл етс  сокра щение времени и повышение точности способа. Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом количественного определени  катионных комплексов бисаренхрома путем потенциометр ческого титровани  анализируемой пр бы М водным раствором тетра фенилбората натри  с использованием ионоселективного электрода на основе ионного ассоциата тетрафенил бората бисбензолхрома. 10 М раствор тетрафенилбората натри  близок к насыщению, при использовании менее концентрированных чем 10 М растворов увеличиваетс  расход титранта и возрастает врем  анализа. Ионоселективный электрод изготовл ют следующим образом. Нитробензольным 0,01 М раствором тетрафенилбората бисбензолхрома пропитывают 50-70 мг порошкообразного фторопласта Ф-4. Фторопласт помещаю в полиэтиленовый наконечник иглы си темы дл  вз ти  крови ВК-10-02, ОСТ 64-2-168-75 с отрезанным дном и уплотн ют в узкой его части, зате приливают О,2 мл нитробензольного 0,01 М раствора тетрафенилбората бисбензолхрома и до верхнего кра  н конечника заполн ют 10 М водным раствором тетрафенилбората натри  Наконечник укрепл ют на хлоридсеребр ном электроде ЭУЛ-1МЗ. Электрод чувствителен как к анионам тетрафенилбората, так и к катионным комплексам бисаренхрома. Способ осуществл ют следующим образом . Дл  титровани  отбирают 25 мл водного раствора бисаренхром иодида и титруют 0,01-0,001 М раствором тетрафенилбората натри . После прибавлени  очередной порции титранта исследуемый раствор перемешивают магнитной мешалкой в течение 30 с. Затем снимают показани  рН-метра ГрН-121, рН-340, и др) по шкале ЭДС. По полученным данным стро т кривую титровани  и определ ют по ней точку эквивалентности. Содержание иодида бисбензолхрома рассчитывают по следующей формуле: I®E Yajib 3iYv. где g - содержание бисбензолхром иодида, г; нормальность раствора титранта; avcft - объем титранта, эквивалентный количеству определ емого компонента, мл; УК - объем колбы, мл, Vf - объем раствора, вз того на титрование, мл. При серийных анализах титрование возможно с использованием блока автоматического титровани  БАТ-15 до потенциала точки эквивалентности, так как потенциал устойчив во времени и воспроизводим. Пример 1. Определение бисбензолхром иодида в искусственно приготовленном водном растворе. Навеску 0,1827 г образца, содержащего бисбензолхром иодид, раствор ют в воде и довод т объем до 100 мл.Дл  титровани -отбирают 5 мл раствора. Пробу титруют 10 М раствором тетрафенилбората натри  на рН-метре рН-340, в пробе определено (7,85 t 0,1) г, то соответствует содержанию основного вещества 86,3±1,13% бисбензолхром иодида (, ,95, относительное стандартное отклонение 0,014). Относительна  ошибка определени  1,31%. Врем  определени  10 мин. Общеприн тым методом определени  содержани  галогенидов - аргентометрическим титрованием с серебр ным электродом - подтверждают правильность данного метода. Найдено иодидных комплексов бисбензолхрома (7,87 0,1), что соответствует содержанию основного вещества 86,5 1,2%. Относительна  ошибка 1,4%. По известному методу найдено 19,05 i О, 2UO г хрома, т.е. 99, 5 2,0%. Относительна  ошибка определени  2%. . Расхождение результатов анализа по данному и известному методам объ сн етс  присутствием в образце катионного комплекса сложного строени , содер ха1цего более одного атома хрома в пересчете на бисбензолхром иодид. Присутствие второго, более т желого компонента подтверждаетс  результатами тонкослойной хроматогра фии . П р и м е р 2. Определение бисаренхромовых соединений в образце технического бисаренхромового соеди нени  (БАХИ). Навеску БАХИ 0,0097 г раствор ют в 20 мл воды и титруют водным раствором тетрафенилбората натри  н рН-метре рН-340. Найдено основного вещества в пер счете на бисэтилбензолхром иодид 0,0070 г.0,0001 г, что соответствует 71,8 t 1,4% (., ,95, Зд 0,0183, где п - число параллельных опытов; р - доверительна  веро тность; SP - относительное стандартн отклонение), Врем  анализа 20 мин, Относитель на  ошибка 1,92%. Аргентометрическим титрованием с серебр ным электродом найдено 0,,0013 г, что соответствует 86,1 ± 1,3%. В образце качественно обнаружен иодид хрома (il По известному способу определено 99,5 i 2,0% хрома. Пример 3. Определение бисаренхромиодида в сточной вод:1е производства хроморганической жидкости Бархос, имеющий следующий состав, г/л: HaCrOj NaAlO, ЫаС1- Насыщенный раствор БАХИ2,5 К 2 мл сточной воды добавл ют 20 мл дистиллированной воды и титруют 2,10 М раствором тетрафенилбората натри  с использованием блока автоматического титровани  БАТ-15. Найдено в пересчете на диэтилдибензолхромхлорид 2, 510i 0,015 г/л БАХИ (, ,95, S, 0,009). Врем  анализа 10 мин. Относительна  ошибка определени  0,6%. Способ позвол ет определ ть в сточных водах без предварительного концентрировани  до 0,025 г БАХИ. Данный способ по сравнению с известным позвол ет сократить врем  анализа до 10-15 мин (врем  анализа по извecтнo 1y составл ет около 1,5 ч), повысить точность определени . Относительна  ошибка составл ет не более 1,4%, относительна  ошибка по известному - не менее 2%. Кроме того , предлагаемый способ прост (Известный способ представл ет собой многостадийный процесс).This invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for determining cationic complexes of bisarenchromic compounds, which, for example, is formed in the synthesis of bisethylbenzenechrome by the reaction of Oridel-Crafts. A known method for the quantitative determination of cationic complexes of barenchrome by chromatographic separation in a thin layer with the following mass spectrometric identification of intensive soH.Cll. The disadvantage of this method is the low accuracy (10%, with a confidence interval of 0-, 67K). the essence and achievable results is the method of determining cationic complexes of bisarenechrome by processing an analyzed sample with concentrated