SU106606A1

SU106606A1 - Method for preparing 4-amino-5-acetylaminouracil

Info

Publication number: SU106606A1
Application number: SU454835A
Authority: SU
Inventors: А.С. Архипова; В.И. Хмелевский
Original assignee: А.С. Архипова; В.И. Хмелевский
Priority date: 1956-01-13
Filing date: 1956-01-13
Publication date: 1956-11-30

Description

Предмет изобретен;: - способ получении 4-ам11Яо-5-ацетнламиноурацила путем омылени 4.5-дп (ацетиламнно)-урац: ла.The subject matter was invented ;: - a method for preparing 4-am11Ao-5-acetaminaminouracil by saponifying 4.5-dp (acetylamino) -anuraz: la.

Известно, омыление 4,5-д11-(ап,етнламино )-уради.1а с образованием 4-амино-5-ацет11лам1шоурацила водным раствором ще.ючи, но при этом получаетс заг|1изненны11 продук , треоующиГ дополнительно очистки.It is known that the saponification of 4,5-d11- (an, ethlamino) -radi.1a with the formation of 4-amino-5-acetyllamou1 shouracil with an aqueous solution of shchiuchi, but at the same time, a resultant product is obtained that requires additional purification.

Предлагаемый способ позвол ет получать технически ii --амино-5ацетиламиноурацил с выходом 92- ,, при содержании чистого вещества 98-99 ;(,.The proposed method allows to obtain technically ii -amino-5 acetylaminouracil with a yield of 92-, while the content of the pure substance is 98-99; (,.

Особенность способа заключаетс в том, что омы.тение диацильного производного 4,5-д ;1аминоурацила производ т при нагревании примерно 1,5 о-ным водным раствором аммиака, который берут с lOVy-HbiM избытком по отношению к теоретическому количеству.The peculiarity of the method is that the purification of the diacyl derivative 4,5-d; 1 aminouracil is carried out by heating with approximately 1.5% aqueous ammonia solution, which is taken with an excess of LOVy-HbiM relative to the theoretical amount.

Способ осуществл етс так.The method is implemented as follows.

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружаЕот 90 мл воды и 22,6 г (0,1 мол ) 4,5-ди-(ацетиламино)-ураmi .ia. Содержимое колбы размешивают нег.родолжп гельное врем л внос т 45 мл 2,5 нормального водного раствора аммиака(примерно 0.11 -мол ); при этом выпадает амм11ачна соль 4,5-ди-(ацетиламико1-урацила , и содержимое колбы сильно загустевает. Не прекраща перемешивани , колбу погружают 3 кип щую вод ную баню и быстро нагревают реакционную массу до 95. Через5-10 минут аммиачна соль иереход1гг в раствор, а затем, иримерно через 15 минут, начинает выпадать осадок 4-амино5-ацетиламиноурацила .A 250 ml three-neck flask equipped with a thermometer, a stirrer and a reflux condenser is charged with 90 ml of water and 22.6 g (0.1 mol) of 4,5-di- (acetylamino) urami .ia. The contents of the flask were stirred by non-prolonged time. L was added with 45 ml of 2.5 normal aqueous ammonia solution (approximately 0.11 mol); the ammonium salt of 4,5-di- (acetylamine-1-uracil) precipitates out and the contents of the flask are heavily thickened. Without stopping stirring, the flask is dipped in 3 boiling water baths and the reaction mass is quickly heated to 95. After 5-10 minutes, the ammonia salt is passed in 1 the solution, and then, irimerno after 15 minutes, 4-amino5-acetylaminouracil precipitate begins to precipitate.

Содержимое колбы выдерживают при 95 в течение 1 часа. После окончани выдержки и охлаждени до комнатной температуры избыточны аммиак нейтрализуют небольшим количеством, примерно ЬО-40 о, муравьиной кислоты и фильтру от. Осадок на фильтре тщательно иромывают холодной водой.The contents of the flask are maintained at 95 for 1 hour. After exposure and cooling to room temperature, the excess ammonia is neutralized with a small amount, approximately L0-40 °, of formic acid and the filter from. The filter cake is carefully washed with cold water.

Выход сухого 4-амино-5-ацетиламиноурац ла -17,5 г, что составл ет ,, от теоретического количес|за .The yield of dry 4-amino-5-acetylamino ura la -17.5 g, which is, from the theoretical amount.

№ 106606-No. 106606-

Результаты кондуктометрическога титровани :The results of conductometric titration:

Навеска 0,1807 г,,ИзрасходоБано на титрование 0,973 мл нормального NaOH. Определено 0,1790г. Содержание в техническом нродукте чистого вещества 99,,j.Sample 0.1807 g, spent on titration of 0.973 ml of normal NaOH. Determined 0.1790g. The content in the technical product of the pure substance 99,, j.

Полученный продукт перекрнсталлизован из воды, и образец его нодвергают анализу на содержание углерода и водорода. Результаты анализа:The resulting product is recrystallized from water, and its sample is subjected to analysis for carbon and hydrogen. The results of the analysis:

Теоретическое содержание 4,38Theoretical content 4.38

По результатам кондуктометрического читровани вещество вл етс чистым (iOO-/o) моноацетильным производным диаминоурацила.According to the results of conductometric reading, the substance is a pure (iOO- / o) mono acetyl derivative of diaminouracil.

Предмет изобретени Subject invention

Снособ нолучеии 4-амнно-5-ацетиламиноурацила путем омылени 4,5-ди-(ацетиламнно)-урацила, о тл и ч а ю UJ, и и с тем, что, с целью улучгцени качества продукта к повышени его выхода, омыление 4,-5-ди-(ацетиламнно)-урацила нроизвод т водным раствором аммиака при нагревании.The way to get 4-amnno-5-acetylaminouracil by saponification of 4,5-di- (acetylamino) uracil, OT and UJ, and the fact that, in order to improve the quality of the product to increase its yield, saponification 4 , -5-di- (acetylamino) -uracil is produced by an aqueous solution of ammonia when heated.