;О ;ABOUT
О5 СА СЛ Изобретение относитс к клеевым композици м и может быть использова но в оптическом приборостроении дл склеивани оптических деталей. Известен оптический клей ОК-50П, представл ющий собой раствор эпоксидной смолы в эпихлоргидрине и фракции полиэтиленполиаминов, который обладает высоким светопропусканием (99%), однако низкими водостой костью и стойкостью к термоциклированию lj . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому вл етс клей ОК-72ФТ содержащий эпоксидную смолу, фенилглицидиловый эфир, теринон и диэтилеитриамин в качестве отвердител . Этот клей обладает достаточно высоким светопропусканием и водостойкостью jjZJ . Однако относительно низка адгезионна прочность, химстойкость и устойчивость к термоциклированиш не позвол ют использовать его дл скле ивани деталей, к которым предъ вл ютс высокие технические требовани . В результате относительно низкой прочности и химстойкости клей ОК-72ФТ5 не обеспечивает проведени химико-механической обработки склее ных с его помощью оптических детале из монокристаллов дидейтерофосфата кали (ДКДР) и фтористого кальци (флюорита) при шлифовке и полировке до толщины 25С±10 мкм и не вьздержив ет многократного термоциклировани 100 смен температур от +70 до -60 С при скорости изменени температуры дл элементов мишени электроннолуче вого прибора 2-3 /мин. Цель изобретени - повьшение адгезионной прочности, химстойкости и. стойкости клеевого шва к термоцик лированию при сохранении оптических свойств. Поставленна цель достигаетс тем, что клеева композици , включаю ща эпоксидную диановую смолу, активный разбавитель и отвердитель аминного типа, содержит в качестве акт-ивного разбавител фурфурилглицидиловый эфир и дополнительно аддукт эпоксидной диановой смолы и триамино-симм-триазина при следующем соотношении компонентов, мас.%: Эпоксидна дианова смола45-54 фурфурилглицидиловый эфир23-25 Аддукт эпоксидной смолы и триаминосимм-триазина 1-5 Отвердитель аминного типа22-25 В качестве эпоксидной диановой смолы используют смолы марок ЭД-20, ЭД-22 (ГОСТ 10587-72) и др. В качестве отвердител используют низкомолекул рные полиамиды Л-18, Л-20 (ТУ 6-05-1123-68), низкомолекул рные дистиллированные полиэтиленполиамины , например диэтилентриамин , фракци с т.кип. 85-120 С (ТУ 6-05-1363-70 или ТУ 6-09-2955-73) и др. в качестве аддукта используют лддукт эпоксидной смолы ЭД-20 и триамино-симм-триазина , получаемый в лабораторных услови х следующим образом . 100 г эпоксидной смолы ЭД-20 нагревают при перемешивании до 150 С, затем к смоле присыпают 20 г триамино-симм-тризина . При температуре перемешивают в течение 1 ч. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры , раствор ют в ацетоне, фильтруют (дл удалени избытка триамино-симм-триазина )5 фильтрат упаривают и получают в зкий, окрашенный в темно-желтьй цвет аддукт эпоксидной смоЛы ЭД-20 и триамино-симм-триазина. В зкость 1%-го раствора аддукта смолы ЭД-20 и триамино-симм-триазина в ацетоне составл ет 11 с по вискозиметру ВЗ-4. Количество эпоксидных групп (определено титрованием) в аддукте составл ет 8-12%, ИК-спектр аддукта показывает наличие характеристических полос поглощени симм-триазинового цикла (763, 783, 1290 см), эпоксидна группа (920930 см ). Мол. масса аддукта (определена криоскопическим методом) 800-1200. Клеевую композицию получают следующим образом. Эпоксидную смолу очищают газообразным азотом от примесей толуола и воды. При комнатной температуле последовательно смешивают до получени однородной массы очищенную эпоксидную смолу, смесь аддукта очищенной эпоксидной смолы и трйамино-симм-триазина с фурфурилглицидиловым эфиром (2/3 от общего количества эфира, указанного в рецептуре), смесь отвердител с оставшейс частью фурфурилГЛИЦИДШ1ОВОГО эфира.O5 SA SL The invention relates to adhesive compositions and can be used in optical instrumentation for bonding optical parts. The OK-50P optical adhesive is known, which is a solution of epoxy resin in epichlorohydrin and a fraction of polyethylene polyamines, which has a high light transmission (99%), but low water resistance and thermal cycling resistance lj. The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed is OK-72FT glue containing epoxy resin, phenylglycidyl ether, terinone and diethyleatriamine as a hardener. This glue has a fairly high transmittance and water