sulfuric acid and a solution of peroxide the addition of silver nitrate and ammonium persulphate, evaporation of the solution, treatment with diphenylcarbide followed by photometry of the solution obtained 21. The disadvantage of this method is the duration (about 1.5 hours) and low accuracy (2% error), so the method is not selective and it gives the sum of chromium complexes from zero-valent to trivalent. The aim of the invention is to reduce the time and improve the accuracy of the method. The goal is achieved by the proposed method of quantitative determination of cationic complexes of bisarenes Roma by potentiometer titration of the analyzed sample with M aqueous solution of sodium tetra-phenylborate using an ion-selective electrode based on the ion associate tetraphenyl borate bisbenzenechrome. A 10 M solution of sodium tetraphenylborate is close to saturation, when using solutions less concentrated than 10 M, the consumption of titrant increases and the analysis time increases. The ion selective electrode is fabricated as follows. Nitrobenzene 0.01 M solution of tetra-phenylborate bisbenzenechrome is impregnated with 50-70 mg of powdery fluoroplastic F-4. The fluoroplastic is placed in a plastic needle tip of the needle for blood sampling VK-10-02, OST 64-2-168-75 with the bottom cut off and sealed in its narrow part, then 0 ml of nitrobenzene 0.01 M solution of tetraphenylborate are poured Bisbenzene chromium and to the upper end of the terminal are filled with a 10 M aqueous solution of sodium tetraphenylborate. The tip is fixed on the silver chloride EUL-1MZ electrode. The electrode is sensitive both to tetraphenylborate anions and to cationic complexes of bisarenchrome. The method is carried out as follows. For titration, 25 ml of an aqueous solution of bisarenchrome iodide are taken and titrated with 0.01-0.001 M solution of sodium tetraphenylborate. After adding the next portion of titrant, the test solution is stirred with a magnetic stirrer for 30 s. Then, the pH meter readings of the Grn-121, pH-340, and others) are taken on the EMF scale. According to the data obtained, the titration curve is constructed and the equivalence point is determined from it. The content of bisbenzene chromium iodide is calculated according to the following formula: I®E Yajib 3iYv. where g is the content of bisbenzene chromium iodide, g; normality of the titrant solution; avcft is the titrant volume equivalent to the amount of the component being determined, ml; VC — flask volume, ml, Vf — solution volume, taken for titration, ml. In serial analyzes, titration is possible using the BAT-15 automatic titration unit to the potential of the equivalence point, since the potential is stable in time and reproducible. Example 1. Determination of bisbenzene chromium iodide in an artificially prepared aqueous solution. A sample of 0.1827 g of a sample containing bisbenzene chromium iodide is dissolved in water and made up to 100 ml. For titration, 5 ml of solution is taken. The sample is titrated with a 10 M solution of sodium tetraphenylborate at a pH-340 pH-meter; 7.85 t 0.1) g is determined in the sample; this corresponds to a basic substance content of 86.3 ± 1.13% bisbenzenechromium iodide (,, 95, relative standard deviation is 0.014). The relative error of determination is 1.31%. Time determination 10 min. The conventional method for determining the content of halides - argentometric titration with a silver electrode - confirms the correctness of this method. Found iodide complexes of bisbenzene chromium (7.87 0.1), which corresponds to the content of the basic substance 86.5 1.2%. Relative error 1.4%. According to a known method, 19.05 i О, 2UO g of chromium, i.e. 99, 5 2.0%. Relative error of determination is 2%. . The discrepancy between the results of the analysis according to this and the known methods is explained by the presence in the sample of a cationic complex of complex structure, containing more than one chromium atom in terms of bisbenzene chromium iodide. The presence of a second, heavier component is confirmed by thin layer chromatography. Example 2: Determination of bisarenchromic compounds in a sample of a technical bisarenchromic compound (BAHI). A suspension of BAHI 0.0097 g is dissolved in 20 ml of water and titrated with an aqueous solution of sodium tetraphenylborate at a pH-340 pH meter. Found the main substance in per account on bisethylbenzene chromium iodide 0.0070 g.0,0001 g, which corresponds to 71.8 t 1.4% (.,, 95, rear 0.0183, where n is the number of parallel experiments; p is trustworthy probability; SP — relative standard deviation), Analysis time 20 min, Relative to error 1.92%. Argentometric titration with a silver electrode found 0,, 0013 g, which corresponds to 86.1 ± 1.3%. Chromium iodide was qualitatively detected in the sample (il According to a known method, 99.5 i 2.0% chromium was determined. Example 3. Determination of bisarenchromiodide in wastewater: 1e of the production of the Barhos organic chromium liquid having the following composition, g / l: HaCrOj A saturated solution of BACHI2.5 To 2 ml of waste water is added 20 ml of distilled water and titrated with 2.10 M sodium tetraphenylborate solution using the BAT-15 automatic titration unit. 95, S, 0.009). Analysis time 10 min. Relative A detection error of 0.6%. The method allows to determine in wastewater without pre-concentration to 0.025 g BAHI. This method, compared to the known, reduces the analysis time to 10-15 minutes (the analysis time for an unknown 1y is about 1, 5 h), increase the accuracy of determination. The relative error is no more than 1.4%, the relative error of the known is no less than 2%. In addition, the proposed method is simple (The known method is a multistage process).

