SU1096582A1

SU1096582A1 - Способ определени интенсивности биогенной сульфатредукции почв и грунтов

Info

Publication number: SU1096582A1
Application number: SU833541529A
Authority: SU
Inventors: Михаил Владимирович Иванов; Светлана Сергеевна Камаева; Виктор Станиславович Чурилин; Галина Андреевна Сапожникова; Григорий Маркович Могильницкий; Алексей Михайлович Зиневич; Владимир Михайлович Федосеев
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт по строительству магистральных трубопроводов
Priority date: 1983-01-11
Filing date: 1983-01-11
Publication date: 1984-06-07

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ БИОГЕННОЙ СУЛЬФАТРЕДУКЦИИ ПОЧВ И ГРУНТОВ путем отбора пробы грунта, внесени радиоизотопного индикатора , инкубации, фиксации, обработки пробы до выделени раствора сульфата, подготовки его дл просчёта радиоактивности, определени S в восстановленной и сульфатной фракци х серы радиометрическим методом и определени их соотношени , о тличающийс тем, что, с целью повышени точности и ускорени анализа, подготовку раствора сульфата осуществл ют путем нанесени алик ноты раствора SO на фильтровальную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесени водоотталкивающим составом, и высушивани .

Description

Изобретение относитс к области исследовани свойств почв и грунтов, .а точнее к способам определени интенсивности биогенной сульфатредук ции в почвах и грунтах и может быть использоваТю в сельском хоз йстве, почвенных, агрохимических и микробиологических исследовани х, при раз работке критериев биокоррозионной агрессивности почв и грунтов и при защите подземных сооружений от коррозии .X Известен способ определени содер жани в почве водорорастворимых компонентов, в частности водораствор мых сульфидов, согласно которому отбирают образец почвы, помещают его в пресс, размещают на образце проклад ку из бумаги и индикатор, пропитанный соединением, чувствительным к определенному компоненту, затем выжимают из образца почвенный раствор, а содержание компонента устанавливаю по интенсивности окраски и количеству отпечатков на индикаторе, сравнива с эталонной шкалой П1 , Известен также способ определени интенсивности биогенной сульфатредук ции почв и грунтов, включающий отбор пробы грунта, внесение радиоактивного индикатора, инкубацию, фиксацию, обработку пробы до выделени раствора- сульфата, подготовку его дл просчета ридоактивности, конечное определение в восстановленной и суль фатной фракци х серы радиометрическим методом и определение их соотношени t2J . Конечное определение S в известном способе провод т в виде мел козернистого осадка EaSOt. кот.орый предварительно осаждают и фильтруют. Осаждение осадка BaS04 занимает до 1,5 рабочих дней, при этом 3-4 ч требуетс вьщерживать стакан с осадком i над кип щей вод ной баней дл медленного формировани более крпунозернистого осадка. Фильтраци через баритовый или мембранньш фильтр требует не менее часа дл одной пробы, S результате дл конечного определени S в дес ти пробах 10 требуетс до .трех рабочих дней. Услови осаждени осадка не стабильны, разна концентраци сульфатов в растворе не позвол е .т получить осадки равной массы, от массы осадка зависит степень самопоглощени излучени 3 , что отрицательно сказываетс на воспроизводимости результатов определени . Кроме того, водные выт жки сульфатов из почвенных проб часто имеют окраску , обесцвечивание их iie всегда эффективно , что может привести к снижению эффективности регистрации. Целью изобретени вл етс повышение точности и ускорение анализа. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу подготовку раствора сульфата осуществл ют путем нанесени аликвоты раствора 30 на фильтровальную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесени водоотталкивающим составом, и высушивани . Пример 1„ В отобранные стекл н ными кернами 10x50 мм пробы серобурого полупустынного грунта Казахстана внос т радиоизотопный индикатор Na2 SO/t с удельной активностью 50 мк Ки в количестве 0,1-0,2 мл на пробу, после чего керны с пробами герметично закрывают. Инкубирование проб .провод т в течение 1 сут при естетственной температуре грунта (20°С). Фиксацию проб раствором ацетата Cd в 4%-ной уксусной кислоте провод т во флаконах на 25 мл с герметичными крышками, куда пробы выдавливаютс лоршнем в фиксирующий раствор, доливаемый затем под горлышко флакона. Дл обработки пробы хран т в холодильнике дл предотвращени окислени восстановленных серных соединений. Обработку проб провод т до выделени растворов сульфатов обычным путем. Далее осуществл ют конечное .определение ,S в .восстановленных н сульфатной фракци м серы. Дл этого фильтровальную бумагу марки Син лента предварительно пропитывают водоотталкивающим составом , например 3%-ным раствором оргстекла в дихлорэтане, оставл дисковидные по форме зоны на ее поверхности без пропитки. Диаметр дисковидных зон, оставленных без пропитки, соответствует диаметру дна сцинтилл ционного флакона н составл ет 24 мм, количество зон соответствует количеству одновременно анализируемых проб и составл ет 20. Нанесение аликвот воднот раствора сульфатной фракции (сульфатов ) провод т с помощью дозатора порци ми по 100 мкл непосредственно на фильтровальную бумагу в область дисковидных зон, а после нанесени

бумагу высушивают в струе теплового воздуха. Объем аликвоты составл ет 0,5 мл. Дл получени аликвоты fe 0,5 мл нанесение и высушивание раст вора в область зон осуществл ют п тикратно. Многократное нанесение целесообразно проводить в случа х с небольшими концентраци ми Э , что имеет место при вынужденном длительном хранении проб в результате радиораспада части S при исследовании грунтов с невысокой активностью сульфат-редукции,где за врем инкубации образуетс незначительное количество меченных восстановленных соединений серы, дл их точного определени объем наносимой аликвоты необходимо увеличить до 1 мп.

