Изобретение относитс к области физико-химического анализа вещества в частности к устройствам дл определени газов в металлах методом восстановительного плавлени , и может найти применение при анализе металлов с высокой пластичностью. Известно устройство дл определе ни содержани газов в металлах, содержащее печь с тиглем дл восста новительнсэго плавлени , соединенную с приспособлением дл загрузки образца l . Это устройство не обеспечивает необходимой точности анализа. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому вл етс уст ройство дл определени содержани газов в металлах, содержащее печь с тиглем и загрузочное приспособление в виде шлюза, в который помещают об разец с воздуха, продувают шлюз инертным газом или вакуумируют, пос ле чего сбрасывают образец в тигель посредством перемещени деталей шлю за.. Недостаток известного устройства состоит в том, что в нем анализируетс весь образец, включа поверхностные слои, которые могут содержать много больше газов, нежели основной металл, и тем самым искажаютс результаты анализа, т.е. сни жаетс его точность. Цель изобретени - повышение точ ности анализа пластичных металлов путем отделени поверхностного сло образца при загрузке. Поставленна .цель достигаетс тем,, что в устройстве дл определен содержани газов в металлах, содержащем печь с тиглем, герметично соединенную с загрузочным приспособлением , загрузочное приспособление выполнено в виде пресс-формы, диаметр пуансона которой меньше диаметра ее матрицы, и дополнительно снабжено капилл ром, верхний конец которого введен в пресс-форму через ее дно и установлен выше дна матрицы, а нижний опущен в тигель. На чертеже схематически представлено устройство дл определени содержани газов в металлах. Устройство содержит пресс-форму, состо щую из матрицы 1 с дном, пуансона 2 и крышки 3. S дно матрицы 1 введен капилл р 4, конец которого расположен на 5-10 мм выше дна матрицы 1. Другой конец капилл ра 4 опущен в тигель 5 печи и погружен в расплавленную металлическую ванну б. Пресс-форма присоединена к корпу су 7 печи при помощи разъемного соединени 8. Позици ми 9 и 10 на чертеже обозначены анализируемый об разец и его поверхностный слой, соответственно , Предварительно пресс-форму отсоедин ют от корпуса 7, снимают крышку 3 к помещают в матрицу 1 анализиру: .:.)ый образец 9 в форме цилиндра, диаметр которого равен внутреннему диаметру матрицы 1. Затем устанавливают крышку 3 и при помощи пуансона 2 выдавливают некоторое количество металла из капилл ра 4 с тем, чтобы очистить его внутреннюю поверхность. Далее пресс-форму присоедин ют к корпусу 7 печи. При.этом нижний конец капилл ра 4 погружаетс в меташлическую ванну 6. Загрузка образцов анализируемого металла в тигель 5 осуществл етс последовательным вводом пуансона в матрицу на заданную глубину. При этом объем введенной в тиге.пь 5 пробы металла равен объему введенной в матрицу части пуансона. Поскольку диаметр пуансона 2 меньше внутреннего диаметра матрицы 1 и конец капилл ра 4 установлен выше дна матрицы 1, то при вводе пуансона 2 в матрицу 1 поверхностный слой 10 анализируемого образца 9 отжимаетс к стенкам и дну матрицы 1 и не попадает в капилл р 4, и, следовательно , в тигель 5. Таким образом осуществл етс избирательна загрузка в тигель внутренней части образца , отделенной от поверхности сло , содержащего сорбированный кислород. П р и м е. р , Отделение поверхностного сло образца при загрузке. Цилиндрический образец из пластичной массы на основе каолина покрывают слоем мелкого порошка перманганата кали толщиной 0,3 мм. Устанавливают образец в пресс-форму и выдавливают порции массы, которые перемешивают с водой. Отсутствие окрашивани воды свидетельствует о том, что-поверхностные слои порошка, содержащие перманганат кали , не выход т из пресс-формы. Преимущество предлагаемого устройства перед известными заключаетс в том, что, во-первых, повышаетс производительность анализа, поскольку не требуетс отжига металла в водороде , занимающего не менее 3040 мин, во-вторых, данное устройство может быть применено в случае анализа легкоплавких металлов, тогда как известное устройство не применимо дл этой цели по следую1чей причине . Температурар при которой идет восстановление кислорода на поверхности образца, близка к температуре плавлени образца, и при расплавлении металла кислород с его поверхности может диффундировать в объем образца. Поэтому результаты анализа будут неверными. Вз тие пробы путем продавливани через отверстие прессJ10965474The invention relates to the field of physico-chemical analysis of a substance, in particular, to devices for determining gases in metals by the method of reductive melting, and may find application in the analysis of metals with high plasticity. A device for determining the content of gases in metals is known, which contains a crucible furnace for reducing melting, which is connected to the device for loading the sample l. This device does not provide the necessary accuracy of analysis. The closest technical solution to the present invention is a device for determining the gas content in metals, containing a crucible furnace and a loading device in the form of a gateway, into which the sample is placed from the air, blow the gateway with an inert gas or vacuum, after which the sample is dropped into the crucible by moving the parts, I send for .. A disadvantage of the known device is that it analyzes the entire sample, including the surface layers, which may contain many more gases than the base metal, and those The most distorted results of the analysis, i.e. its accuracy is reduced. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis of ductile metals by separating the surface layer of the sample during loading. The target is achieved by the fact that the device for determining the content of gases in metals, containing a crucible furnace, is tightly connected to the loading device, the loading device is made in the form of a mold, the punch diameter of which is less than the diameter of its matrix, and additionally equipped with a capillary , the upper end of which is introduced into the mold through its bottom and is set above the bottom of the die, and the lower end is lowered into the crucible. The drawing shows schematically a device for determining the content of gases in metals. The device contains a mold consisting of a matrix 1 with a bottom, a punch 2 and a cover 3. S the bottom of the matrix 1 is inserted a capillary 4, the end of which is located 5-10 mm above the bottom of the matrix 1. The other end of the capillary 4 is lowered into the crucible 5 furnaces and immersed in a molten metal bath b. The mold is attached to the furnace 7 housing using a detachable connection 8. The positions 9 and 10 in the drawing denote the sample to be analyzed and its surface layer, respectively. The pre-mold is disconnected from the housing 7, the cover 3 is removed to the matrix 1 analyze:.:.) The second sample 9 in the form of a cylinder, the diameter of which is equal to the internal diameter of the matrix 1. Then install the cover 3 and with the help of the punch 2 squeeze a certain amount of metal from the capillary 4 in order to clean its internal surface. Next, the mold is attached to the furnace body 7. At the same time, the lower end of the capillary 4 is immersed in the metachlastic bath 6. The samples of the analyzed metal are loaded into the crucible 5 by sequentially introducing the punch into the matrix to a predetermined depth. At the same time, the volume of the metal sample introduced into tig.pb 5 is equal to the volume of the part of the punch introduced into the matrix. Since the diameter of the punch 2 is smaller than the internal diameter of the matrix 1 and the end of the capillary 4 is set above the bottom of the matrix 1, when the punch 2 is inserted into the matrix 1, the surface layer 10 of the analyzed sample 9 is pressed against the walls and bottom of the matrix 1 and does not enter the capillary 4, consequently, crucible 5. Thus, selective loading is carried out into the crucible of the internal part of the sample, which is separated from the surface of the layer containing sorbed oxygen. PRI m e. P, the Separation of the surface layer of the sample when loading. A cylindrical sample of plastic mass based on kaolin is covered with a layer of fine powder of potassium permanganate with a thickness of 0.3 mm. Install the sample in the mold and squeeze portions of the mass, which is mixed with water. The lack of water staining indicates that the surface layers of the powder containing potassium permanganate do not leave the mold. The advantage of the proposed device over the known ones is that, firstly, the analysis performance is improved, since no annealing of the metal in hydrogen that takes at least 3040 minutes is required, secondly, this device can be used in the case of analysis of low-melting metals, while The known device is not applicable for this purpose for the following reason. The temperature at which oxygen is reduced on the surface of the sample is close to the melting point of the sample, and when the metal is melted, oxygen from its surface can diffuse into the sample volume. Therefore, the results of the analysis will be incorrect. Sampling by pushing through a press hole. J10965474
формы осущейтвл етс за секунды. Сдиффузии кислорода с поверхности вForms are realized in seconds. Diffusion of oxygen from the surface into
другой стороны, поскольку пробоот-объем метёшла. Поэтому применениеOn the other hand, since the sampling volume is sweeping. Therefore, the application
бор осуществл етс при температурахпредлагаемого устройства перспективзначительно ниже температуры плавле-но дл ангшиза газов в легкоплавкихThe boron is carried out at the temperatures of the proposed device, which is promisingly much lower than the temperature meltly
ни образца, исключаетс возможностьметаллах.No sample, excludes the possibility of metals.