соwith
N5 00N5 00
Изобретение относитс к способу получени оксисульфида фосфора состава Р ОдЗ , Оксисульфид фосфора может служит исходным продуктом при получении средств защиты растений. Известен способ получени оксисульфида фосфора, например, путем смешивани ЗМ п тиокиси фосфора и 2М пентасульфида фосфора при 400500°с . Продукт очищают возгонкой в вакууме при 140-150 С. Выход продукта не больше 40% от теоретическо го. Известен способ получени оксисульфида фосфора путем смешивани п тиокиси фосфора и пентасульфида фосфора в трехсекционной трубке под вакуумом - 7 мм рт. ст. Трубку поме щают в печь при 260-280°С. В течение б ч трубку медленно продвигают в печь, продукт .дистиллируетс во вторую часть трубки, а затем в третью . Выход. 60% от теоретического. Известен также способ получени оксисульфида фосфора путем взаимодействи трехокиси фосфора с серой в эквивалентных количествах в атмо фере азота при 154-158 с в запа но трубке, охла дение трубки осуществ ют на воздухе до температуры окруж ющей среды. Выход 50% от теорет ческого 1. Недостатками данного способа в л ютг- периодичность процесса, воз можность возникновени реакций взр його типа, низкий выход продукта, возможность неожиданного застывани продукта, а также необходимость ди тилл ции дл выделени продукта из реакционной.смеси. Цель изобретени - осуществлени процесса непрерывно, безопасное ег ведение, а также повышение выхода конечного продукта. Цель достигаетс тем, что согла но известному способу процесс ocyiu твл ют при 140-290 С и охлаждают продукт до 70-130°С 1-120 мин. Исходные реагенты.подают в расплав оксисульфида фосфора.. .Смесь трехокиси фосфора и серы плав т при температуре плавлени серы. Цуехокись фосфора ввод т в расплав серы, нагретый до 140-290- С в течение 1-300, мин, преимущественно 15 мин до отношени .. При охлаждении продукта до 10213П С ..цолучают его в жидком вцде. при охлаждении до продукт получают в твердом виде. Возможны различные варианты введени исходных реагентов в реакционную зону. Трехокись фосфора и серу можно вводить в расплав оксисульфида фосфора одновременно или раздельно. Однако наиболее-целесообразно вводить исходные реагентй в виде гомогенной твердой или жидкой смеси. Трехокись фосфора и сера при температуре- плавлени серы образуют гомогенную жидкую смесь, котора застывает при 80С, вл етс устойчивой при хранении и при 100°С может быть переведена в жидкую гомогенную смесь. Выход продукта составл ет -99,0%. Пример 1. 55,8 вес.ч. серы в течение 15 мин нагревают до 190с в атмосфере сухого азота при исклю чении доступа влаги и выдерживают ее при этой температуре в течение 5 мин. Затем в расплав серы в течение 1 ч при интенсивном перемешивании (200 об. в минуту) ввод т 95,6 вес.ч. жидкой трехокиси фосфора. Температуру поддерживают пор дка 200с. Выход Р Og Si, составл ет 96,5 вес.% в пересчете на исходные реагенты. Остаточные количества наход тс в виде сублимата и продукта разложени исходных веществ в верхней более холодной части реактора. Пример 2. В расплав Sj, (19,7 вес.ч.), полученный по примеру .-.1, при 190 С и перемешивании в атмосфере сухого азота непрерывно дозируют 174,5 вес.ч. в час гомогенную смесь. Гомогенную смесь получают из 110,3 вес.ч. трехокиси фосфора и из 64,3 вес.ч. серы при 100°с. Температуру реакционной смеси поддерживают около 200°С. Из расплава посто нно отвод т продукт со скоростью 173,2 вес.ч. в час, который в течение 10 мин охлаждают до 70°С. Полученное твердое вещество, имеющее cocjтав Pi, Og Si, с 35,5вес. % .фосфора и с 36,6 вес.% серы, вл етс растворимым в сероуглероде и имеет точку плавлени . Выход I), 0л S составл ет 99,2 вес.