В грунтах, незначительно сорбирующих внесенный меченный сульфат (например , в песчаных), достаточно огра ничитьс однократным нанесением раствора S0| дл определени в составе сульфатов (т.е. объем аликвоты 100 мкл).

Конечные определени ;S в восстановленных фракци х серы (, сульфиды , элементна и пиритна сера) .после перевода их в 50,+ определ ют аналогичным образом, алкивота дл нанесени составл ет 0,51 мл. Нанесение аликвот растворов SC на фильтровальную бумагу и высушивание ее осуществл ют 5-10 раз. Нанесение аликвот растворов в ограниченные зоны на поверхности фильтровальной бумаги и последующее одновременное их высушивание позвол ют анализировать одновременно до 20 проб .и тем самым сократить врем и уменьшить трудоемкость процесса. Многократное нанесение и высушивание фильтровальной бумаги с растворами сульфатов позвол ют анализировать одн временно до 20 проб и тем самьм сократить врем и уменьтаить трудоемкость процесса, также позвол ют повысить точность конечного определени S , в том числе и в растворах малых концентрадай .

I

При осаждении сульфатов в виде осадка BaSO;, и фильтровании части осадка через фильтр при конечном определении s происходит потер чалти мелкозернистого осадка при фильтровании , а таке самопоглощение части . излучени в толще осадка, наблюдаетс окрашенность осадка и снижение эффективности регистрации излучени

вследствие гашени сцинтилл ционного эффекта, что снижает точность, увеличивает врем и трудоемкость анализов известного способа.

Просчет радиоактивности воссстановленньтх и сульфатной фракций провод т на жидкостном сцинтилл ционном счетчике Jntftrtechnique 40 5L в сцинтилл ционном растворе состава РРО 6 г; РОРОР 100 мг; толуол 1 л.

Определение интенсивности сульфатредукции провод т по формуле

i-b

где О - интенсивность мг-ат. 5- кг

почвы сут,

Г - радиоактивность в восстановленных фракци х серы; импульсы/мин,

И - радиоактивность в составе

сульфатной серы, импульсы/мин

С- содержание сульфатной серы в почве, мг-ат 5/кг почвы;

L- врем инкубации, равное 1 сут

В примере: «Г 1700 импульсов/мин, ft 6743000 импульсов/мин; i 1 сут, С 162,6 мг-ат, Зкг сухого грунта, откуда d 162,6 мг-ат серы

ёШоОо Г мг.атЗх КГ-

сухого веса грунта в сутки.

П р и м е р 2. Дл получени сравнительных данньк провод т в трех повторност х определение коэффициентов эффективности регистрации излучени предложенным способом и известным (коэффициент эффективности регистрации излучени - отношение количества импульсов, регистрируемых в счетчике, к ожидаемому числу радиораспадов). С этой целью в водный раствор сульфата натри (0,1%) внос т с активностью 5 мг Ки, после чего параллельно определ ют коэффициент эффективности регистрации излучени , нанос аликвоту раствора 80 непосредственн на фильтровальную бумагу и высушивали ее, т.е. предложенным способом, и после осаждени и фильтрации в виде осадка известным способом.

Данные о коэффициентах эффективности регистрации излучени приведены в таблице.

Как видно из таблицы, коэффициент эффективности регистрации, а зилчит и сама эффективность регистраци1г,

S10965826

предложенным способом примерно в 2 ра- Таким образом, предложенный способ за вьппе, чем известным способом, а определени интенсивности биогенной разброс данных меньше, чем свидетель- сульфатредукции обладает повышенной ствует о повьппении точности спосо- точностью,более низкой трудоемкостью, ба.5 позвол ет существенно сократить врем

анализа до 8 ч.

10,060,18

20,15Р,20

30,080,22

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕНСИВНОСТИ БИОГЕННОЙ СУЛЬФАТРЕДУКЦИИ ПОЧВ И ГРУНТОВ путем отбора пробы грунта, внесения радиоизотопного индикатора, инкубации, фиксации, обработки пробы до выделения раствора сульфата, подготовки его для просчёта 'радиоактивности, определения ^3SS в восстановленной и сульфатной фракциях серы радиометрическим методом и определения их соотношения, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, подготовку раствора сульфата осуществляют путем нанесения алик iвоты раствора SO* на фильтровальную бумагу, пропитанную вокруг зон нанесения водоотталкивающим составом, и высушивания.

^_7ЗДЖ(И^ЯП >