SU109387A1

SU109387A1 - The method of obtaining nicotinic acid

Info

Publication number: SU109387A1
Application number: SU573123A
Authority: SU
Inventors: Р.И. Вирник; Э.В. Воронкова; П.А. Гангрский; Н.Н. Дыханов; А.И. Медников; Л.А. Русакова; Т.С. Семеновых; Ю.И. Чумаков
Original assignee: Р.И. Вирник; Э.В. Воронкова; П.А. Гангрский; Н.Н. Дыханов; А.И. Медников; Л.А. Русакова; Т.С. Семеновых; Ю.И. Чумаков
Priority date: 1957-05-15
Filing date: 1957-05-15
Publication date: 1957-11-30

Description

Предметом изобретени в етс способ получени никотиновой кислоты путе.1 окислени никотина азотной кислотой.The subject invention relates to a process for the production of nicotinic acid by the oxidation of nicotine with nitric acid.

Осуществление известных способов окислени никотина азотной кислотой в промышленных масштабах затруднено тем, что окисление проводитс в больишх объемах , реакци протекает бурно, с сильным вснениванием и выделением больших количеств окислов азота.The implementation of the known methods for the oxidation of nicotine with nitric acid on an industrial scale is complicated by the fact that the oxidation is carried out in large volumes, the reaction proceeds rapidly, with a strong increase and the release of large quantities of nitrogen oxides.

Применение иред.тагаемого способа позво;1 ет устранить указанные недостатки и вмеете с тем снизить расход азотной кислоты и повысить выход никотиновой кислоты .The use of the irradiated method allows one to eliminate the indicated disadvantages and thereby reduce the consumption of nitric acid and increase the yield of nicotinic acid.

Способ осуш,ествл етс следуюш:им образом.The method of drying is as follows.

Лзотиую кис.юту 56% -ной кониентрации в ко.тичестве 75 мл нагревают до кииени и ири по влении первых капель погона (ПО-115°) к ней начинают медленно приливать раствор 30 г никотина в 325 .«л той же кислоты со скоростью, равной скорости отгонки реакционной соды вместе с ргекоторым количеством азотной кислоты. По прибавлении всей кислоты нагревание продолжают , упарива реакционную массу до объема 35-40 мл. На окис.ление 30 г никотина расходуетс 170-180 г 100%-ной азотной кислоты (по разности между вз той в реакцию и отогнанной азотной кислотой). При иоследуюпдем ох.таждении реакционной маееы медленно выкристаллизовывают нитрат никотиновой кислоты. Его отфильтровывают , тщательно отжи raют на фильтре и затем раствор ют в 40 мл гор чей воды. Выде .чение никотиновой кислоты провод т ири температуре 70-90 путем прибавлени небольшими порци ми кальцинированной соды до рП 3.1 - 3,7 (расход соды око.чо 11 г. Затем реакцио1П1ую массу npi перемешивании охлаждают до 10-15° и дают посто ть при этой температуре в течение 1-2 часов. Выпавший осадок никотиновой кислоты отфи;1ьтровывают, промывают дважды по 10 мл воды и затем перекристаллизовывают из дес тикратного количества воды (с учетом в.чаги в пасте), примен в качестве отсветл ющего средства активированный уголь. Перекристаллизованную никотиновую кислоту отфильтровдэшают , промывают водой (дважды по 10 мл}, хорошо отжимают и сушат при 90-100°.With a 56% concentration in a volume of 75 ml, a solution of 30 g of nicotine in 325 is slowly added to the liquid of the same acid at a rate of equal to the rate of distillation of the reaction soda with a certain amount of nitric acid. Upon the addition of all the acid, heating is continued, evaporating the reaction mass to a volume of 35-40 ml. On the oxidation of 30 g of nicotine, 170-180 g of 100% nitric acid are consumed (according to the difference between taken into the reaction and distilled nitric acid). During the subsequent cooling of the reaction mixture, nicotinic acid nitrate slowly crystallizes out. It is filtered, carefully screened on the filter and then dissolved in 40 ml of hot water. The extraction of nicotinic acid is carried out at a temperature of 70-90 by adding soda ash in small portions to rp 3.1 - 3.7 (soda consumption is about 11 g. Then the reaction mass of npi stirring is cooled to 10-15 ° C and allowed to stand at this temperature for 1–2 hours. The precipitated nicotinic acid precipitate is removed; washed 1 times with 10 ml of water twice and then recrystallized from ten times the amount of water (including the cup in the paste), using activated carbon as a reflux agent. Recrystallized nickname Otoic acid is filtered off, washed with water (twice in 10 ml}, squeezed out well and dried at 90-100 °.

Пред Л1 е т и з о б р е т е и и Preferred 1 and d

Способ получени никотиновой кислоты путем окислени никотина азотной кислотой, о т л и ч а ю ш. и йс тем, что, в цел х устранени бурного течени реакции и достижени высокого выхода никотиновой кислоты, окисление осуществл ют путем прибавлени раствора никотина в азотной кислоте к азотной кислоте той же концентрации, нагретой до кипени , при непрерывной отгонке образовавшейс воды вместе с некоторым количеством азотной кислоты, при температуре ПО-135°; остающийс в реакторе нитрат никотиновой кислоты подвергают кристаллизации из реакционной массы и выдел ют никотиновую кислоту известными приемами.The method of producing nicotinic acid by the oxidation of nicotine with nitric acid, about t and h and s. and in order to eliminate the rapid flow of the reaction and achieve a high yield of nicotinic acid, oxidation is carried out by adding a solution of nicotine in nitric acid to nitric acid of the same concentration heated to boiling, with continuous distillation of the water formed together with some nitric acid, at a temperature of PO-135 °; the nicotinic acid nitrate remaining in the reactor is subjected to crystallization from the reaction mass and nicotinic acid is isolated by known methods.