% в пересчете на исходные вещества. Потер фосфора и серы объ сн етс сублимацией продуктов из гор чего расплава. Сублимированные продукты наход тс на более холодных верхних част х реактора.This invention relates to a process for the preparation of phosphorus oxysulfide of composition P O3, Phosphorus oxysulfide can serve as a starting product in the preparation of plant protection products. A known method for producing phosphorus oxysulfide, for example, by mixing 3M phosphorus thioxide and 2M phosphorus pentasulfide at 400,500 ° C. The product is purified by sublimation in vacuum at 140–150 ° C. The yield of the product is no more than 40% of the theoretical value. A known method for producing phosphorus oxysulfide by mixing phosphorus pentoxide and phosphorus pentasulfide in a three-section tube under vacuum is 7 mm Hg. Art. The tube is placed in an oven at 260-280 ° C. During b h the tube is slowly advanced into the furnace, the product is distilled into the second part of the tube, and then into the third. Output. 60% of theoretical. There is also known a method for producing phosphorus oxysulfide by reacting phosphorus trioxide with sulfur in equivalent amounts in a nitrogen atmosphere at 154-158 s in a tube, cooling the tube in air to ambient temperature. Yield 50% of the theoretical one. The disadvantages of this method are the periodicity of the process, the possibility of occurrence of reactions of an adult type, the low yield of the product, the possibility of unexpected solidification of the product, and the need for distillation to separate the product from the reaction mixture. The purpose of the invention is to carry out the process continuously, safely guiding it, as well as increasing the yield of the final product. The goal is achieved by the fact that according to a known method, the ocyiu process is carried out at 140-290 ° C and the product is cooled to 70-130 ° C for 1-120 minutes. The starting reagents are fed to the phosphorus oxysulfide melt .... The mixture of phosphorus and sulfur trioxide melts at the melting point of sulfur. Phosphorus zouhoxide is introduced into the molten sulfur heated to 140-290 ° C for 1-300 min, preferably 15 min to the ratio .. When the product is cooled to 10213P C, it is obtained in a liquid vtsde. when cooled to the product get in solid form. There are various options for introducing the starting reagents into the reaction zone. Phosphorus trioxide and sulfur can be introduced into the melt of phosphorus oxysulfide simultaneously or separately. However, it is most advisable to introduce the initial reagents in the form of a homogeneous solid or liquid mixture. Phosphorus trioxide and sulfur at a temperature of melting sulfur form a homogeneous liquid mixture, which solidifies at 80 ° C, is stable during storage and at 100 ° C can be converted into a liquid homogeneous mixture. The product yield is -99.0%. Example 1. 55,8 weight.h. Sulfur is heated to 190 ° C for 15 minutes under an atmosphere of dry nitrogen with the exclusion of moisture and kept at this temperature for 5 minutes. Then, 95.6 parts by weight were introduced into the molten sulfur for 1 hour with vigorous stirring (200 vol. Per minute). liquid phosphorus trioxide. The temperature is maintained for about 200 s. The yield of P Og Si is 96.5% by weight, based on the starting reagents. The residual amounts are in the form of a sublimate and a decomposition product of the starting materials in the upper, colder part of the reactor. Example 2. In the melt Sj, (19.7 parts by weight), obtained as per example .-. 1, at 190 ° C and stirring in a dry nitrogen atmosphere, 174.5 parts by weight are continuously metered. per hour homogeneous mixture. A homogeneous mixture is obtained from 110.3 parts by weight. phosphorus trioxide and from 64.3 wt.h. sulfur at 100 ° C. The temperature of the reaction mixture is maintained at about 200 ° C. The product was continuously withdrawn from the melt at a rate of 173.2 parts by weight. per hour, which is cooled to 70 ° C for 10 minutes. The obtained solid substance having Pi Pi, Og Si, with 35.5 weight. % of phosphorus and 36.6% by weight of sulfur, is soluble in carbon disulfide and has a melting point. Yield I), 0 L S is 99.2% by weight, based on the starting materials. The loss of phosphorus and sulfur is due to the sublimation of products from a hot melt. Sublimated products are located on the cooler upper parts of the reactor.