SU145565A1

SU145565A1 - The method of obtaining dichloroacetamide

Info

Publication number: SU145565A1
Application number: SU690565A
Authority: SU
Inventors: Е.Б. Дольберг; Б.Г. Ясницкий
Original assignee: Е.Б. Дольберг; Б.Г. Ясницкий
Priority date: 1960-12-26
Filing date: 1960-12-26
Publication date: 1961-11-30

Description

Известны следующие способы получени дихлорацетамида из этилового эфира дихлоруксусной кислоты со спиртовым аммиаком; образование дихлорацетамида нар ду с амидом дихлормалоновой кислоты при двухдневном сто нии диэтилового эфира дихлормалоновой кислоты со спиртовым аммиаком; пропусканием хлористого водорода в раствор дихлорацетонитрила и метилового спирта в эфире; из пентахлорацетона с аммиаком; при смешивании концентрированного водного раствора хлоральгидроцианида с безводным аммиаком.The following methods are known for preparing dichloroacetamide from dichloroacetic acid ethyl ester with alcoholic ammonia; the formation of dichloroacetamide along with dichloromalonic acid amide with two days of dichloromalonic acid diethyl ester with alcoholic ammonia; passing hydrogen chloride to a solution of dichloroacetonitrile and methyl alcohol in ether; from pentachloroacetone with ammonia; when mixing a concentrated aqueous solution of chloral hydrocyanide with anhydrous ammonia.

Однако все указанные способы вл ютс чисто препаративными и не могут быть использованы в промышленной практике.However, all these methods are purely preparative and cannot be used in industrial practice.

Общеизвестный метод получени амидов из соответствующих кислот и аммиака также мало приемлем, вследствие дефицитности дихлоруксусной кислоты.The well-known method for the preparation of amides from the corresponding acids and ammonia is also little acceptable, due to the deficiency of dichloroacetic acid.

Предлагаемый способ основан на использовании дихлорацетилхлорида , получаемого промышленным, путем из доступного сырь -трихлорэтилена , и взаимодействии его с аммиаком- Особенность способа заключаетс в том, что процесс ведут в растворителе, например, дихлорэтане- Применение дихлорэтана, хорошо раствор ющего исходные продукты , имеющего большой коэффициент растворимости в нем дпхлорацетамида и не раствор ющего практически хлористый аммоний, позвол ет получать целевой продукт по упрощенной технологии, с высоким выходол и хорошего качества.The proposed method is based on the use of dichloroacetyl chloride obtained industrially from the available raw material, trichlorethylene, and its interaction with ammonia. The peculiarity of this method is that the process is carried out in a solvent, for example, dichloroethane. The use of dichloroethane, which dissolves the starting materials well the solubility coefficient in it of dichloroacetamide and ammonium chloride which does not dissolve practically allows to obtain the target product according to a simplified technology, with a high yield and good qualities.

Пример- Процесс провод т в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой , барботером дл ввода газообразного аммиака с расширенным концом и термометром- В колбу, погруженную в охлаждающую смесь, заливают дихлорэтановый маточник предыдущей операции и прибавл ют к нему сухой дихлорэтан до общего объема 100 мл (дл первой операции берут 100 мл сухого свел :еперегнанного дихлорэтана). Загружают в колбу 13,5 г чистого дихлорацетилхлорида, охлаждают смесьExample - The process is carried out in a three-necked flask equipped with a stirrer, a bubbler to inject gaseous ammonia with an expanded end and a thermometer. In a flask immersed in a cooling mixture, the dichloroethane mother liquor of the previous operation is poured and dry dichloroethane is added to it to a total volume of 100 ml ( the first operation take 100 ml of dry condensed: ethylated dichloroethane). 13.5 g of pure dichloroacetyl chloride are loaded into the flask, the mixture is cooled

№,145565-2до температуры 8-10° и при размешивании подают через барботер газообразный аммиак со скоростью 0,23 г/мин. Подачу аммиака ведут до прекращени поглощени его реакционной жидкостью (проба на образование белого дыма с НС1), причем избыток аммиака не допускаетс . Обычно врем подачи аммиака составл ет 15-17 мин. В процессе реакции температура повыщаетс до 40° и при помощи охлаждени поддерживаетс на этом пределе. По окончании процесса реакционную массу нагревают до кипени с обратным холодильником и фильтруют в гор чем виде- Дл получени более чистого продукта перед нагреванием в реакционную массу добавл ют 0,5 г активированного угл . После охлаждени фильтра получают кристаллический осадок в количестве 11,3 г, что составл ет выход 92,6% от теоретического. Температура продукта, содержащего 98% основного вещества, составл ет 96-98°. Дихлорэтановый фильтрат возвращаетс на следующую операцию. При каждой операции получают, кроме того, около 5,0 г кристаллического сухого хлористого аммони , что удешевл ет стоимость получаемого дихлорацетамида .No. 145565-2 to a temperature of 8-10 ° and with stirring ammonium gas is fed through a sparger at a rate of 0.23 g / min. The ammonia is fed until it is absorbed by the reaction liquid (test for the formation of white smoke with HC1), and an excess of ammonia is not allowed. Typically, the ammonia feed time is 15-17 minutes. During the reaction, the temperature rises to 40 ° C and is maintained at this limit by cooling. At the end of the process, the reaction mass is heated to reflux and filtered hot. To obtain a cleaner product, 0.5 g of activated carbon is added to the reaction mass before heating. After cooling the filter, a crystalline precipitate is obtained in an amount of 11.3 g, which constitutes a yield of 92.6% of the theoretical. The temperature of the product containing 98% of the basic substance is 96-98 °. The dichloroethane filtrate returns to the next operation. In each operation, in addition, about 5.0 g of crystalline dry ammonium chloride is obtained, which reduces the cost of the resulting dichloroacetamide.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени дихлорацетамида на основе дихлорацетилхлорита и аммиака, о тличающийс тем, что, с целью упрощени технологии получени продукта высокого качества, процесс ведут в растворителе , например, дихлорэтане.A method of producing dichloroacetamide based on dichloroacetyl chlorite and ammonia, characterized in that, in order to simplify the technology of obtaining a high-quality product, the process is carried out in a solvent, for example, dichloroethane.