Claims (1)

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОННЫХ КОМПЛЕКСОВ БИСАРЕНХРОМА, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности способа, анализируемую пробу титруют потенциометрически 10'2 -10* М водным раствором тетрафенилбората натрия с использованием ионоселективного электрода на основе ионного ассоциата тетрафенилбората бисбензолхрома.METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF CATIONIC COMPLEXES BISARENHROMA, characterized in that, to shorten the time and improve the accuracy of the method, the analyzed sample is titrated potentiometrically 10 '2 -10 * M aqueous solution of sodium tetraphenylborate using an ion-selective electrode based on ion associate bisbenzolhroma tetraphenylborate. е ср fcwnL tawwLe cf fcwnL tawwL Μ оΜ o
SU833607616A 1983-06-17 1983-06-17 Method of quantitative determination of bisaren-chromium cation complexes SU1113740A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833607616A SU1113740A1 (en) 1983-06-17 1983-06-17 Method of quantitative determination of bisaren-chromium cation complexes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833607616A SU1113740A1 (en) 1983-06-17 1983-06-17 Method of quantitative determination of bisaren-chromium cation complexes

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1113740A1 true SU1113740A1 (en) 1984-09-15

Family

ID=21069232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833607616A SU1113740A1 (en) 1983-06-17 1983-06-17 Method of quantitative determination of bisaren-chromium cation complexes

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1113740A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. В хирев. Д. Л., .Бунтова Л, В., Фаерман В.И. Тонкослойна хроматографи иодидов бисаренхромовых соединений в сочетании с масс-спектрометрией. Труды по химии и химической технологии. Вып. 3, Горький, 1974,с.НО. 2. Борисова Л.Н., Гусева Т.Б. Спектрофотометрическое определение ртути и хрома в металлорганических соединени х из одной навески. Хими элементоорганических соединений. Вып. 6, Горький, 1978, с.78 (прототип ) . *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4120657A (en) Process of and equipment for the analysis of liquid samples by titration
Ilcheva et al. Flow injection analysis of chloride in tap and sewage water using ion-selective electrode detection
US4597848A (en) Electrode for measurement of ion activity
EP0300364B1 (en) Chloride ion-selective electrode
SU1113740A1 (en) Method of quantitative determination of bisaren-chromium cation complexes
Gaslini et al. Conductometric Titration of Very Weak Acids
Cluett Composition of Tetraalkylammonium Base Titrant
JPS637343B2 (en)
JPH07151746A (en) Method for using n-methyl formamide as solvent for karl fisher titration
Mala et al. Potential response of liquid ion-exchange membrane electrodes with a weak-acid anion as primary ion, and its dependence on pH
SU1492271A1 (en) Method of determination by titration of pyrophosphate in solutions
RU2030744C1 (en) Method for determining calcium in presence of phosphate ions
SU1104418A1 (en) Saccharin quantitative determination method
Jawaid Potentiometric studies of complex formation between methylmercury (II) and EDTA
SU1379727A1 (en) Method of determining iron (111) in presence of organic compounds of pyrocatechol and pyrogallol
SU1396054A1 (en) Method of analysis of organic thiophosphates
SU1396053A1 (en) Method of analysis of thioorganophosphoric compounds containing thionic sulfur
SU1711065A1 (en) Method of potentiometric determination of silver in thiosulfate solutions
Heumann et al. Titrimetric determinations of cryptands and cryptates
SU1065760A1 (en) Dicyanoargentate anion ion-selective electrode membrane
Diamandis et al. Titrimetric determination of thiourea and silver with a picrate ion selective electrode
SU1030716A1 (en) Cordiamine determination method
SU1179197A1 (en) Method of differentiated determination of perchlorate and iodide ion concentration
SU987499A1 (en) Ion selective electrode membrane composition for determination of strontium ion activity
RU2096754C1 (en) Method of preparing samples for determining iridium