RU1818832C

RU1818832C - Glue composition for tensoresistor glueing

Info

Publication number: RU1818832C
Authority: RU
Inventors: А.П. Петрова; Н.Ф. Лукина; Е.В. Котова; Л.В. Кулакова; А.Л. Шамраков
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт авиационных материалов
Priority date: 1990-05-21
Filing date: 1990-05-21
Publication date: 1995-05-10

Abstract

FIELD: polymeric materials. SUBSTANCE: composition has, mas. p.: epoxy organosilicon resin СЭДМ-3 100; oligomethylphenylcarboransiloxane 20-35; mixture of isomers of γ and b-aminopropyltriethoxysilane 30-45; tris-[2,4,6-(dimethylaminomethyl)-phenol] 1.5-2.5, and mineral filler 60-200. Oligomethylphenylcarborane is melted in resin СЭДМ-3 at 120 C, and hardener, accelerating agent and filler were added to the mixture and stirred. Hardening is performed at the room temperature for 72 h under pressure 0.1-0.5 kgf/cm². Composition properties: shift strength limit at 200 C is 59 kgf/cm², at 300 C - 47 kgf/cm², strain sensitivity coefficient at -196 C is 2.22, at 300 C - 1.99. EFFECT: enhanced quality of composition. 3 tbl

Description

Изобретение относится к области модифицированных эпоксикремнийорганических композиций, которые могут применяться для приклеивания тензорезисторов, работающих при температуре от -196 до 300^оС, без дополнительной термообработки клеевого соединения.The invention relates to the field of modified organosilicon compositions that can be used for gluing strain gauges operating at temperatures from -196 to 300 ^about C, without additional heat treatment of the adhesive joint.

Цель изобретения обеспечение стабильных характеристик чувствительности при температуре от -196 до 300^оС (без дополнительной термообработки клеевого соединения) и повышение прочностных характеристик клеевых соединений при температурах от 200 до 300^оС.The aim of the invention to provide stable response characteristics at a temperature from -196 to 300 ^{° C} (no additional heat treatment of the adhesive compound) and increased strength characteristics adhesive compounds at temperatures of 200 to 300 ° ^C.

Поставленная цель достигается тем, что клеевая композиция, включающая эпоксидную смолу, модифицированную органосилоксаном, аминоэтоксисилан и наполнитель, в качестве аминоэтоксисилана содержат смеси и изомеров γ и β-аминопропилтриэтоксисилана и дополнительно олигометилфенилкарборансилоксан и трис[2,4,6-(диметиламинометил)фенол] при следующем соотношении компонентов, мас.ч. This goal is achieved in that the adhesive composition comprising an organosiloxane-modified epoxy resin, aminoethoxysilane and filler, as aminoethoxysilane contains mixtures of both isomers of γ and β-aminopropyltriethoxysilane and additionally oligomethylphenylcarboransiloxane and tris [2,4,6- (dimethylaminomethine) the following ratio of components, parts by weight

Эпоксидная смола,
модифицированная органосилоксаном 100
Олигометилфенил- карборансилоксан 20-35
Смесь и изомеров
аминопропилтри- этоксисилана 30-45
Трис-[2,4,6-(димети- ламинометил)фенол] 1,5-2,5 Наполнитель 60-200
Первый компонент представляет собой продукт модификации эпоксидных смол ЭД-16 и ЭД-20 элементоорганическими соединениями (смола марки СЭДМ-3 ОСТ 6-05-448-80).Epoxy resin
modified organosiloxane 100
Oligomethylphenyl-carboransiloxane 20-35
Mixture and Isomers
aminopropyltriethoxysilane 30-45
Tris- [2,4,6- (dimethylaminomethyl) phenol] 1.5-2.5 Filler 60-200
The first component is the product of the modification of epoxy resins ED-16 and ED-20 with organoelement compounds (resin brand SEDM-3 OST 6-05-448-80).

Основные свойства смолы СЭДМ-3. The main properties of the resin SEDM-3.