resistance jjZJ. However, the relatively low adhesive strength, chemical resistance, and thermal cycling resistance do not allow it to be used for bonding parts that are subject to high technical requirements. As a result of relatively low strength and chemical resistance, OK-72FT5 glue does not provide for chemical and mechanical treatment of optical components made of potassium dideophosphate monocrystals (DKDR) and calcium fluoride (fluorite) with grinding and polishing to 25C ± 10 microns and not Multiple thermal cycling of 100 temperature shifts from +70 to -60 ° C is maintained at a rate of temperature change for target elements of an electron-beam device of 2-3 / min. The purpose of the invention is to increase the adhesion strength, chemical resistance and. resistance of the glue line to thermal cycling while maintaining optical properties. The goal is achieved by the fact that the adhesive composition, including epoxy resin, active diluent and amine type hardener, contains furfurylglycidyl ether as an active diluent and additionally an adduct of epoxy diane resin and triamine-simm-triazine in the following ratio of components, wt. %: Epoxy-Dianova resin45-54 furfurylglycidyl ether23-25 Adduct of epoxy resin and triamine-triazine 1-5 Hardener of amine type22-25 As an epoxy resin of Dianova resin used brands ED-20, ED-22 (GOST 10587-72) and others. Low molecular weight polyamides L-18, L-20 (TU 6-05-1123-68), low molecular weight distilled polyethylene polyamines, for example, diethylene triamine, fraction with bp 85-120 C (TU 6-05-1363-70 or TU 6-09-2955-73) and others. As an adduct, we used an educt of epoxy resin ED-20 and triamino-simm-triazine, obtained under laboratory conditions as follows . 100 g of ED-20 epoxy resin are heated with stirring to 150 ° C, then 20 g of triamine-symmetry-trizine are added to the resin. Stir for 1 hour at the temperature. The mixture is then cooled to room temperature, dissolved in acetone, filtered (to remove excess triamino-symmetr-triazine). 5 the filtrate is evaporated and a viscous, dark-yellow epoxy resin adduct is obtained. 20 and triamino-simm-triazine. The viscosity of the 1% solution of the ED-20 resin and triamino-symm-triazine adduct in acetone is 11 s by the OT-3 viscometer. The number of epoxy groups (determined by titration) in the adduct is 8-12%, the IR spectrum of the adduct shows the presence of characteristic absorption bands of the symmetry-triazine cycle (763, 783, 1290 cm), epoxy group (920930 cm). Mol adduct mass (determined by the cryoscopic method) 800-1200. The adhesive composition was prepared as follows. Epoxy resin is cleaned with gaseous nitrogen from impurities of toluene and water. Purified epoxy resin, a mixture of purified epoxy resin adduct and triamino-simm-triazine with furfurylglycidyl ether (2/3 of the total amount of ester indicated in the recipe), a mixture of hardener with the remaining part of furfurylglycid1 OOH are sequentially mixed at room temperature.
В таблице приведены примеры составов предлагаемой клеевой композиции и ее свойства в сравнении с прототипом .The table shows examples of the compositions of the proposed adhesive composition and its properties in comparison with the prototype.
Предлагаема клеева композици может найти широкое применение в различных област х техники, ею можно склеивать оптические детали, к которым -предъ вл ютс высокие технические требовани , в частности композици может быть применена дл склеивани оптических деталей мишени светоклапанного электроннолучевого прибора из монокристаллов ДКДР и флюорита .The proposed adhesive composition can be widely used in various fields of technology, it can glue together optical components, to which the technical requirements are high, in particular the composition can be used to glue optical parts of a target-mounted electron-beam device made of single-crystal DCDR and fluorite.
Предлагаема клеева композици позвол ет получить соединени флюорита и кристаллов ДКЦР, устойчивые к проведению химико-механической обработки склеенных кристаллов и многократному термоциклированию.The proposed adhesive composition makes it possible to obtain compounds of fluorite and DCCR crystals that are resistant to the chemical and mechanical treatment of glued crystals and repeated thermal cycling.