Изобретение относитс к способам аналитического определени ванади и молибдена в различных объектах металлургического производства: чуrytiax , стал х и сплавах сложного состава. Известен способ пол рографического определени молибдена (VI), и ванади (V) с использованием волны восстановлени BrOj , катализируемог молибденом в присутствии оксима 2,4-диоксиацетофенона С1J. . Применить этот метод дл определени молибдена и ванади в легированных стал х и различных сплавах, содержание которых составл ет 0,55 ,0% и выше, не представл етс возможным , так как каталитические волны при таком содержании указанны элементов уменьшаютс , что приводит к нарушению пр мой пропорциональной зависимости между содержанием депол ризатора в растворе и высотой волны Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ совместного пол рографического определени молибдена (VI) и ванади (V), основанный на использовании волн восстановлени этих элементов на фоне 0,1 М трилона Б - 0,1 М уксусно-кислого натри при рН 5,5 23. Поскольку диффузионный ток молибдена линейно возрастает при увеличении концентрации ванади , пользуютс исправленным значением высоты волны молибдена (hj) в соответствии с уравнением (), где h - наблюдаема высота волны молибдена, С - концентраци ванади , используема при приготовлеНИИ калибровочного графика концентраци ванади в ана лизируемом растворе, К - наклон пр мой в координатах , определ емый из увеличени высоты волны молибдена при добавлении ванади . Известный метод не может быть ис пользован при определении молибдена вслучае значительных количеств ванади , так как образующийс при ка тодном восстановлении молибден (III) химически окисл етс ванадием (V,IV с образованием молибдена (VI). Цель изобретени - обеспечение возможности определени молибдена при значительном избытке ванади . 002 Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу количественного определени ванади (V) и молибдена (VI) путем пол рографйровани растворов на. фоне трилона Б в качестве фона используют смесь трилона б и ортофосфорной кислоты при мольном соотношении 1,5-2:18,8-37,7 дл определени ванади и 1,5-2: :28,2-56,5 дл определени молибдена, при этом определение ванади ведут при рН 7-8. Способ осуществл ют следующим образом . Навеску, содержащую ванадий и молибден, раствор ют при нагревании во фтористо-водородной кислоте (пл. 1,12) с добавлением нескольких капель азотной кислоты (пл. 1,40) с последующим переведением в фосфорнокислый раствор (пл. 1,86). Фосфорнокислый раствор перевод т в мерную колбу и осуществл ют пол рографироваиие на смешанном фосфорноорганическом фоне: определение ванади ведут на фоне смеси ортофосфорной кислоты (пл. 1,86) и 0,1 М трилона Б (динатриева соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в объемном соотношении 1-2:15-20 при рН 7-8 (рН создаетс с помощью раствора гидроксида натри ). При этом ванадий (V) дает хорошо вьфаженную катодного волну с потенциалом пика 1,3 В и анодную волну с потенциалом пика 1,1 В. Волна восстановлени молибдена (VI) в услови х плохо выражена и пол рографическому определению ванади не мешает. Молибден (VI) определ ют на фосфорноорганическом фоне при 5,0-5,5 в объемном отношении ортофосфорной кислоты и трилона Б 1,53 ,0:15-20. При этом молибден (VI) дает хорошо выраженную волну в более положительной области с потенциалом пика 0,8 В. Разность потенциалов пиков определ емых элементов составл ет величину пор дка 500 мВ, что позвол ет проводить определение одного элемента в присутствии тыс чекратного избытка другого. Определению молибдена и ванади не мешают железо, кремний, марганец, хром, никель, титан, вольфрам, медь, кобальт, ниобий, свинец, алюминий, цинк, олово, кадмий, церий, висмут, сурьма, сера, мышь к и р д других элементов. Дл определени содержани ванад и молибдена в стал х и сплавах примен ют осциллографический пол рогра ( например, ПО-5122, модель 02А). Ан дом служит насыщенный каломельный электрод. Пр ма пропорциональна зависимость между величинами максимальног тока и концентрацией депол ризатора а растворе сохран етс в пределах 4 4 10 з г /ион /л, и выше. Расчет содержани элементов предпочтительное проводить методом добавок, измер высоту дифференциальног о катодного пика (при определении молибдена и ванади ) или высоту диффе ренциального анодного пика (при определении ванади ). Общее врем анализа при определе нии двух элементов не превышает двух чисел. Пример. Определение содержани ванади и молибдена в стали марки 08X17Т (стандартный образец № 35а) и сплаве на никелевой основе (стандартный образец Н8). В платиновой чашке при нагревании раствор ют 1,0-0,5 Гуказанного образца в 15 МП фтористо-водородной кислоты, добавл ют 3-4 капли азотной кислоты (пл. 1,40). По растворе нии навески прибавл ют 15 мл ортофо форной кислоты (пл. 1,86) и нагревают до полного удалени паров воды и летучих кислот. Тепльй раствор перенос т в мерную колбу емкостью 25 МП, смыва стенки чашки малыми порци ми ортофосфорной кислоты (пл. 1,86). Раствор охлаждают, дово д т до метки той же кислотой, нагревают на вод ной бане и тщательно перемешивают. Дл определени ванади (V) аликвоту (2 мп) полученного раствора помещают в стаканчик емкостью 50 мл, прибавл ют 20 мл раствора трнлона Б (0,1 М), перемешивают. Прибавл ют 4 мл 40%-го раствора гидроксида натри , рН 7,5.Раствор перемешивают, охлаждают и пол рографируют . Расчет провод т относительно стандартного раствора, содержащего в 25 мл ортофосфорной кислоты (пл, 1,86) 0,0032 г/ион ванади (V). Стандартный раствор готов т растворением металлического ванади по методике растворени образца. Дл определени молибдена (VI) к раствору, используемому при определении ванади (У), прибавл ют 1 мп ортофосфорной кислоты (пл. 1,86), рН 5,5. Раствор перемешивают и пол рографируют . Расчет провод т относительно стандартного раствора, содержащего в 25 МП ортофосфорной кислоты (пл. 1,86) 0,0059 г/ион молибдена (VI). Стандартный раствор получают растворением металлического молибдена по методике растворени образца . Найдено,%: молибден 0,586, ванадий 0,316 (в стандартном образце содержание этих компонентов составл ет дл молибдена 0,587 дл ванади 0,316). Аналогично провод т определение содержани ванади и молибдена в сплавах. В таблице представлены результаты определений. Вне указанных соотношений компонентов фона и интервала рН аналитические сигналы определ емых элементов плохо разрешимы и станов тс неоднозначными (по вл ютс предволны), уменьшаетс разность потенциалов пиков и величина тока), что оказывает отрицательное вли ние на результаты , анализа. Как следует из таблицы, предлагаемый способ позвол ет проводить определение молибдена при 400-кратном избытке ванади .