Массовая доля сухого остатка не менее 99,0%
Массовая доля эпоксидных групп не менее 15,5%
Массовая доля кремния не менее 5%
В качестве олигометилфенилкарборансилоксана используется продукт К-2104, который представляет собой олигометилфенил-о-карбораниленметоксисилоксан, полученный из фенилтрихлорсилана, метилтрихлорсилана и карбоксила-2 (ТУ 6-02-1-506-86).Mass fraction of solids not less than 99.0%
Mass fraction of epoxy groups at least 15.5%
Mass fraction of silicon not less than 5%
The product K-2104, which is oligomethylphenyl-o-carboranylene methoxysiloxane obtained from phenyltrichlorosilane, methyltrichlorosilane and carboxyl-2 (TU 6-02-1-506-86), is used as oligomethylphenylcarboransiloxane.

Основные свойства продукта К-2104. The main properties of the product K-2104.

1. Массовая доля летучих веществ не более 3%
2. Температура плавления 60-100^оС;
3. Массовая доля кремния 18-22%
4. Массовая доля бора 9-12%
В качестве отвердителя используется продукт АГМ-9, состоящий из смеси двух изомеров: γ-аминопропилтриэтоксисилана и β-аминоизопропилтриэтоксисилана (ТУ 6-02-724-77).1. Mass fraction of volatiles not more than 3%
2. Melting point 60-100 ^about With;
3. Mass fraction of silicon 18-22%
4. Mass fraction of boron 9-12%
As a hardener, the product AGM-9 is used, consisting of a mixture of two isomers: γ-aminopropyltriethoxysilane and β-aminoisopropyltriethoxysilane (TU 6-02-724-77).

Основные свойства продукта АГМ-9:
1. Суммарное содержание γ-аминопропилтриэтоксисилана и β-аминоизопропилтриэтоксисилана не менее 95%
2. Содержание аминогрупп 6,8-7,55%
В качестве ускорителя используется трис-[2,4,6-(диметиламиноменометил)фенол]-продукт УП-606/2, (МРТУ 6-09-6101-69).The main properties of the product AGM-9:
1. The total content of γ-aminopropyltriethoxysilane and β-aminoisopropyltriethoxysilane is not less than 95%
2. The content of amino groups 6.8-7.55%
As an accelerator, tris- [2,4,6- (dimethylaminomenomethyl) phenol] -product UP-606/2, (MRTU 6-09-6101-69) is used.

В качестве наполнителя используют электрокорунд марки 24А5-Н (ОСТ2МТ71-5-84), или диоксид титана ТiO₂ (ГОСТ 9808-84), или асбест, переработанный для клеев (ТУ 6-05-1379-76).As a filler, electrocorundum of grade 24A5-N (OST2MT71-5-84), or titanium dioxide TiO ₂ (GOST 9808-84), or asbestos processed for glues (TU 6-05-1379-76) are used.

Примеры конкретного исполнения, контрольные примеры и состав прототипа приведены в табл. 1. Examples of specific performance, control examples and the composition of the prototype are given in table. 1.

Технология склеивания. Bonding technology.

Перед приготовлением клея по примеру 1 предварительно расплавляют 30 мас. ч. олигометилфенилкарборансилоксана К-2104 в 100 мас.ч. смолы СЭДМ-3. Процесс проводят при 120±5^оС в течение 1 ч, периодически перемешивая смесь смол. Расплав хранят в течение 1 месяца с момента приготовления.Before the preparation of the glue of Example 1, 30 wt. including oligomethylphenylcarboransiloxane K-2104 in 100 parts by weight SEDM-3 resins. The process is carried out at 120 ± 5 ^{° C} for 1 hour, the resin mixture with stirring periodically. The melt is stored for 1 month from the date of preparation.

Клей по примеру 1 готовят последовательным смешением компонентов: в 130 мас. ч. смеси смол СЭДМ-3 и К-2104 вводят 45 мас.ч. отвердителя АГМ-9, затем 2,5 мас.ч. ускорителя УП-606/2 и 200 мас.ч. электрокорунда. Композицию перемешивают после введения каждого из компонентов. The adhesive according to example 1 is prepared by sequential mixing of the components: 130 wt. including a mixture of resins SEDM-3 and K-2104 enter 45 wt.h. hardener AGM-9, then 2.5 wt.h. accelerator UP-606/2 and 200 parts by weight electrocorundum. The composition is mixed after administration of each of the components.

Технология приготовления клея по примерам 2-4 аналогична технологии приведенной для композиции по примеру 1 конкретного исполнения. Клей наносят на подготовленную под склеивание (зашкуренную и обезжиренную) поверхность. Склеивание проводят при комнатной температуре в течение 72 ч при давлении (0,1-0,5) кгс/см².The technology for the preparation of glue according to examples 2-4 is similar to the technology given for the composition according to example 1 of a specific design. The glue is applied to the prepared for gluing (sanded and degreased) surface. Bonding is carried out at room temperature for 72 hours at a pressure of (0.1-0.5) kgf / cm ² .

Прочностные характеристики клеевых соединений оценивают на образцах из стали 30ХГСА по ГОСТА 14759-69. Strength characteristics of adhesive joints are evaluated on samples of steel 30HGSA according to GOST 14759-69.

Показатели чувствительности и ползучести определяют по изменению сопротивления тензорезисторов, приклеенных на тензометрическую измерительную балку (ГОСТ 24020-75). The sensitivity and creep are determined by the change in resistance of the strain gauges glued to the strain gauge measuring beam (GOST 24020-75).

В табл. 2 представлены прочностные характеристики клеевых соединений, выполненных с применением композиций по примерам конкретного исполнения в сравнении с клеевыми композициями по контрольным примерам и известным композициям. In the table. 2 presents the strength characteristics of adhesive joints made using the compositions of the examples of specific performance in comparison with the adhesive compositions of the control examples and known compositions.

В табл. 3 представлены показатели чувствительности и ползучести тензорезисторов, приклеенных с применением клеевой композиции по примеру 2 в сравнении с прототипом. In the table. 3 presents indicators of sensitivity and creep of strain gauges glued using the adhesive composition of example 2 in comparison with the prototype.

Предложенная клеевая композиция обеспечивает более высокие прочностные характеристики клеевых соединений при температурах от 200 до 300^оС: прочность при сдвиге при температуре испытания 200^оС увеличена на (46-51)% при 300^оС на (38-43)% После термостарения при 200^оС в течение 50 ч прочность при сдвиге при температуре испытания 20^оС увеличена на (59-64)% при 200^оС на (56-59)% После термостарения при температуре 300^оС в течение 25 ч прочность при сдвиге при температуре испытания 20^оС увеличена на 60-62% а при 300^оС на 30-40%
Композиция обеспечивает также стабильные показатели чувствительности и ползучести приклеенных тензорезисторов в интервале температур от -196 до 300^оС, обеспечивает стабильные показатели чувствительности и ползучести тензорезисторов в диапазоне температур от -196 до 300^оС при первом нагреве без дополнительной термообработки клеевого соединения.The proposed adhesive composition provides higher adhesive strength properties of the compounds at temperatures of 200 to 300 ^{° C:} shear strength at a test temperature of 200 ^{° C} is increased by (46-51)% at 300 ^C for (38-43)% after heat aging at 200 ^{° C} for 50 hours the shear strength at a test temperature of 20 ^{° C} is increased by (59-64)% at 200 ^C for (56-59)% after heat aging at 300 ^{° C} for 25 hours under shear strength test temperature 20 ° ^C is increased by 60-62% and at ³⁰⁰ ° C 30-40%
The composition also provides a stable sensitivity and creep strain gages bonded in a temperature range from -196 ^to 300 ° C, ensures a stable sensitivity and creep strain gauges in a temperature range from -196 to 300 ^{° C} at the first heating without additional heat treatment of the adhesive compound.

Claims

ADHESIVE COMPOSITION FOR ADHESIVE TENSOR RESISTORS, including SEDM-3 organosilicon resin, aminoethoxysilane hardener and filler, characterized in that, in order to provide stable sensitivity and creep characteristics of strain gauges at temperatures from -196 to 300 ^o C (without additional thermal bonding) without additional bonding) adhesive strength characteristics of the compounds at a temperature from 200 to 300 ^o C, as it contains a mixture of isomers aminoetoksisilana γ-aminopropyltriethoxysilane and b containing a iem amine 6.80 7.55 wt. and additionally oligomethylphenylcarboransiloxane and the accelerator tris- [2,4,6- (dimethylaminomethyl) phenol] in the following ratio, wt.h.

Epoxy silicone resin SEDM-3 100
Oligomethylphenylcarboransiloxane 20 35
A mixture of isomers of g and b-aminopropyltriethoxysilane 30 - 45
Tris- [2,4,6- (dimethylaminomethyl) phenol] 1.5 2.5
Filler 60 200